2,2''''-联苯并咪唑及其配合物的合成与结构表征

以邻苯二胺和乙二酸为原料,在酸性条件下经过缩合反应一步合成了目标产物2,2'-联苯并咪唑,并合成了它的Zn(Ⅱ)配合物.同时采用熔点测定,红外光谱(IR),核磁共振(1HNMR)对其结构进行表征.本文还研究了合成2,2'-联苯并咪唑的最佳反应条件,产率达到82%.该合成方法简单,条件容易控制.     

N,N-二甲基-2-氨基联苯的合成与结构表征

改进反应条件下2-氨基联苯与硫酸二甲酯反应制得N,N-二甲基-2-氨基联苯,其结构经过1HNMR鉴定．     

2-(3'-吡啶基)苯并咪唑的合成与表征

以烟酸和邻苯二胺为原料,通过液相反应得到了精品白色的2-(3′-吡啶基)苯并咪唑。其结构经过测定熔点、红外光谱、紫外光谱得到确认。     

2,4′-二甲氧基-6,2′-二硝基-1,1′-联苯的合成与晶体结构

合成了一个新的联苯化合物2,4′-二甲氧基-6,2′-二硝基-1,1′-联苯.通过红外以及X-射线单晶衍射分析,确定了其结构.该化合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.922(5),b=8.165(5),c=11.022(6),α=85.872(8),°β=81.511(8),°γ=82.696(8)°,V=698.4(7)3,M r=304.26,Z=2,Dc=1.447g/cm3,F(000)=316,吸收系数μ=0.115mm-1,最终偏离因子R1=0.0761,wR2=0.1795.该化合物通过弱的分子间氢键形成二维网状结构.     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的绿色合成

在微波加热无溶剂条件下,将噻吩、联苯甲酰、醋酸铵三组分采用"一锅法"反应,合成了2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂种类与用量对产物产率的影响,优化了反应条件,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对产物的结构进行了表征.该方法快捷、简便,为2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的合成提供了一种环境友好的方法.     

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铜显色反应的研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称IZAPN)与铜显色反应的条件,结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc介质中,试剂与铜形成紫红色的络合物,络合物的λmax为547nm,试剂的λmax为477nm,对比度△λ为70nm,络合比Cu~(2 ):R为1:2,摩尔吸光系数为2.22×10~4L·mol~(-1)·cm~)-1_,Cu~(2 )在0～0.8mg/L范围内服从比耳定律,该方法直接测定铸造镁合金和铝合金中微量的铜,结果满意.     

2-氨基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩的合成与结构表征

首先利用醛酮缩合制得二烯酮（1）,然后利用1与甲胺溶液作用制得哌啶酮（2）,最后利用Gewald反应使2、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,得到未见文献报道的2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3,产率60%～80%。所得产物的结构由元素分析,IR,1H NMR和MS所确证。     

2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏分离

简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件：原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体（即乙醛合氨）。     

2-巯基-4,6-二甲基嘧啶与其钴(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了2位杂原子取代的2-巯基-4,6-二甲基嘧啶配体及其钴（Ⅱ）固态配合物,通过紫外光谱分析、红外光谱分析、DSC差热分析、元素分析,推测出配体和配合物可能的组成和结构。     

含苯并哒嗪酮结构的2，5-二取代-1，3，4-噻二唑衍生物的超声波辐射合成及表征

本文简述了苯并哒嗪类化合物的合成以及应用价值．并以苯肼和邻苯二甲酸酐为原料,合成了2-苯基-6-醚氧乙酰基-3-苯并哒嗪酮该重要中间体,并以此为原料,在超声波辐射下合成了三个苯并哒嗪衍生物及新的目标产物2-[2-苯基-4,5-苯并-3-哒嗪酮-6-氧甲基]-5-N-苯基-1,3,4-噻二唑,产物用熔点、IR进行了结构表征．     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

以工业级对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在催化剂的作用下,两步反应合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。实验表明最佳工艺条件:对硝基苯胺:硫氰酸铵:苯=1:1.15:6.5,反应温度为80～85℃,反应时间为10h,对硝基苯基硫脲:催化剂=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。在上述工艺条件下产品的总收率64.5％,纯度≥99％。     

2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲及其金属配合物的合成表征

合成2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲（HL）及其与（CH3COO）2Cu·H2O、Zn（CH3COO）2·H2O的配合物，通过核磁共振氢谱、红外光谱对配体和配合物进行了表征，并对席夫碱及其配合物的合成条件加以优选得出最佳的反应条件。     

N~1,N~5-二(1-甲基咪唑-2-酰基)二乙基三胺的合成与表征

文章首次报道了一种含咪唑环多胺类化合物N1,N5-二(1-甲基咪唑-2-酰基)二乙基三胺的合成方法,以此化合物为基础,可以合成对称平行的发卡式多酰胺分子,以期对DNA序列进行新的特异性识别,从而开发研制新型有效的工具酶或抗癌药物。合成方法简便易行、耗时短、不需要过柱分离,每一步合成都有较高的产率。     

N1,N5-二（1-甲基咪唑-2-酰基）二乙基三胺的合成与表征

文章首次报道了一种含咪唑环多胺类化合物N1,N5-二（1-甲基咪唑-2-酰基）二乙基三胺的合成方法,以此化合物为基础,可以合成对称平行的发卡式多酰胺分子,以期对DNA序列进行新的特异性识别,从而开发研制新型有效的工具酶或抗癌药物。合成方法简便易行、耗时短、不需要过柱分离,每一步合成都有较高的产率。     

丁基咪唑盐银配合物的合成与结构

桥联咪唑盐溴化物[[(CH_3CH_2CH_2CH_2{(CHNCHCHN)}CH_2]_2]⁽²⁺⁾2Br-与Ag_2O按照摩尔比2:1在DMSO溶液中高温回流成功合成1,2亚乙基-3,3’-二丁基-二咪唑基四溴化银离子金属配合物[[(CH_3CH_2CH_2CH_2{(CHNCHCHN)}CH_2]_2]n(2+)2Br-与Ag_2O按照摩尔比2:1在DMSO溶液中高温回流成功合成1,2亚乙基-3,3’-二丁基-二咪唑基四溴化银离子金属配合物[[(CH_3CH_2CH_2CH_2{(CHNCHCHN)}CH_2]_2]n⁽²⁺⁾[(Ag_2Br_4)]n(2+)[(Ag_2Br_4)]n^(2-).配合物通过了元素分析,1H NMR和X-ray衍射表征.晶体的结构表明晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,化学式为C_(16)H_(28)Ag_2Br_4N_4,化合物晶胞参数为α=90.00°,β=96.363 0(10)°,γ=90.00°,a=0.668 00(5)nm,b=1.873 64(15)nm,c=1.891 35(16)nm,Z=4,F(000)=1 544.00,最终R=0.143 7,WR2=0.374 9.化合物由阴阳离子构成,阳离子是桥联双咪唑离子,阴离子是由Br离子和Ag离子交替形成四元环,再通过Ag-Ag键相互作用将四元环联接起来,从而形成聚合阴离子,其中的阴离子采取扭曲的四面体构型.CCDC:1502864     

2，6-二氟苯甲酰胺的合成研究

以2，6-二氯苯甲腈为原料，经氟代、亲核加成反应合成2，6-二氟苯甲酰胺。（1）用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2，6-二氟苯甲腈，产品纯度为98．2％，收率95．1％。（2）在碱性条件下合成2，6-二氟苯甲酰胺，产品纯度为98．5％，收率93％。     

新型联苯乙酸酰氨衍生物的合成与表征

以苯乙腈为起始原料,经六步反应合成了四个新型联苯乙酸的酰氨类衍生物.通过对各步反应的研究,找到了一个操作简单、反应条件温和、收率较高的合成联苯乙酸酰氨衍生物的方法.     

一系列苯并-15-冠-5冠醚化酰腙衍生物的合成及结构表征

以乙醇为溶剂,4′-乙酰基苯并-15-冠-5和酰肼为反应物,在回流条件下合成了八个新型冠醚化的酰腙,采用红外、核磁、元素分析对所合成的目标化合物进行了表征,确定了结构。探讨了电子效应对反应产率的影响,并对该类化合物1HNMR图谱中R-CH_2CONHN=基团中CH_2和NH质子峰的出峰情况进行了初步分析。     

三维镍配合物的水热合成及其晶体结构

以Ni（ClO4）2·6H2O和4,4＇-二苯醚二甲酸、1,3-双（咪唑基-1-甲基）苯（mbix）为原料,采用水热法合成了三维配位聚合物[Ni1/3（mbix）]3n·2nClO4-·3nH2O,并对配合物进行了元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于六方晶系,R3空间群,a=12.563（2）,b=12.563（2）,c=25.453（9）,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=3479.2（14）3,Z=3,Dc=1.470g/cm3,μ=0.606mm-1,F（000）=1602,R1=0.0631,wR2=0.1689.