离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

气相色谱进样系统与进样技术综述

本文对填充色谱柱,毛细管柱进样系统及进样技术的发展作了较为详细的评价,涉及到气体、液体、固体等各类样品的进样方式。文中还介绍了进样阀的近期应用。     

离子液体的性质及其在气相色谱固定相中的应用

离子液体,是指在室温或相邻温度下完全呈离子的有机液体物质,具有不挥发、不燃、溶解范围大,对空气和热稳定等特点。作为一种"可设计"型的友好溶剂,已成功应用于分离分析领域中。本文重点介绍了离子液体在气相色谱固定相中的应用。     

对溴磷杀虫剂的气相色谱分析

用硅酮DC—550的气相色谱填充柱,以碳酸二乙酯为内标,用具有氢焰离子化检测器的气相色谱仪定量分析对溴磷杀虫剂原液和乳油.原液和乳油的标准偏差、平均变异系数和平均回收率三项指标均达到满意效果.     

双甲胺草磷的气相色谱分析

探讨了除草剂双甲胺草磷的气相色谱分析方法,并对该分析方法进行了精密度和准确度的实验测定。结果表明,其标准偏差为0.32%,变异系数为0.33%,回收率为99.72%。     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法用于红薯挥发油指纹图谱的研究

利用离子液体[ EMIM] Br作为萃取剂,超声辅助提取红薯中的挥发油。通过正交设计试验,优化了离子液体的浓度、体积和超声时间等条件。在优化的实验条件下,对不同产地红薯的提取液进行气相色谱分析,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004 A版评价不同产地红薯气相色谱指纹谱图的相似度,结果令人满意。本方法绿色环保,简便快速,对于天然产物挥发油的鉴定和质量控制有一定的参考价值。     

气相色谱分析实验三维模拟软件的数据库构建

采用三维虚拟软件模拟气相色谱分析实验,使用者可通过网络进行虚拟实验操作。使用MySQL数据库系统对气相色谱分析实验模拟过程中相关数据建立数据库。数据库的建立过程快速,同时数据库具有可靠和使用方便的特点。     

红外光谱分析中液体样品处理方法的探讨

采用溴化钾压片液膜法进行红外光谱的定性分析,既经济又方便,能达到常用液体样品处理方法的同样效果。     

开放式计算机模拟气相色谱分析实验软件的设计

本文提出了开放式计算机模拟实验的思想及开放式计算机模拟气相色谱分析实验的设计方法，任课老师只要通过软件所提供的几个表格，填写有关化合物及固定相的色谱参数及模拟实验参数，就能方便地将所需的色谱分析实验内容添加到软件中，本软件用于气相色谱分析模拟实验教学，效果良好。     

手性化合物的气相色谱分析

采用涂布手性固定相的毛细管柱在气相色谱上进行手性化合物对映体的分离是一种简便而快速的分析方法，本就分离机理，手性化合物的衍生化，构型分析和光学活性固定相等几个方面进行综述和讨论。     

固相萃取-气相色谱分析水产品中增塑剂

固相萃取技术被用于水产品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸2-(乙基己基)酯(DBP和DE-HP)的气相色谱检测研究中。样品中的DBP和DEHP用乙晴提取,C18柱萃取后用带有微电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测。该方法样品最低检测限为DBP0.7mg/l,DEHP0.2mg/l,加标回收率为76.0%~108.6%,相对标准偏差为2.82%~9.39%,适于DBP和DEHP含量为1mg/l~10mg/l的水产品快速测定。     

浑浊易沉淀液体样品总有机碳测定方法

改良了一种针对浑浊易沉淀液体的总有机碳(TOC)检测方法(固体NPOC法),并验证了该方法的可靠性与准确性,优化了该方法中样品的预处理过程,通过实际样品进一步验证了该方法检测浑浊易沉淀液体样品TOC的准确性。结果表明:此方法与标准液体的NPOC法均可用于可溶性葡萄糖溶液的TOC测定,其准确度无显著性差异(P0.05);但测定浑浊易沉淀的不溶性淀粉标准溶液时,液体NPOC法所测定的值明显小于标准值和固体NPOC法的测定结果,且淀粉浓度越大,差异越明显;对样品进行盐酸酸化,其pH值低于4即可,总进样体积以200μL或300μL为佳。     

玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的气相色谱分析

这个实验建立了一种简单、灵敏、高效的测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的电子捕获气相色谱方法.在该方法中,玉米样品通过氯仿-乙醇(8∶2)提取,经硅胶柱净化,先用甲苯-丙酮(8∶2)进行洗柱,最后用二氯甲烷-甲醇(95∶5)洗脱,洗脱液蒸干、衍生后气相色谱进行测定,检测器为电子捕获检测器.结果表明,该方法对玉米中DON的最低检测限为10ng/g,检测线性范围为50～500ng/g.平均回收率76.21%,变异系数0.10.该方法灵敏、简单、快速、重现性好,具有较高的实用价值.     

左盘龙挥发性成分的毛细管气相色谱分析

利用同时蒸馏萃取法(SDE)提取了有治疗痔疮效果的左盘龙中的挥发性成份.用毛细管GC/MS/DS联用法分离鉴定了47种组份,占总峰面积的71.59%,再用保留指数和标样进一步确证了其中39种化合物,占总峰面积的57.15%,其中含量较高的组份是十六碳酸(9.03%)、乙酸乙酯(6.85%)、乙醇(4.03%)、1-乙氧基-2-甲基丙烷(3.87%)。从化合物的种类看,主要为醇类(4个)、醛类(11个)、酮类(4个)、酸类(8个)、酯类(5个)和酚类(2个),它们共占总峰面积的43.68%.     

用Monte Carlo方法模拟分析样品在毛细管色谱柱中的传输过程

毛细管气相色谱分析法以其分离能力强和分析速度快等特点,已广泛应用于各科学领域中的有机化合物的定量和定性分析。对一个试样进行色谱分析,各组分的分离情况很重要,分离的好坏直接影响到定性定量分析的准确性,尤其是对于色—质联用仪分析,只有试样中每个组分对应的色谱峰得到分辨,才能准确对其质谱图进行解析,这是定性分析为依据。因此,选择合适的操作条件,提高柱效或分离效率是很有必要的。但是,影响柱效的因素很多,如柱温、载气流量、毛细管的类型和尺寸、进样量以及化合物的性质参数等,每一个因素的影响效应都比较复杂,因而从实验上来选择最佳条件比较困难,尤其是对于香料油等复杂样品,现有理论模型也比较复杂,难以进行定量的解释。本文提出用Monte Carlo方法来模拟分析物在毛细管柱中的传输过程,得到两个重要参数:保留时间和峰宽。据此可以选择合适的操作条件,使得不同化合物的停留时间有明显的差别而得以分辨。本文的工作为进行多组分样品分析时的条件优化提供了依据,也为今后进行色谱图的模拟和不完全分辨的谱图的模式识别,最终实现色谱分析的半智能或智能分析奠定了基础。     

对高浓度样品定量分析方法的探讨

环境样品中待测成分的含量(浓度)波动较大，给使用校准曲线法进行定量分析带来了一定困难。以水中挥发酚的测定为例对扩展曲线法进行了实验论证，获得满意的测定结果，并用t检验法对照评定了测定值的可靠性。