酸浆中多糖含量的分析

建立酸浆中多糖的含量测定方法．采用紫外分光光度法测定酸浆中多糖的含量．在最大吸收波长488nm处测吸光度,线性范围（4．286～12．857）μg／mL．测得多糖的回收率为94．3％～103％,变异系数小于0．3784％．     

新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)

本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3,6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,该试剂的激发波长为λex＝361nm,荧光发射波长为λem＝420nm,铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简单快速,无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定,结果满意。     

双波长双指示剂催化光度法同时测定锰和铜

研究了在pH4．5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用痕量铜和锰同时催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝和罗丹明B的褪色的指示反应,分别在660nrn和540nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂、双波长催化动力学光度法下测定痕量铜和锰的新方法。在最佳实验条件下,用固定时间法,测得的铜和锰线性范围分别为：0．0050～0．025μg／mL,0．0010~0．020μg／mL;检出限分别为：3．3×10^-10g／mL,7．6×10^-11g／mL。该法操作简单,灵敏度高,选择性好,可用于实际样品头发和大米中痕量铜和锰的测定,结果令人满意。     

紫外分光光度法测定诺氟沙星的含量

用紫外分光光度法测定诺氟沙星的含量，选用0．1mol／L氢氧化钠为溶剂，在272．5nm波长处测定吸光度，诺氟沙星的线性范围为0-10μg／ml，相关系数r=0．9998。相对标准偏差为0．65％(n=6)。应用拟定的方法测定药物制剂中诺氟沙星的含量与文献方法一致。     

荧光法测定食品包装材料中的双酚A

建立了用十六烷基三甲基溴化铵做增敏剂,使双酚A的荧光强度增强,从而定量检测食品包装材料中双酚A含量的方法。在缓冲溶液的pH=6,在波长λex／hem=240／335nm时,测定双酚A的荧光强度。检出限为10．1μg／L,线性范围为0．1—6mg／L。该法检测灵敏、准确、快速简便。     

Mo（VI）-DBPF-PVA分光光度法测定尿蛋白

提出了一个借钼（VI）-4,5-二澳苯基荧光酮（DBPF）-聚GNN（PVA）与蛋白质显色反应光度法测定微量尿蛋白的分析方法．在pH=2．0，牛血清蛋白能与Mo（VI）-DBPF-PVA形成紫红色络合物，最大吸收波长为570nm，牛血清蛋白含量在0～5μg／mL范围内服从Beer定律．尿液中其它成份不干扰测定．用拟定的方法测定人尿蛋白，获得满意结果．     

分光光度法测定尼古丁的含量

研究了分光光度法测定尼古丁的方法,测定下限为0．81μg／mL,线性回归方程Abs=0．05976 0．00108x(mL),相关系数r=0．9996;尿液中的加标回收率在80．4％-138％,RSD在0．12％- 3．88％(n=4)．     

色氨酸和酪氨酸的双波长荧光光谱的研究

本文研究了色氨酸和酪氨酸的双体系双波长荧光光谱,拟订了色氨酸和酪氨酸同时测定的双波长荧光光谱法,色氨酸以NaOH为稀释液,以355.2nm为发射波长,在pH11.0体系中以281.8nm为测定波长,以pH5.0体系中的258.6nm为参比波长进行测定,线性范围为0~12μg/mL;酪氨酸同样用NaOH作稀释液,以305.0nm为发射波长,在pH5.0体系中以276.4nm为测定波长.并以pH11.0体系中的298.7nm为参比波长进行测定,线性范围为0~60μg/ml。该方法用于色氨酸和酪氨酸人工混样中色氨酸和酪氨酸的测定,结果令人满意.     

4,6-二溴荧光素荧光法测定微量铜离子的研究

在pH为3.0~4.0的范围内,Cu2 会氧化I-并定量析出单质碘,I2与4,6-二溴荧光素反应,使其荧光发生猝灭.据此可建立一种荧光光谱间接测定微量Cu2 的方法.初步讨论了I2对二溴荧光素的荧光猝灭机理,认为主要是静态猝灭的作用.该体系的荧光发射波长为λem=531 nm.在铜含量12~170μg/mL范围内呈现良好的线性关系,回归方程为ΔIF=0.347 3C 1.546 6(C:μg/mL),相关系数r=0.998 9,检出限为5.3μg/mL.将该方法用于水样中铜离子的测定,得到较好的结果.     

微波消解-分光光度法测定面食中的铝含量

用微波消解-分光光度法测定面食中的铝含量.用微波消解对面食进行了预处理,采用分光光度法测定其中的铝含量.经过实验测定的最优条件为:λmax=615nm,抗坏血酸的用量为1.00mL,铬天青S的用量为2.50mL,显色时间为30min,pH=6.7～7.0,铝在0～0.2μg/mL范围内线性良好,线性回归方程为Y=0.0...     

HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素成分的含量

建立HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素的方法.采用phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以1%冰醋酸水溶液-1%冰醋酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为272 nm(检测没食子酸)、350 nm(检测绿原酸、槲皮素),流速为0.8 mL·min-1.结果表明没食子酸、绿原酸及槲皮素分别在0.2568μg~1.712μg(r=0.9992)、0.2898μg~1.932μg(r=0.9995)、0.01772μg~0.1181μg(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为2.28%)、101.6%(RSD为2.39%)、100.6%(RSD为1.02%).本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,适用于珠芽蓼药材中3个有效成分的含量测定.     

HPLC法测定吡拉西坦的含量

采用kromasil C18柱,流动相为甲醇-水（体积比为10∶90）,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,建立了高效液相色谱法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦含量的方法。结果表明：吡拉西坦在25~250μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.999 2,RSD为1.04%（n=6）,吡拉西坦的平均回收率为100.2%。利用此法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦的含量,具有方法简便、快捷、准确可靠的优点。     

Synthesis, Crystal Structure and Nonlinear Optical Properties of a Novel Imidazole DerivatiVe

A new compound 1-[trans-4-((N-ethylcarbazolyl) vinyl) phenyl]imidazole(C25H22N3,Mr=364.46)has been synthesized,and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction method.The crystal is of monoclinic,space group P21/c with a=9.298(2) A,b=8.648(2) A,c=25.394(7) A,β=110.46(3)°,V=1912.9(8) A3,Z=4,Dc=1.266g/cm3,μ=0.075mm-1,F(000)=772,The structure was refined to R=0.0685 and wR=0.1612 for 3570 unique reflections with Rint=0.0645.The structural determination shows that the molecular structure is a perfectly planar π-conjugated system,and there is a high electronic delocalization in the molecule.The compound shows photoluminescence with a maximum emission at 439nm and a shoulder emission at 458nm upon the maximum-excitation wavelength at 264nm.     

RP—HPLC法测定景天祛斑片中红景天苷的含量

以甲醇为溶剂,超声提取景天祛斑片中红景天苷,提取液经氧化铝柱纯化后,采用RP-HPLC法测定红景天苷的含量．实验结果显示,红景天苷在0．1280～3．196峭范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98．21％（n=5）,变异系数小于1．33％．该方法准确、灵敏、简便,可用于景天祛斑片中红景天苷的含量测定．     

自制萃取头用于SPME—HPLC联用测定环境水样中的多环芳烃

采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯（MAA—EDMA）纤维作为同相微萃取（SPME）的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃．系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME—HPLC方法．实验结果表明：方法的柱内（n=6）和柱间（n=6）精密度（RSD）分别小于4．45％和5．97％,实际样品的加标回收率在100．8％～108．9％之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10～4000μg／L线性相关系数R2〉0．9496检出限在1．008μg／L～2．876μg／L之间．所制备的Poly（MAA—EDMA）萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃．     

HPLC法测定广玉兰中小白菊内酯

建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定．     

茜素红S标记分光光度法测定微量人血清白蛋白

研究有机染料茜素红S（alizarin red S,ARS）与牛血清白蛋白（bovine serum albumin,BSA）、人血清白蛋白（human serum albumin,HSA）的结合反应,选择实验的最佳条件：PH=5．10的B—R缓冲溶液3．00mL,4．00mL5．0×10-4mol／L茜素红S溶液．反应20min后,体系的吸光度很稳定,在入λ=420nm处有最大吸收峰,并且随着牛血清白蛋白（BSA）,人血清白蛋白（HSA）的加入,茜素红S的吸收峰下降．因此以茜素红S为标记物,根据其在波长420nm处吸收峰下降的程度,可用于定量测定BSA和HSA．测量BSA的线性响应范围为0～32．0μg／mL,相关系数为0．9987,测量BSA的线性响应范围为0～28．0μg／mL,相关系数为0．9968．该方法具有较高的灵敏度和选择性,用于实际试样分析,实验结果令人满意．     

HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量

目的：建立HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量。方法：采用高效液相色谱法,VenusilXBP-C．。色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液（8：92）,流速为1．0mL／min,检测波长为324nm,柱温25℃。结果：绿原酸在0．1088μg-1．088μg范围内线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为98．98％,RSD=0．77％（n=6）。结论：本法操作简便、快速、稳定性高、重现性好,可用于川滇桤木中绿原酸含量的测定。     

HPLC-RID法测定冠心宁注射液中三种糖的含量

目的：建立高效液相色谱联用示差折光检测器测定冠心宁注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法.方法：Hanbon Lichrospher NH2分析色谱柱（5μm,4.6×250 mm）,Welchrom氨基保护柱（5μm,10 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈—水（70∶30）,柱温：30℃,流速：1.0 ml/min,示差折光检测器设定温度：35℃.结果：回归方程A果糖=85 539C＋677.38,r=0.999 9,A葡萄糖=84 012 C＋575.37,r=1,A蔗糖=187 714C＋504.15,r=1（n=6）,果糖浓度在33.72~1 079μg/ml之间、葡萄糖浓度在32.22~1 031μg/ml之间以及蔗糖浓度在16.19~518μg/ml之间线性关系良好;平均回收率分别为100.1%、100.6%和99.3%,RSD分别为1.99、2.35和2.84%（n=6）;注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量占固含物的55.03%.结论：该方法简便快速、准确可靠,可用于冠心宁注射液中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定西荞3号黄酮含量

利用反相高效液相色谱法测定西乔3号中芦丁、槲皮素中成分的含量。采用SHIMDZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5.0μm)色谱柱,甲醇-0.08%:磷酸溶液(6∶4)为流动相,流量为0.95 mL.min-1,检测波长为358 nm。待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),芦丁和槲皮素线性范围分别为32.0～288.0μg.ml-1和18.8～169.26μg.ml-1,平均回收率分别为98.5%,99.0%,相对平均偏差(n=5)分别为0.4%,0.4%。