PdB非晶态合金燃料电池阴极氧还原催化剂的制备及性能研究

采用液相还原法设计制备了非晶态PdB纳米颗粒催化剂．该催化剂用KBH4作为还原剂和硼的来源，通过控制温度制备具有非晶态结构的尺寸不同的PdB纳米催化剂．X射线粉末衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）测试表明0和25℃时制备的催化剂呈现非晶态结构，50℃时为晶态结构，随着温度的升高，PdB的结构由非晶态转变为晶态．采用循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV）等方法，探究了非晶态PdB合金纳米颗粒催化剂在碱性溶液中对氧还原反应的电催化活性和稳定性．实验结果表明，温度为0℃时制备的非晶态PdB合金纳米颗粒催化剂具有最高的电催化活性及稳定性．     

纳米表面合金膜修饰电极的制备、表征及电催化活性研究

以不锈钢(SS)作基底,自行研制不锈钢载纳米表面合金电催化材料(Surface alloy/SS),并运用循环伏安法(CV)和扫描电镜(SEM)等技术对该催化剂进行结构和性能表征。SEM研究表明,所研制的Surface alloy/SS电催化剂是一种由粒度主要约为100nm的颗粒合金组成的薄膜。循环伏安研究表明,所研制的Surface alloy/SS电催化剂在常温常压下对顺丁烯二酸的加氢还原表现出很高的电催化活性。顺丁烯二酸的起始还原电位为-0.4V,与通常用的阴极铅材料相比,正移约200mV。     

纳米多孔Pt-Si合金对乙醇的电催化氧化研究

近几年,纳米多孔合金因具有比表面积大、密度低、操作简单等优点,在催化、磁学、医药等领域得到了广泛的应用.本文通过熔体快淬结合去合金化的方法制备纳米多孔结构Pt-Si合金,用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对材料进行了表征,并研究了其在酸性条件下对乙醇氧化的电催化性能.结果表明,得到的Pt-Si合金拥有三维双连续结构,其平均尺寸在5 nm左右.和商业Pt/C催化剂相比,纳米多孔Pt-Si合金在乙醇催化氧化反应中具有更高的电催化活性和稳定性,是一种很有潜力的直接乙醇燃料电池阳极催化剂.     

纳米多孔PtHo合金对乙醇的电催化氧化性能研究

采用脱合金法制备了纳米多孔PtHo合金,用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对其晶体结构和微结构进行表征,并研究了材料对乙醇氧化的电催化性能.经脱合金后制备得到的纳米多孔PtHo合金具有双连续的三维纳米多孔结构,孔径约5 nm.纳米多孔PtHo催化剂在酸性条件下对乙醇电催化氧化的质量活性达到了 1.5 A·mg-1,远高于商业Pt/C(0.30 A·mg-1).此外,其稳定性也优于商业Pt/C.纳米多孔PtHo合金以其优异的电催化性能有望在直接醇类燃料电池上应用.     

ZnCl2催化剂对氧化铁纳米颗粒尺寸和形貌的影响研究

通过改变溶剂,利用氯化锌(ZnCl2)和三氯化铁溶液(FeCl3·6H2O)在140℃水热反应12 h,制备得到了Fes (OOH)16Cl1.3,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的颗粒尺寸和形貌进行表征和分析.结果表明:反应溶剂分别为纯水→水/乙醇→水/乙二醇时,产物的颗粒尺寸变化为:250 nm→200 nm→100 nm.同时探讨了ZnCl2催化剂对产物尺寸的影响.     

碳包覆的掺杂稀土Nd的Fe-Co合金纳米颗粒的合成、结构及磁性能研究

以水热法制备的不同稀土Nd掺杂量的铁钴合金/钴铁氧体纳米复合物为前驱体,用三聚氰胺作还原剂和碳源在高温条件下高纯氮气氛中合成出了碳包覆的掺杂稀土Nd的Fe-Co合金纳米颗粒。XRD表征结果显示,碳包覆的掺杂稀土Nd的Fe-Co合金纳米颗粒中Nd以氧化物Nd2O3的形式存在,TEM观察颗粒尺寸为50nm左右,VSM性能测试表明其饱和磁化强度随Nd掺杂量的增大而减小,矫顽力增大。     

纳米金的制备及其在环境保护中的应用

采用微波辅助还原法制备了负载型纳米Au／13X催化剂,X射线衍射分析结果表明Au／13X催化剂处于较高分散状态且Au微粒平均粒径为10．0nm。以CO氧化为模型反应,详细考察了反应温度、Au负载量、焙烧温度等反应条件和制备工艺对催化剂性能的影响,结果表明催化剂的活性与反应条件和制备工艺密切相关。     

基于电喷雾化学还原法合成单分散纳米金溶胶

借助电喷雾辅助化学还原法,直接在室温下,将氯酸金前体溶液的分散气溶胶喷射到含有还原剂(ODAM)和环己烷非极性溶剂(POCH)的反应溶液中来合成单分散小尺寸纳米金粒子。将电喷雾喷射分散进料与传统毛细管连续进料方法进行比较,通过紫外-可见光谱(UV-vis)和扫描透射电子显微镜(STEM)等对合成的纳米金进行表征,结果表明在非极性溶剂中通过化学还原法合成的纳米金粒子大小取决于试剂掺入的方法。前体的连续掺入产生多分散胶体,NPs尺寸约为4.4±0.6 nm,和10.3±1.4nm,而电喷雾法掺入反应液中的微小液滴产生高度单分散的胶体,其NPs尺寸约为5.2±0.5nm。结果证明电喷雾辅助化学还原法是一种快速通用合成单分散金纳米粒子(AuNPs)的新方法。     

Ce~(3+)在Pt/nanoTiO_2-CNT电极上的电催化氧化

以电合成前驱体Ti(OEt)4直接水解法和电沉积法制备Ti基纳米TiO2-碳纳米管复合膜载P(tPt/nanoTiO2-CNT)复合电极。透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试表明,锐钛矿型纳米TiO2粒子和Pt纳米粒子(粒径约8nm)均匀地分散在碳纳米管表面。通过循环伏安法研究Pt/nanoTiO2-CNT电极对Ce3+的电催化性能,Ce3+氧化峰电位约为1.27V(vs.SCE),比Pt/nanoTiO2电极负移30mV,峰电流约高45mA·cm-2。     

反应条件对Au/γ-MnO_2催化甲苯氧化反应的影响(英文)

制备了γ-MnO_2纳米棒以及Au/γ-MnO_2催化剂,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对其进行表征.结果表明:Au颗粒均匀分散在载体γ-MnO_2的表面,颗粒大小约为10 nm.在无溶剂存在下甲苯和氧气的氧化反应中测试了样品的催化活性.研究了反应时间、反应温度、初始氧气压力及催化剂加入量对催化活性的影响.活性测试结果表明:Au/γ-MnO_2催化剂对苯甲醛有特殊的选择性;反应时间、温度、初始压力及催化剂加入量等条件对甲苯转化率及苯甲醛、苯甲酸、苯甲酸苄酯的选择性都有很大影响,但对苯甲醇的选择性影响不大.     

聚丙烯酰胺反相乳液聚合工艺的探讨

采用反相乳液聚合技术制备高分子量的非离子型聚丙烯酰胺(PAM)乳液。单因素实验结果表明,最佳的工艺条件为:单体浓度4.92mol/L,引发剂浓度0.30%,乳化剂浓度6.94%,油水体积比1.2:1.0(环己烷做分散相),搅拌速率300r/min,反应温度45℃。采用过硫酸钾-脲作为氧化还原引发体系可以获得较理想的PAM乳液,Span60和Tween80混合物是聚丙烯酰胺乳液制备的最佳乳化剂。     

新型MgO限域NiCo合金碳基催化剂用于苯胺与脂肪醇的N-烷基化反应（英文）

寻找一种成本效益高且可扩展的策略来制备高效的合金催化剂,用于N-烷基化反应仍然是一个挑战。通过自模板化策略,采用Ni-Co-Mg三金属MOFs(命名为Ni-Co-Mg@H₂dhbdc)作为前驱体,一步热解合成了香蕉状形貌固溶体限域NiCo合金的碳基新型纳米催化剂(命名为NiCo/MgO-C)。将此催化剂应用于苯胺与脂肪醇的N-烷基化反应,由于其独特的结构(如NiCo纳米颗粒的小尺寸,电子密度的增强传输)和NiCo合金特性,表现出卓越的性能,与双金属MOFs衍生催化剂(如Ni/MgO-C和Co/MgO-C)相比更优越。在热解过程中,发现Ni-Co-Mg@H₂dhbdc前体能够提高NiO-MgO或CoO-MgO固溶体中NiO或CoO物种的还原程度。因此,这种Ni-Co-Mg@H₂dhbdc MOFs模板化的策略是一种简单且可控的方法,用于合成负载型固溶体纳米合金催化剂应用于多相催化反应。     

PbO_2/NRGO复合材料的氧还原催化性能研究

以二氧化铅(PbO_2)和还原氧化石墨烯(RGO)为原料,采用水热法制备掺氮还原氧化石墨烯(NRGO)负载PbO_2纳米复合材料PbO_2/NRGO,并采用线性扫描伏安法(LSV)检测其氧还原(ORR)电催化性能。研究结果表明,该纳米复合物在碱性条件下具有较好的催化活性(E1/2=0.68 V);12 000 s后,在碱性介质中相关电流比仍有62.35%(商业Pt/C催化剂的相关电流比值为49.91%),其稳定性和甲醇抗毒性均优于商业Pt/C催化剂。扫描电镜和拉曼的样品表征结果显示,其反应机理是PbO_2颗粒作为助催化剂,增大了NRGO的比表面积,使活性位点增加,进而增加了其催化活性。     

纳米氧化铝薄膜制备及表征

采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型和晶粒尺寸的氧纳米化铝纳米薄膜;通过XRD及AFM分析表征了烧结温度对纳米氧化铝薄膜的晶型及颗粒尺寸变化的影响.在900℃烧结时,氧化铝结构薄膜样品以非晶相和γ-Al2O3共存,颗粒尺寸50纳米;当烧结温度为950℃时开始向θ-Al2O3转变,颗粒尺寸几乎不变,有小颗粒生成,1050℃时基本完成θ-Al2O3转变,颗粒尺寸15纳米,1200℃时基本完成向α-Al2O3的转变,颗粒尺寸20纳米,在晶型转变过程中其晶粒尺寸由大变小而后再变大.     

氧化锌纳米棒的水热制备及电化学性能研究

采用一步水热法制备了纳米棒状氧化锌材料.X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜法(TEM)测试表明,ZnO纳米棒为纤锌矿结构,直径为200～500nm,长度为3～5μm.通过充放电循环和循环伏安等电化学方法研究了ZnO纳米棒的电化学性能,ZnO纳米棒展现出较高的放电容量和较低的容量衰减率.经过100个循环之后,ZnO的放电容量仍然维持在380mAhg-1.     

退火温度对NZFO铁氧体薄膜磁性能的影响(英文)

采用化学溶液沉积法在Si(001)衬底上制备Ni0.7Zn0.3Fe2O4铁氧体薄膜,XRD谱表明样品具有单相的尖晶石结构;扫描电子显微镜结果表明样品平均颗粒尺寸随着退火温度的上升从10 nm增加到32 nm。NZFO铁氧体薄膜磁性能与退火温度有强烈的依赖关系,薄膜的矫顽力从退火温度为500℃时的25 Oe增加到900℃时的80 Oe,饱和磁化强度也由146emu/cm3增加到283 emu/cm3,这对于现代电子器件微型化有着非常重要的意义。     

Co_xNi_(1-x)O合金纳米晶的合成与表征（英文）

目的:合成成分连续可调的Co_xNi_(1-x)O合金纳米晶,揭示Co_xNi_(1-x)O合金纳米晶的形貌和晶体结构随纳米晶中钴离子含量的变化规律以及考察金属离子在合金纳米晶的分布情况。创新点:1.利用金属羧酸盐在有机体系中的醇解反应制备Co_xNi_(1-x)O合金纳米晶,其反应温度仅为270°C,显著低于文献报道中所使用的温度;2.成功实现Co_xNi_(1-x)O纳米晶成分的调节,发现纳米晶形貌随成分的变化规律;3.揭示了金属离子在合金纳米晶中的均匀分布。方法:1.在硬脂酸锂的"配体保护"作用下,利用金属羧酸盐的醇解反应制备Co_xNi_(1-x)O合金纳米晶;2.利用透射电子显微镜、X射线衍射、原子发射光谱和X射线光电子等手段研究Co_xNi_(1-x)O合金纳米晶的形貌、晶体结构、成分和金属离子价态等信息。结论:1.成功地制备出高质量的Co_xNi_(1-x)O(x?[0,1])合金纳米晶;2.发现Co_xNi_(1-x)O合金纳米晶的形貌和晶体结构随纳米晶中钴离子浓度的提高呈现出由Ni O特征过渡到CoO特征的趋势;3.对单颗Co_xNi_(1-x)O合金纳米晶的元素扫描揭示了金属离子在纳米晶中的均匀分布。     

Ti/nano-TiO2膜电极制备的影响因素分析

采用溶胶凝胶法(sol-gel)法,以钛酸丁酯为起始原料制备纳米二氧化钛溶胶;研究了水分含量、分散剂种类和煅烧温度等因素对溶胶-凝胶(sol-gel)制备钛基二氧化钛电极催化活性的影响,运用扫描电镜(SEM)、循环伏安曲线(CV)表征了所制得纳米TiO2电极的形貌及电催化活性。     

棕榈酸2-乙基己酯的催化合成研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4催化剂,透射电镜(TEM)测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50 nm左右,实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间时催化剂催化活性的影响.并以纳米固体超强酸SO2-4/CoFe2O4为催化剂,研究棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸2-乙基己酯过程中,影响酯化率的主要因素,实验确定的最优合成条件是:醇酸物质的量比为2.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,反应时间为3.0 h,在此条件下反应的酯化率可达97.4%.     

Al_(87)Ce_3Ni_(8.5)Mn_(1.5)纳米非晶复合材料的制备和性能研究

采用单辊快凝直接制备和先制成非晶单相合金再经不同温度退火两种方法制备了高强度的Al87Ce3Ni8.5Mn1.5纳米非晶复合材料.用X光衍射(XRD)技术,透射电镜(TEM)和差示扫描量热(DSC)研究和比较了材料的形成条件、显微结构、α-Al晶粒尺寸、体积分数和显微硬度.后一种方法制备的复合材料结构更均匀,显微硬度更高,过程较容易控制.