分散固相萃取--高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

基质固相分散一高效液相色谱测定牛肉和猪肉中有机磷

建立了牛肉和猪肉中3种有机磷类农药基质固相分散一高效液相色谱分析方法。方法：样品经基质固相分散装柱,乙腈一7．k．（20：80,v／v）洗脱净化,浓缩后c,。分离分析,高效液相色谱紫外检测。结果：检测条件下,3种农药线性良好,线I}生相关系数大于0．9959,对牛肉和猪肉加标1．0ug/kg、5．0．ee＇kg和10．0ug/kg三水平,平均回收率在82．2％～100．9％,变异系数小于7．8％,方法的最低检测限0．03～0．08ug/kg。结论：该方法可以满足实际样品的分析和食品安全控制。     

固相萃取—气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%~112.22%,相对标准偏差(RSD)范围为2.94%~4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素

建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.     

超声波辅助固相萃取高效液相色谱法测定橡胶中的MBT

建立一种快速溶剂萃取—高效液相色谱检测橡胶中的2-巯基苯并噻唑(MBT)含量的方法.采用超声波辅助丙酮溶解橡胶样品,再采用C18固相萃取小柱萃取其中的MBT,并选择合适的高效液相色谱条件分离测定MBT.选用Zorbax eclipse XDB C18液相色谱柱,V甲醇∶V水∶V0.1%甲酸=60∶35∶5为流动相,紫外波长320 nm进行检测.通过考察最佳预处理萃取条件和高效液相色谱条件下MBT含量的色谱图,根据色谱峰面积采用外标法进行定量分析,MBT的浓度在1.0～12.0 ppm范围内呈良好线性,回归方程为A=-15.1+71.2C(C的单位为ppm),相关系数:r=0.99951,标准回收率为95%～106%.该方法可用于橡胶样品中MBT的测定.     

固相微萃取-液相色谱联用在生物分析中的新策略

集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)样品预处理技术可与高效液相色谱(HPLC)联用,非常适合复杂生物样本中的痕量非挥发性目标化合物的定性与定量分析,但存在自动化程度不高、涂层种类少、涂层稳定性差等问题。为此,整理并总结了近年改进策略的研究进展,介绍了不同的SPME萃取形式与HPLC的联用接口设计、新型涂层的制作方法和研究思路,指出了SPME-HPLC未来的发展方向是全自动化、快速、高通量、高灵敏度。     

应用固相微萃取技术检测茶汤中的菊酯类农药残留

探讨了单壁碳纳米管SPME纤维的制备,并应用SPME/GC技术直接检测茶汤中的菊酯类农药残留.该方法在优化的条件下,6种菊酯类农药的检测限为0.01-0.05ng/mL,线性范围0.1-50.0ng/mL.相关系数R2在0.96以上,相对标准偏差为4.1-11.7%.所建立的SPME/GC法具有分析速度快、无需任何有机溶剂、灵敏度高等特点,在茶汤中菊酯残留的快速分析领域应具有较好的应用前景.     

甜菜中4种除草剂残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法研究

建立了超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甜菜中4种不同类型长效除草剂(氯嘧磺隆、嗪草酮、莠去津、咪唑乙烟酸)残留量的分析方法。样品经过甲醇提取,C18前处理小柱净化处理,以BEH C18(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)为色谱柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,在多反应监测(MRM)模式下测定。该方法标准曲线的线性良好,R值均大于0.99。在添加水平在0.01mg/kg和0.1mg/kg条件下,4种除草剂回收率为72.1%～98.1%,相对标准偏差均小于10%,说明检测方法可靠。     

固相微萃取—气相色谱检测多环芳烃的仪器分析教学实验设计

结合科研课题和仪器分析实践教学经验,设计了一个应用化学专业和环境工程专业均适用的本科生仪器分析实验“固相微萃取—气相色谱检测环境水样中多环芳烃”。该实验对原有仪器分析实验进行了改进,采用了廉价易得的铅笔芯粉末作为涂层材料制备固相微萃取探针,用于气相色谱检测环境水样中的多环芳烃。实验内容主要包括固相微萃取探针的制备、萃取条件优化、气相色谱测定和环境水样检测等。该实验还引入了固相微萃取样品前处理技术,让学生了解样品前处理技术对于痕量分析的重要性,使学生深入掌握气相色谱仪器工作原理及操作技能,培养学生设计并构建一个完整、科学的仪器分析实验操作流程。     

固相微萃取—气相色谱联用技术分析水相中的α—萘酚

研究了水中痕量α－萘酚的固相微萃取（SPME）方法，得到了其固相微萃取的最佳条件，水溶液调PH＝2，并用Nacl饱和，在实验下直接萃取15min，气相色谱分析时，纤维探针在250℃下热脱附2min。所建立的方法适于快速，方便地测定水相中α－萘酚，不需浓缩和预处理，检测限可达7．5mg/L，相对标准偏差为5％。     

直接液相微萃取-高效液相色谱法测定水中速灭威残留

农药的使用对农业有重要的、不可替代的意义,然而很多农药的使用会给环境带来污染,影响人类健康.本文采用直接液相微萃取法（Dir-LPME）与高效液相色谱（HPLC）联用分析测定环境水样中的速灭威.对影响Dir-LPME的各种因素如萃取溶剂类型、萃取溶剂体积、萃取时间等条件进行了优化,并将其应用于江水、自来水和农田水中速灭威的分析检测.速灭威的萃取富集倍数为10,线性范围为0.2-2μg/mL,加标回收率在95%—105%之间,相对标准偏差低于7.4%.     

高效液相色谱手性固定相的最新研究进展

综述高效液相色谱手性固定相的发展过程,介绍手性冠醚类、Pirkle型、配体交换型、大环抗生素、多糖类、环糊精类、分子印迹类、蛋白质类、手性聚合物类手性固定相在2006～2007年的发展过程,展望高效液相色谱手性固定相的发展前景.     

高效液相色谱在农副产品检测中的应用

高效液相色谱由于其高效、高灵敏度和分析速度快等特点,在农副产品检测中得到了广泛应用.笔者对高效液相色谱技术在农副产品检测中检测营养成分、农药残留、细菌毒素和兽药残留及其发展前景进行了综述和展望.     

色谱实验室中高效液相色谱柱的管理

高效液相色谱柱是色谱系统的核心部件。为规范色谱柱的使用,提高使用效能,提升色谱实验室管理水平,该文对色谱柱储存、使用和维护三个方面的管理方法进行探讨归纳,总结出较为全面的色谱柱管理办法,以期形成系统科学的实验室色谱柱管理体系,并为色谱工作者提供参考和借鉴。     

“固相萃取-液相色谱质谱联用法定性分析PFOA”实验课的设计与实践

结合环境学科特点,为研究生设计并实践了"固相萃取-液相色谱质谱联用法定性分析全氟辛酸(PFOA)"这一实验课。通过该实验课的实践可使学生系统学习水环境样品从预处理到质谱分析全套试验流程。该实验课知识要点多,实用性和可操作性强,有利于提高学生综合实验能力和科研能力。     

分散液相微萃取-气相色谱法检测丹江水中甲苯

为了检测丹江水中甲苯的含量,采用分散液相微萃取技术(DLLME)与气相色谱联用测定丹江水中的甲苯,并对影响萃取效率的因素进行探究,得到较佳条件为:以CHCl3为萃取剂,用量50μL;以丙酮为分散剂,用量0.16 m L;超声波振荡20 min;配制标准溶液时所用的盐溶液浓度为40 g·L-1,离心时间为5 min。测得采集丹江水样中甲苯平均含量为0.64 mg·L-1,线性方程为y=5.4×108x+4.7×105,相关系数R2为0.9943,线性范围为0.17-20 mg·L-1,检出限为0.13μg·m L-1,回收率为90.11%-104.7%。     

固相微萃取-加压毛细管电色谱测定痕量丙烯酰胺

联合运用固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)方法测定水中痕量丙烯酰胺.以活性炭吸附富集样品中的丙烯酰胺,甲醇洗脱,萃取回收率稳定,平均为59.0%,萃取体积比可达到100倍,因此获得约60倍的富集效率.萃取洗脱液用配有紫外检测器的加压毛细管电色谱仪测定,标准曲线法定量.方法的线性下限浓度为5ng/ml,线性关系良好,相关系数r=0.999.     

固相萃取-气相色谱分析水产品中增塑剂

固相萃取技术被用于水产品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸2-(乙基己基)酯(DBP和DE-HP)的气相色谱检测研究中。样品中的DBP和DEHP用乙晴提取,C18柱萃取后用带有微电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测。该方法样品最低检测限为DBP0.7mg/l,DEHP0.2mg/l,加标回收率为76.0%~108.6%,相对标准偏差为2.82%~9.39%,适于DBP和DEHP含量为1mg/l~10mg/l的水产品快速测定。     

固相微萃取测定水样中苯胺类化合物

自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取测定水样中苯胺类化合物,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、搅拌速度等.在0.1～50 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.995 5～0.998 7之间,方法的检出限为0.074～0.018 mg/L.该方法用于水样品的测定,加标回收率为78%～112%,相对标准偏差小于11.28%.     

维生素C的高效液相色谱检测方法研究

建立了反相高效液相色谱法分离和测定维生素C的方法.使用C8色谱柱(150mm×4.6mmi.D.,5μm)作为固定相,通过对流动相的缓冲盐种类、pH值、有机溶剂的比例等实验条件的考察,确立了以pH2.5的磷酸缓冲液,甲醇(98/2,v/v)作为流动相,246nm作为检测波长的最佳色谱条件.用该检测方法对维生素C与苯甲酸钠的共存情况进行考察,发现在不同pH值情况下,维生素C与苯甲酸钠的水溶液在80℃共存2h,两者不发生反应.