高效液相色谱化学发光法同时测定红花中槲皮素和芦丁的含量

基于在NaOH碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化芦丁和槲皮素产生强的化学发光这一现象,在Hypersil ODS色谱柱上,以乙醇-0.01%醋酸铵(体积比)=2:1为流动相的条件下,实现了对芦丁和槲皮素的分离测定,建立了测定芦丁和槲皮素的方法。该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于检测红花中的芦丁和槲皮素。芦丁和槲皮素浓度在2.0×10-7g/mL～2.5×10-5g/mL和5.1×10-7g/mL～1.3×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3δ)为1.20×10-8g/mL和2.50×10-8g/mL。对浓度为5.0×10-6g/mL的芦丁和槲皮素溶液进行6次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%、2.3%。用于红花中芦丁和槲皮素的同时测定,结果令人满意。     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

目的:探讨海虾样品中呋喃唑酮残留量的测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,样品用二氯甲烷提取、正己烷净化、外标法定量,检测海虾中呋喃唑酮残留量.结果:本方法工作曲线线性范围为0.01~1.00 ug/mL,R=0.999 1.检测下限为1.0 ug/kg,回收率89.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)3.1%~3.5%.结论:本测定方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

微波辅助低共熔溶剂萃取高效液相色谱法测定山楂中芦丁和槲皮素

建立了一种利用微波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)测定山楂中芦丁和槲皮素的新方法。利用合成的8种DES和纯水、甲醇做为萃取剂,考察了微波萃取时间及功率、萃取剂种类、固液比、DES含水量以及离心时间等因素对萃取效率的影响,对萃取的机理进行了研究。结果显示,当萃取剂选择n(三丁基苄基氯化铵):n(甘油)=1:2,固液比为0.01 g/mL,DES含水量为60%,微波功率为640 W时,仅用80 s就可以高效提取山楂中的芦丁和槲皮素,在浓度0.25～10.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R² ≥0.9993),检测波长选择360 nm,芦丁和槲皮素的检出限(LOD)分别为11.2和8.5μg/L,样品平均加标回收率为95.7%～105.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.7%。本方法不需使用传统有机溶剂,环境友好,与其他萃取方法相比,萃取效率高,成功应用于不同产地实际山楂样品的测定中,结果满意。     

皮革中烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱质谱法测定

该文建立一种测定皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱质谱(HPLC-MS)分析方法 .采用甲醇溶剂对样品进行超声提取,经滤膜过滤后直接进样,正离子选择离子监测模式进行定性和定量分析.结果表明：辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚在0.05～2 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r²)均在0.999以上,方法检出限分别为0.42 mg/kg和0.54 mg/kg.在3个加标水平下的平均回收率分别为79.5%～90.7%和83.0%～119.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.4%～3.2%和0.3%～4.3%.该检测方法具有简捷、准确、稳定可靠等特点,可用于皮革制品中烷基酚聚氧乙烯醚的分析检测.     

反相高效液相色谱法测定公丁香中芦丁和槲皮素的含量

采用超声辅助提取,建立公丁香中芦丁和槲皮素的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为CH_3OH∶H_2O∶CH_3COOH(50∶50∶0.1),紫外检测波长360 nm,流速0.8 m L·min^(-1),色谱柱柱温为25℃。芦丁进样范围在0.33~6.60μg时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9980),平均回收率为96.7%,RSD为1.5%(n=6);槲皮素进样范围在0.35~7.00μg时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为96.0%,RSD为1.6%(n=6)。建立的反相高效色谱法操作简便,定量准确,可用于公丁香中芦丁和槲皮素的含量测定。     

高效液相色谱快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰俗名增白剂,它作为食品添加剂在小麦粉中使用,可使面粉增白,改善其品质,但加入量不得超过0．6g／kg ,超量食用或长期低量食用,有害健康。自2011年5月1日起,国家明令禁止在小麦粉中使用增白剂。因此对小麦粉中过氧化苯甲酰的准确测定势在必行。本实验采用高效液相色谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰含量,为本产品质量检验提供依据。     

高效液相色谱使用中常见问题及对策

基于高效液相色谱(HPLC)在药物分析生命科学领域应用的广泛性,在介绍了HPLC的工作原理、基本组成及仪器的维护保养后,针对HPLC使用常见故障进行了较全面的分析,如输液泵中的单向阀、泵垫圈、色谱柱、检测器的常见故障,并结合日常工作实际,提出了一些个人的做法和解决对策。以便使用者能及时注意所述问题,做到有问题及时解决,这样既能大大延长仪器的使用寿命,又能使仪器的性能得到最大限度的发挥。     

高效液相色谱快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量

研究了用高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量的方法.色谱柱:安捷仑ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比85∶15),流速0.8 mL/m in,检测波长254 nm.在该色谱条件下大黄素和大黄酚在4 m in内可达到基线分离(Rs=1.95),方法平均加标回收率为大黄素98.5%,大黄酚99.4%,RSD分别为大黄素1.47%,大黄酚0.99%,大黄素在0.04~0.12μg,大黄酚在0.08~0.24μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.999 9和r2=0.999 9,最低检测限为大黄素0.028μg,大黄酚0.014μg.因此,该方法简便,快速,结果准确可靠,可为HPLC快速测定提供依据.     

高效液相色谱法测定腺苷

采用高效液相色谱法测定腺苷的纯度和含量。色谱柱为ODSC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 (体积比 )为 10mmol/L磷酸二氢钾∶甲醇 =85∶15 ,流速为 0 9mL/min ;温度35℃ ,在 2 5 4nm波长下检测。腺苷的检测限为 0 0 2ng ,在 1～ 10 0ng/ μL范围内有良好的线性关系 (R =0 9996 3) ,方法的回收率为 99 0 %～ 10 1% (RSD <1 0 % ) ,日内精密度为 0 88% ,日间精密度为 1 0 8%。     

反相高效液相色谱法测定烟碱中间体制品的含量

本文建立了一种以pH=8.5醋酸-氨溶液作为缓冲溶液,梯度洗脱测定了高含量烟碱制品中烟碱含量的方法。该方法分离效果好、灵敏、准确,可用于烟碱制品的产品质量控制。     

RP-HPLC法测定凉山金鹃叶中芸香甙的含量

建立RP-HPLC法测定金鹃叶中芸香甙的含量.采用shim-pack CLC-ODS柱(6.0mm×250mm,5μm),以MeOH-H2O-HAc(45.50.5)为流动相,256nm波长,测定金鹃叶中芸香甙的含量.待测组分与其它组分分离效果良好(R＞1.5),平均回去收率为98.9%,该方法的RSD为2.86%(n=5),该方法操作简单,结果可靠.     

菊花中7种化合物HPLC检测方法的建立

建立同时检测菊花中7种化合物HPLC方法。采用乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:0.8mL/min,进样量:10μL,检测波长:348nm,柱温:30℃,同时检测绿原酸、木犀草苷、3,5-0-二咖啡酰基奎宁酸、芦丁、黄芩苷、槲皮素和金合欢素等7种化合物。HPLC法图谱比较,发现6种不同菊花7种化合物成分峰面积比例具有很大差异。试验结果表明,该方法能够简便、灵敏、直观地揭示不同菊花的差异,为菊花的指纹图谱建立和菊花多成分的含量测定提供参考方法。     

HPLC法测定四地产金银花中绿原酸的含量

目的:测定四地产金银花药材中绿原酸的含量,并与对照药材相比,探讨绿原酸含量测定作为鉴定金银花品质的可能性.方法:采用HPLC对金银花中绿原酸的含量进行测定,色谱柱为YWG-C18(250mm×4.6,10μm),紫外检测波长为327nm,流动相为0.4%磷酸水溶液、乙腈.结果:对照药材中绿原酸含量为25.84mg.g-1,山东省为24.10 mg.g-1,河北省为24.48 mg.g-1,河南省为23.10 mg.g-1,安徽省为22.08 mg.g-1.结论:金银花中绿原酸含量测定可以作为判定金银花药材品质的指标之一.     

HPLC法测定四地产金银花中绿原酸的含量

目的:测定四地产金银花药材中绿原酸的含量,并与对照药材相比,探讨绿原酸含量测定作为鉴定金银花品质的可能性.方法:采用HPLC对金银花中绿原酸的含量进行测定,色谱柱为YWG-C18(250mm×4.6,10μm),紫外检测波长为327nm,流动相为0.4%磷酸水溶液、乙腈.结果:对照药材中绿原酸含量为25.84mg.g-1,山东省为24.10 mg.g-1,河北省为24.48 mg.g-1,河南省为23.10 mg.g-1,安徽省为22.08 mg.g-1.结论:金银花中绿原酸含量测定可以作为判定金银花药材品质的指标之一.     

筋骨草中槲皮素成分的含量测定

采用高效液相色谱法对筋骨草中槲皮素的含量进行测定。色谱条件为:色谱柱,Hypersil ODS(5μm,250.0×4.0mm);流动相,pH=2.08磷酸:甲醇为45:55;检测波长为370nm。标准曲线显示,槲皮素在2.24—22.40μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=192.0x+202.4,r=0.998。样品平均回收率为97.6%,RSD为1.67%,这表明本法是一种筋骨草中槲皮素的分析及含量测定的简便、快速、准确且重现性好的方法。     

高效液相色谱法测不同茶叶中EGCG的含量

采用高效液相色谱法对不同茶叶中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGcG)的含量进行分析.采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水:乙酸(23:75:2,v/v),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长为272nm.EGCG线性范围为0.11～1.71μm,相关系数r=0.9996,平均回收率98.7%,RSD为0.7%.本方法分析速度快,灵敏度高,分离效果好,可作为测定茶叶中EGCG含量的方法.     

HPLC法测定广玉兰中小白菊内酯

建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定．     

芦丁在碳糊电极上的电化学行为

文章研究了芦丁在碳糊电极上的电化学行为.实验结果表明,芦丁在碳糊电极上的电极过程为一受扩散控制的两电子、两质子参与的准可逆过程.芦丁的氧化峰电流与芦丁浓度的平方根在1-100 mg/L范围内呈良好的线性关系.将该方法用于芦丁片中芦丁含量测定,结果满意.     

热毒清片中薯蓣皂苷元的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定热毒清片中薯蓣皂苷元的含量．方法：样品提取出总皂苷，然后进行水解，将重楼甾体皂苷元的多种糖苷定量地转化成薯蓣皂苷元，以c8为色谱柱，乙腈-水（70：30）为流动相进行洗脱分离，203nm波长处检测．结果：薯蓣皂苷元的线性范围为0．8—8．0μg，r=0．9999，平均回收率为98．02％，RSD为2．48％．结论：所建立的含量测定方法简便、可靠、实用，可作为制剂的质量标准方法依据。     

齐多夫定含量的HPLC法测定

建立了齐多夫定含量的HPLC测定法。以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-水(50：50)为流动相。检测波长为265nm，流速为1．0ml／min。齐多夫定在20～150μg／ml范围内线性关系良好，相关系数为1．00000。平均回收率为99．62％，RSD为0．32％(n=9)。