同时分离测定蜂蜜中13种喹诺酮类药物残留

实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法.     

超声波萃取辣椒粉中苏丹红类染色剂的工艺研究

利用超声波萃取技术萃取辣椒粉中的苏丹红类染色剂,通过单因素实验对苏丹红的超声萃取条件进行了优化.考察了萃取剂、超声时间、液固比和超声温度对苏丹红萃取效果的影响.实验结果表明,辣椒粉中苏丹红的最佳超声波萃取条件为：萃取剂使用正己烷、超声时间30 min、液固比20∶1（mL/g）、超声温度50℃.最后采用毛细管电泳法对经最佳萃取条件处理后的辣椒粉样品及辣椒粉加标样品（含有苏丹红I号及II号）进行分析检测,最终检测出辣椒粉样品中含有3.04 mg/g苏丹红II号.     

固相萃取/在线凝胶色谱净化-气相色谱质谱法测定党参中18种农药残留量

建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留.     

微波辅助低共熔溶剂萃取高效液相色谱法测定山楂中芦丁和槲皮素

建立了一种利用微波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)测定山楂中芦丁和槲皮素的新方法。利用合成的8种DES和纯水、甲醇做为萃取剂,考察了微波萃取时间及功率、萃取剂种类、固液比、DES含水量以及离心时间等因素对萃取效率的影响,对萃取的机理进行了研究。结果显示,当萃取剂选择n(三丁基苄基氯化铵):n(甘油)=1:2,固液比为0.01 g/mL,DES含水量为60%,微波功率为640 W时,仅用80 s就可以高效提取山楂中的芦丁和槲皮素,在浓度0.25～10.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R² ≥0.9993),检测波长选择360 nm,芦丁和槲皮素的检出限(LOD)分别为11.2和8.5μg/L,样品平均加标回收率为95.7%～105.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.7%。本方法不需使用传统有机溶剂,环境友好,与其他萃取方法相比,萃取效率高,成功应用于不同产地实际山楂样品的测定中,结果满意。     

分散液液微萃取气相色谱—质谱法测定水体中痕量的微囊藻毒素

本文采用2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸(MMPB)衍生化法结合分散液液微萃取和气相色谱-质谱法发展了一种快速简便地检测水体中微囊藻毒素(MCs)总量的分析方法。考察了pH值、萃取剂的种类、萃取剂的用量和离心时间等参数的影响,并在优化条件下采用气相色谱-质谱法对水中的微囊藻毒素进行检测。分散液液微萃取(DLLME)条件为:在室温下,四氯乙烯体积为150μL、分散剂体积是0.5mL、超声时间为5min、离心10min。在0～10μg/L范围内MCs的浓度与对应的色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=1.01152×10~7+2.94041×10~8x(R~2=0.966),本方法对MCs的检出限为32.5ng/L,对MCs回收率均大于85.3%。     

分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红

本文利用分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红.实验考察了萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂体积、分散剂体积、溶液p H值、萃取时间、离心时间等条件,得到优化条件:萃取剂为二氯甲烷,其体积为200μL;分散剂为甲醇,其体积为1.0 mL;溶液pH值为8;萃取时间3 min;离心时间5 min.在此条件下,方法检出限为13.29μg·L^(-1),RSD为1.41%,可用于测定环境水样中碱性品红.     

浊点萃取-火焰原子吸收法测定环境水体中的微量镉元素

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂、Triton X-100为萃取剂,应用浊点萃取-火焰原子吸收法测定环境水体中的微量元素镉的实验方法。探讨了影响浊点萃取的几个主要因素,并且实际测定了样品。在最佳实验条件下,Cd2+在0~10.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5,方法的检出限为0.001 4μg/mL,样品测定的加标回收率为95.56%~97.58%。     

测定甘蔗中痕量甲拌磷和特丁硫磷——基质固相分散-气相色谱法

建立了基质固相分散（MSPD）-氢火焰离子化检测器气相色谱法（FID/GC）测定甘蔗中痕量甲拌磷、特丁硫磷农药残留量的方法。用弗罗里硅土作固相吸附剂,石墨化碳黑净化,丙酮作为洗脱液,GC进行分析检测。结果表明：在0.80-3.2μg/mL和0.96-3.2μg/mL范围内,甲拌磷和特丁硫磷浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品加标平均回收率为81.8%-86.0%,相对标准偏差（RSD）为4.3%-7.5%。     

直接液相微萃取-高效液相色谱法测定水中速灭威残留

农药的使用对农业有重要的、不可替代的意义,然而很多农药的使用会给环境带来污染,影响人类健康.本文采用直接液相微萃取法（Dir-LPME）与高效液相色谱（HPLC）联用分析测定环境水样中的速灭威.对影响Dir-LPME的各种因素如萃取溶剂类型、萃取溶剂体积、萃取时间等条件进行了优化,并将其应用于江水、自来水和农田水中速灭威的分析检测.速灭威的萃取富集倍数为10,线性范围为0.2-2μg/mL,加标回收率在95%—105%之间,相对标准偏差低于7.4%.     

气相色谱-串联质谱法检测松针中有机磷、有机氯农药的残留

分析松针中16种有机磷农药和15种有机氯农药的残留量.通过对提取方法的比较,分析检测方法的优点与验证效果.在实验中,样品先经乙腈提取,再进行QuEChERS方法前处理,然后在多反应离子监测(MRM)模式下,通过气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对样品进行检测分析和外标法定量.结果表明：在该条件下,各种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.98,精密度良好,RSD值在8.71%以内;当样品加标含量为2～10μg/L时,各种农药的平均回收率在68.48%～181.3%之间,RSD值在49.78%以下,方法的检测限低于0.005 mg/kg.该实验方法灵敏度高、准确性好,适用于林业多种有机磷和有机氯农药的残留检测.