血滤器的中空纤维聚砜膜的形态学观察方法的探讨和评价

提出了2种用于构建生物人工肾小管的中空纤维膜聚砜膜表面的观察的新方法.采用免疫荧光染色(immunofluorescence staining,IF)和原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)对中空纤维聚砜膜内和外壁进行观察研究.实验表明免疫荧光染色方法简便快捷,图象清晰,AFM的分辨率高,图象清晰,是除扫描电镜(scanning electronic micmscope,SEM)外的两种观察生物人工肾小管的简便可靠方法.普通显微镜观察不能观察到中空纤维聚砜膜形态,AFM简便,图象清晰,分辨率较高,并且可以观察立体三维形态,实验结果显示IF和AFM是观察生物人工肾小管的中空纤维膜聚砜膜表面的观察的新方法,并且简便使用,分辨率高,能观察三维结构.     

HPLC法测定Vc银翘片中Vc含量的方法

通过对Vc银翘片中Vc含量测定方法的研究,建立一种新型的HPLC测定方法.采用甲醇 醋酸铵(0.02mol/L) 醋酸(体积比67∶33∶1)为流动相,甲醇-醋酸钠(0.02mol/L) 醋酸(体积比70∶29∶1)的混合溶液溶解样品,KrosmasilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,249nm检测.该方法测定结果稳定,重现性好,可操作性强,明显提高了Vc的回收率,同时能将样品中的Vc及相关组分成功分离,有利于准确测定Vc的含量,与现行的滴定法相比,有很多优势.     

苦参素注射液有关物质检查方法建立

目的:通过对有关物质检查方法比较,建立本品有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱,色谱柱选用氨基色谱柱,以0.1mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-高氯酸钠(900∶30∶40∶30)为流动相,流速1.0ml/min,220nm为本品的检测波长,氧化槐果碱与苦参素分离度符合规定,氧化槐果碱线性为3.0~18.0ug/ml,专属性试验表明供试品与降解产物可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡,苦参素检测限为3.1ng,氧化槐果碱检测限为1.9ng,溶液稳定性试验结果表明供试品溶液在8小时内稳定。结论:所建立含量测定方法可行,可用于测定本品有关物质。     

HPLC法测定环吡酮胺乳膏的有关物质

目的:研究了高效液相色谱法(HPLC)测定环吡酮胺乳膏的有关物质。方法:色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-甲醇-水(10mmol/L磷酸二氢钾和0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH4.0)=50∶10∶40,流速1.0ml/min;检测波长:304nm。结果:此方法的专属性较强、溶液稳定性好。结论:此方法能够准确测定环吡酮胺乳膏样品中的有关物质。     

用盐酸溶液调节碳酸钠pH值的细菌内毒素检查法的研究

目的:建立碳酸钠细菌内毒素检查法。方法:首先用无热原的0.1mol/L盐酸溶液调节碳酸钠溶液pH值,再用二个不同厂家生产的鲎试剂对碳酸钠进行干扰试验。结果:pH值在6.5-7.0之间浓度为1.6mg/ml碳酸钠溶液的不干扰细菌内毒素试验。结论:采用用盐酸溶液调节碳酸钠pH值的细菌内毒素检查法是可行的。     

HPLC法测定谷丙甘氨酸胶囊中3组分含量

目的:测定谷丙甘氨酸胶囊中谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸含量.方法:采用SS EXSIL 0DS(250*4.6 mm,5 μm)色谱柱,0.05 mol/L的醋酸钠溶液(pH6.4)∶乙腈∶水(70∶15∶5)为流动相的高效液相色谱法.结果:谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸分别在132-308 μg,48-112 μg,24-56 μg范围内线形良好(R=09998,0.9997,0.9996);平均回收率分别为99.8%,99.8%,99.7;RSD分别为0.54%,0.62%,0.72%.结论:该方法简便快速,适用于谷丙甘氨酸胶囊中3组分含量的测定.     

高效液相色谱法测定格列吡嗪片含量

建立反相高效液相色谱法测定格列吡嗪片中格列吡嗪的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（用2.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH至6.00）-甲醇（54∶46）,检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。格列吡嗪在4.4～52.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）。格列吡嗪平均回收率为99.6%。结论：本法简便、准确,可用于格列吡嗪片中格列吡嗪的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定倍他司汀片含量

建立反相高效液相色谱法测定倍他司汀片中倍他司汀的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.01mol/L醋酸钠溶液-0.04mol/L庚烷磺酸钠-冰醋酸-三乙胺(25∶35:40:0.01:0.01)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。倍他司汀在0.05~0.55mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。倍他司汀平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于倍他司汀片中倍他司汀的含量测定。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的:测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)为流动相A,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550)为流动相B,流动相A-流动相B(85:15),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL,结果:氨苄西林在0.005106mg/mL～0.01191mg/mL范围有良好的线性关系(r为0.9995),检测限为5.106×10-5mg/mL,平均回收率为98.5%;RSD为0.69%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。     

氢氧化钠在土壤氰化物与总氰化物测定中的影响

对于土壤中氰化物与总氰化物可依据HJ 745-2015使用分光光度法进行测定,该方法使用氯胺T以及异烟酸-比唑啉酮显色剂,受p H影响较大。研究了在测定过程中使用不同浓度的氢氧化钠对溶液显色性能的影响,并确认氢氧化钠最佳浓度范围为0.8g/L~1.0g/L。使用1.0g/L的氢氧化钠溶液替代标准中10g/L的氢氧化钠溶液,对于实际土壤样品进行测定,氰化物与总氰化物的相对误差分别为6.40%和3.80%,加标回收率在90.7~106%和94.0~101%之间。     

硫酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

按GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定的方法配置并标定0.5mol/L硫酸标准滴定溶液,依据JJF l059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立不确定度评定程序和方法,评定其测量不确定度。当硫酸标准滴定溶液浓度为0.4987mol/L时,扩展不确定度为0.0014mol/L。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

Ni-Co-B/石墨烯复合纳米材料的制备及其电化学性能研究

采用置换法合成了一种特殊形态的催化剂,即在还原氧化石墨烯薄片上负载层状结构的Ni-Co-B双金属纳米颗粒,标记为Ni-Co-B/rGO-a。通过TEM,XRD,EDX,BET和H2-TPD等技术对合成的Ni-Co-B/rGO-a纳米复合材料进行表征。采用循环伏安法(CV)研究了Ni-Co-B/rGO-a催化剂在0. 3 mol/L CH_3COOH和1 mol/L NAOH混合溶液中的电催化氧化行为,同时测试了rGO,Co-B/rGO和共还原法制备的Ni-Co-B/rGO-c纳米复合材料的电催化行为。结果表明,Ni-Co-B/rGO-a对乙醇的电催化氧化表现出最好的活性,峰电流密度为23. 8 m A·cm~(-2)。     

大补阴丸中多指标成分研究

正本文旨在通过对大补阴丸进行全波长扫描,测定处方中君药熟地黄和盐知母的含量,从而提高大补阴丸质量标准。方法是采用HPLC-DAD法测定大补阴丸样品,色谱柱为Accurasil C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为270nm,柱温35℃。结果显示,毛蕊花糖苷和芒果苷可作为大补阴丸含量检测指标。由此得出全波长扫描可以全面反映大补阴丸中各成分含量的结论。     

藏药天门冬膏质量标准的研究

目的建立藏药天门冬膏的薄层鉴别方法并探索天门冬膏所含的水分及微生物的限量。方法经比较选用两种展开剂进行薄层色谱鉴别研究,发现以三氯甲烷-甲醇-水(14∶6∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂的鉴别方法最佳;膏所含的水分不超过50%;微生物的限量符合要求。结论试验表明以三氯甲烷-甲醇-水(14∶6∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂的鉴别方法专属性强,重现性好,准确、可行,为藏药天门冬膏质量标准的建立及生产过程的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定四臣止咳颗粒中甘草酸的含量

目的建立HPLC法测定四臣止咳颗粒中甘草酸的含量.方法采用Waters Symmetry-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(57∶43∶1)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为25 ℃.结果 甘草酸浓度在5.1 μg·mL-1～81.6μg·mL-1之间与峰面积线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为97.60%,RSD为1.4%.结论 本法操作简便,重复性好,可用于四臣止咳颗粒中甘草酸的含量测定,以控制四臣止咳颗粒的质量.     

头孢氨苄胶囊制备工艺对其溶出度的影响

本实验采用高效液相法对头孢氨苄胶囊制备工艺对其溶出度影响进行研究。方法:YMC-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为固定相,以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈-三乙胺(85:15:0.01)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。经过工艺改进,溶出度优于药典标准。     

超滤反渗透技术处理重金属废水试验研究

利用超滤反渗透工艺深度处理汽车工业污水。设计进水流量约为200L/h,设计出水流量为20 L/h。采用两套超滤反渗透双膜分别进行虚拟污水试验,将结果进行对比。     

柔性板式膜生物反应器处理生活污水的试验研究

采用新型柔性板式膜生物反应器(FMBR)对生活污水进行处理,并分别对COD、SS以及浊度等参数进行了考察。实验结果表明,当进水COD为400～600mg/L、膜通量在10～30L/m2.h时,最终出水COD50mg/L,浊度1NTU,SS几乎为0,对COD、SS以及浊度平均去除率分别达到92%、99%,100%,同时污泥浓度和反应器容积负荷都有显著提高,处理效果良好,出水水质稳定。     

新型杀菌剂的合成与生物活性研究

目的:分析新型杀菌剂的合成与生物活性。方法:对新型杀菌剂合成的研究主要采用高效液相色谱法(HPLC),以甲醇∶水=70∶30为流动相,将254 nm作为物质的检测波长。分析新型杀菌剂的原料配比、反应温度和反应时间对收率、转化率及选择性的影响。通过配制50 mg/L的新化合物以及肪菌醋的溶液和PDA培养基进行混合,接入直径为6.5 mm的病原菌菌丝块,每个步骤均反复进行3次,放置于培养箱中在(24±2)℃环境下培养6~7 d后,对菌落直径进行测量,计算出相对抑制率,以培养稻瘟病菌、水稻纹枯病菌和黄瓜灰霉病菌等菌种,分析新型杀菌剂对其的抑菌性从而实现新型杀菌剂的生物活性研究。结果:新型杀菌剂1-(4-氯苯基)-3-羟基吡唑的最佳反应条件∶原料配比为1∶5,最佳反应时间为1 h,最佳反应温度为40℃。反应收率可达74.4%,具有很高的性能。通过化合物5对水稻纹枯病菌、黄瓜灰霉病菌和稻瘟病菌进行抑菌试验后发现,新化合物的杀菌活性相对较优,存在个别化合物的抑菌活性接近已有化合物肟菌酯的活性。