GC法测定蔬菜水果中菊酯类农药残留量

目的：建立测定蔬菜水果中的菊酯类农药残留量的气相色谱法．方法：采用SE-54弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×1．0μm）,进样口温度260℃;检测器温度320℃;柱升温程序：初始温度140℃,以20℃／min升至290℃保持20min．结果：4种菊酯类农药的线性范围为10～400ng·mL^-1.结论：该方法简便、快速、准确,适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留量的测定．     

GC-MS分析凤梨香爆珠的成分

采用GC-MS对凤梨香爆珠进行成分分析,建立了一种凤梨香爆珠的定性分析方法。色谱条件:色谱柱,Rtx-5MS,0.25mm×60m, 0.25μm;柱箱温度,70℃保持1min,以5℃/min速率升温到200℃,再以20℃/min升温到300℃,保持23min;载气流速35cm/s,分流比80:1;进样器温度300℃;进样量0.2μL。质谱条件:电离源EI,电离源温度280℃;接口温度280℃;质荷比范围35～600。结果表明,方法简便、可行。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机残留量

目的:建立了盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环残留量的测定方法.方法:使用DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.5 μm),以高纯氮气为载气,以岛津2010气相色谱仪为检测器;程序升温,初始温度40 ℃,保持5 min,以5 ℃/min升温至80 ℃;50 ℃/min升温至200 ℃,保持5.5 min.进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃.结果:丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、二氧六环具有良好的线性;相对标准偏差均小于7.5%,平均回收率99.53%~106.77%.结论:此方法简单、准确,灵敏度高,可用于检测盐酸拉贝洛尔中的丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和二氧六环的残留量的测定.     

气相色谱法测定赤峰地区自来水中氯含量

本文采用气相色谱法测定赤峰地区自来水中含量较多的氯代烃(三氯甲烷和四氯化碳)的含量.首先测试出了三氯甲烷与四氯化碳的保留时间和最优的色谱条件,最优色谱条件为:进样量1μL、进样口温度300℃、柱箱温度总用时10min(80℃保持2min、以20℃/min升温到200℃保持2min)、检测器温度250℃.然后用标准曲线法测定出自来水中三氯甲烷与四氯化碳的浓度.     

SPE-GC-MS法测定枇杷花茶中的有机氯农药残留

采用微波萃取(MAE)对样品进行前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法(SPE-GC-MS)同时测定枇杷花茶中的8种有机氯农药残留的分析方法。实验测得:8种有机氯农药的峰面积与量浓度有良好的线性关系,方法的相关系数在0.9963~0.9998之间,按照S/N=3得出检测限为0.18~4.10ng/m L。样品的平均加标回收率为82.5%~116.5%,精密度在2.1%~9.7%之间。该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足枇杷花茶中多种农药残留的测定。     

气相色谱法测定青蒿提取物中二十八烷醇和二十六烷醇的含量

建立青蒿素提取物中二十八烷醇、二十六烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱BD-17(30m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度269℃;柱温为一级程序升温(155℃-2min-10℃·mim-1-262℃-12min);载气高纯氮42.0mL/min;空气410.0mL/min;氢气38.0mL/min.平均回收率:二十八烷醇为100.16%(n=5),RSD为0.91%;二十六烷醇为98.5%(n=5),RSD为1.23%.该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于提取分离二十八烷醇、二十六烷醇时质量控制和含量检测.     

头孢噻肟钠中残留乙酸的测定方法研究

建立一种检验头孢噻肟钠中残留乙酸的方法.采用Agilent7890A气相色谱仪及7683B液体自动进样器.色谱柱为AgilentDB-WAX,柱温40℃保持1分钟,以10℃/分钟的速率升温至140℃,保持1分钟.进样口温度140℃,检测器温度250℃.此方法的精密度、准确度良好,并且操作简便,可以满足化验室对产品残留溶剂进行日常检验的要求.     

HPLC-ELSD法测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖含量探索

目的:探索并建立一种简便、有效、准确测定壳寡糖酸降解液中氨基葡萄糖盐酸盐含量的方法.方法:采用Shodex NH2P-50 4E色谱柱(4.6×250 mm,5 μ m),以乙腈:水(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器,载气流速为1.5L/min,漂移管温度为60℃;进样...     

AE-活性酯中残留溶剂的测定方法研究

建立一种检验AE-活性酯中残留甲醉、乙腈、二氯甲烷和三氯甲烷的方法.采用Agilent气相色谱仪7890A及G1888A顶空自动进样器.色谱柱为Agilenc DB-1301,柱温35℃保持6分钟,以30℃/min的速率升温至200℃,保持1分钟.进样口温度150℃,检测器温度250℃.此方法可以实现待测溶剂的良好分离,精密度、准确度等指标也符合气相色谱分析的常规要求,适用于AE-活性醋中残留溶剂的日常检验.     

顶空气相色谱法检测三七总皂苷中的大孔树脂残留物

采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);柱温(程序升温):60℃维持16 min,再以每分钟20℃的升温速率升至200 ℃,维持2 min;进样口温度:240℃;FID检测器温度:300℃;25%N,N-二甲基乙酰胺为溶解介质,载气为氮气,测定三七总皂苷中正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯7种大孔树脂有机溶剂残留量.结果本法线性关系良好,r=0.9957～0.9999,精密度RSDs均小于7.0%.7种溶剂的平均回收率为95.59%～101.34%,其RSDs在1.10～1.91%.该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为三七总皂苷中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法.     

气相色谱法分析食用菌中有机磷农药的残留

建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.     

气相色谱法同步测定农产品中多种农药残留的方法研究

为提高农药残留检测的工作效率,用一台安装有双色谱柱、双进样器、双检测器的气相色谱仪,对农产品中的有机磷、有机氯等不同种类的农药残留进行双通道同步测定,实现25分钟内完成相同或不同样品中16种农药残留测定。实验证明：本方法比常规农药残留测定方法更为快速高效,定性、定量结果准确。     

高效液相色谱测定饮料中的咖啡因

精确测定咖啡因在饮料中的含量,建立测定饮料中咖啡因含量的HPLC法的最佳工作条件.色谱柱为Hypersil ODS柱:150 mm×4.6 mm(5 μm),检测波长为270 nm;流动相A为去离子水,B为甲醇,A:B=50:50;流速1 ml/min;进样量10 μl,柱温为20℃.该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定.通过优化了的色谱条件,提高了测定的精密度及线性范围.     

高效液相色谱法同时测定烟叶内的烟碱和多酚

建立了同时测定烟叶中烟碱和多酚的高效液相色谱法,对流动相组成和酸度、检测波长程序、样品纯化等进行了优化.色谱条件为:ThermoHypersil-keystone(250mm×4.6mm,5μm)C18柱;柱温25℃;流速1mL/min;流动相B甲醇,流动相A10mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液,三乙胺0.2%,pH4.2.流动相:0~3min流动相B保持8%,3.01~8min保持25%,8.01~20min35%~60%;检测波长:0~7min259nm,7.1~15min326nm,15min后为360nm.方法准确,线性范围宽,精密度高,重复性好.     

蔬菜中甲氰菊酯农药残留检测方法的建立

建立一种测定蔬菜中甲氰菊酯农药残留的气相色谱方法,试样中甲氰菊酯经有机溶剂萃取,弗罗里矽柱净化,以GC-ECD方法测定,外标法定量.本方法对甲氰菊酯农药的平均回收率为102.5%,相对标准偏差5.16%,最低检出浓度为0.0047mg/kg,符合农药残留检测要求.该方法简便快捷、灵敏度高,适用于蔬菜中甲氰菊酯农药残留量的测定.     

固相萃取/在线凝胶色谱净化-气相色谱质谱法测定党参中18种农药残留量

建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留.     

HPLC-RID法测定冠心宁注射液中三种糖的含量

目的：建立高效液相色谱联用示差折光检测器测定冠心宁注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法.方法：Hanbon Lichrospher NH2分析色谱柱（5μm,4.6×250 mm）,Welchrom氨基保护柱（5μm,10 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈—水（70∶30）,柱温：30℃,流速：1.0 ml/min,示差折光检测器设定温度：35℃.结果：回归方程A果糖=85 539C＋677.38,r=0.999 9,A葡萄糖=84 012 C＋575.37,r=1,A蔗糖=187 714C＋504.15,r=1（n=6）,果糖浓度在33.72~1 079μg/ml之间、葡萄糖浓度在32.22~1 031μg/ml之间以及蔗糖浓度在16.19~518μg/ml之间线性关系良好;平均回收率分别为100.1%、100.6%和99.3%,RSD分别为1.99、2.35和2.84%（n=6）;注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量占固含物的55.03%.结论：该方法简便快速、准确可靠,可用于冠心宁注射液中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量测定.     

生物炭作为EM菌载体影响因素及其条件优化

目的:研究生物炭(Biochar)作为EM(Effective Microorganisms)菌载体。方法:通过平板计数法,研究了生物炭投加量、菌液浓度、振荡时间、吸附温度对生物炭载体吸附EM菌效果的影响,并进行了条件优化研究。结果:生物炭投加量为0.4g时,其最大吸附量为3.8×10~7CFU/g;菌液浓度稀释2倍,吸附量达到2.3×10~7CFU/g;振荡150min,生物炭吸附量为2.9×10~7CFU/g;吸附温度35℃,吸附量为2.6×107CFU/g;生物炭最佳吸附条件为:生物炭投加量2.4g,菌液稀释倍数2倍,振荡150min,吸附温度40℃,其对EM菌的吸附效果可达到3.8×10~7CFU/g。结论:生物炭可以作为EM菌剂优良载体,具有潜在应用价值。     

毛细管气相色谱法测定阿奇霉素原料药中乙醇残留量

建立了阿奇霉素原料药中乙醇残留量的测定方法.采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以0.1 mol/L稀盐酸为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为60∶1,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.乙醇在0.01%-2%的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),RSD在0.78%-1.83%之间,最小检出限为5.0 ng.     

分子排阻色谱法测定云芝糖肽的分子量分布

目的建立分子排阻色谱法测定云芝糖肽的分子量分布的方法。方法用分子排阻色谱法,色谱柱：TSKgelG 4000SW（7.5mm×300m m）柱,流动相：0.02mol/L醋酸钠溶液,柱温：30℃,已知分子量右旋糖酐分子量标准品作校正标准,示差折光检测器。流速：0.50m l/min;进样量：10μL。结果根据建立的方法测定,分析了3批样品,得到云芝糖肽的排阻色谱图并计算出重均分子量大于40000的相对百分比为59.7%,63.6%,66.6%。结论该方法简便、快速,可用云芝糖肽的质量控制。