普鲁士蓝褪色光度法测定维C药片中抗坏血酸的含量

建立了普鲁士蓝褪色光度法测定维生素C片中抗坏血酸含量的方法.结果表明,Fe2+与铁氰化钾可生成可溶性蓝色的配合物-KFeⅢ[FeⅡ(CN)6](普鲁士蓝),在酸性条件下,抗坏血酸能将普鲁士蓝溶液中的Fe3+还原为Fe2+,溶液的吸光度减小,反应前后溶液的吸光度差(ΔA)与加入的抗坏血酸含量(ρ)成正比,据此可以测定抗坏血酸的含量.测定的最大吸收波长为707nm,抗坏血酸含量在0~12.5 mg/L范围内与ΔA有良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.0201ρ+0.0008,线性相关系数r=0.9999.方法用于维生素C片中抗坏血酸含量的测定,结果与药典规定的碘量法相近.     

Co(Ⅱ)-F(Ⅲ)-phen分光光度法测定钴

该文研究了铁(Ⅲ)-钴(Ⅱ)-邻菲罗啉体系的显色反应,pH=4.0时,铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、邻菲罗啉间生成红色配合物,其吸光度稳定,在3小时内无显著变化。配合物的λ_(max)=510nm,ε_(510)=1.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钴含量在0～8μg/mL范围内符合比耳定律。此方法的变异系数为0.55％。     

流动注射化学发光法测定叶酸

基于Fe(Ⅲ)氧化叶酸生成Fe(Ⅱ)的反应和Luminol-O2-Fe(Ⅱ)化学发光反应相偶合,建立了流动注射化学发光测定叶酸的新方法.方法检出限为2×10-7mol·L-1,RSD为1.2%(C=5×10-6nol·L-1,n=11),方法用于叶酸片剂中叶酸的分析测定,结果满意.     

分光光度法测定水中微量元素Cu（Ⅱ）

在PH为6-7范围内.用分光光度法测定不同水样中微量元素铜(Ⅱ)的含量.Cu(Ⅱ)与二苯碳酰二肼生成红色配合物,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.297×104L·md-1·cm-1,Cu(Ⅱ)含量在测定范围内服从朗伯比耳定律,测定结果的相对标准偏差BSD=2.86%(n=7),回收率试验结果在98～102%之间.用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

浊点萃取-分光光度法测定水中的痕量铜

在表面活性剂Triton X-114存在下,利用Cu(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)反应生成疏水性配合物,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铜的方法.在pH=7的磷酸体系缓冲液中,该配合物的最大吸收波长λ_(max)=560nm,ε=2.7×10⁵ L·mol5 L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),测定铜的线性范围是0.01(-1),测定铜的线性范围是0.01⁰.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%0.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%¹02%之间.此法用于实际水样中铜含量的测定,结果令人满意.     

Fe(Ⅱ)-邻菲啰啉分光光度法测定药物中的维生素B1

基于维生素B1将Fe(Ⅲ)还原生成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成桔红色络合物,建立络合反应分光光度法测定VB1的新方法.线性回归方程A=0.012 9C 0.022 7,相关系数r=0.9988,维生素B1的含量在0～60.0μg.mL-1范围内服从比尔定律,检测限为0.36μg.mL-1,回收率在94.5%～99.5%之间.用该法对VB1片剂和针剂进行测定,并与药典标准方法测得值比较,结果满意．     

Fe(Ⅲ)-H2O2-甲基紫体系催化褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

研究了Fe(Ⅲ)在酸性介质中催化双氧水甲基紫体系的氧化褪色反应,提出一种测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,体系的最大吸收波长为566nm,Fe(Ⅲ)含量在4～12μg*ml-1符合朗伯-比耳定律,回归方程为ΔA=0.00775C+0.05,相关系数γ=0.9930,最低检出限为2.75×10-7g*ml-1,相对标准偏差为1.83%,结果令人满意.     

HPLC法测定椿皮中铁屎米-6-酮生物碱的含量

目的:建立测定椿皮中铁屎米-6-酮含量的HPLC方法.方法:采用色谱柱Ultimate AQ-C_(18)(50mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸(35:65),检测波长254nm,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,进样量20μL.结果 :铁屎米-6-酮进样浓度在1.10～15.35μg·mL~(-1)(r=0.9994)的范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)为99.66%,RSD值为1.38%.结论:建立的方法简便可靠稳定,为椿皮质量的分析及评价提供参考.     

偶氮氯膦Ⅲ三波长分光光度法测定乳制品中的钙

以偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)为显色剂,建立了三波长分光光度法测定乳制品中钙含量的方法。在p H=3.2的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,在表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)作用下,钙与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)可形成一种蓝色配合物。配合物在波长666nm、615 nm处有正吸收峰,在543 nm有负吸收峰,ΔA=A666+A615-A543。钙的质量浓度在0~1.2μg/m L范围内与ΔA有良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为3.5×104L·mol-1·cm-1,比单波长灵敏度(ε666=1.5×104L·mol-1·cm-1)提高了133%。平均回收率为94.8%~102%,相对标准偏差为1.0%~3.1%(n=6)。测定结果准确、可靠。     

新显色剂N-辛基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

N-辛基-N＇(氨基对苯磺酸钠)硫脲是新合成的一种显色剂,该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在PH3。6-5.2的HAC-NaAC缓冲体系中,试剂与铜(Ⅱ)形成一种稳定的蓝色水溶性配合物,其组成比为Cu(Ⅱ):PT=1:3,配合物的最大吸收位于301.4nm处,表观摩尔吸光系数ε_(301.4)=1.82×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Cu(Ⅱ)在0-10μg/25ml服从比耳定律,相关系数γ=0.9996,方法的检出限为3.85×10~(-9)g/ml。本法灵敏度高,选择性好,测定结果准确可靠,将该法不经分离直接应用于合金钢和生物制品中微量铜的测定,均获得满意的结果。     

催化褪色法测定人发中的痕量铁

本文应用Fe(Ⅲ)在硫酸介质中催化过氧化氢氧化甲基红褪色的反应,测定了人发中痕量Fe(Ⅲ)的含量。Fe(Ⅲ)含量在0.1～0.5μg/25ml范围内符合Beer定律。RSD为3.37％,检测限3.23×10~(-10)g/ml,平均回收率为95.0~(-10)5.8％。     

间接分光光度法测定药物中的抗坏血酸

在表面活性剂CTMAB存在下,抗坏血酸能够定量还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ)离子,利用显色剂5-Br-PADAP建立了间接分光光度法测定抗坏血酸的方法,在pH=5.6的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-CTMAB络合物的最大吸收峰位于730nm处,抗坏血酸的含量在2.0～20 μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数ε730=4.53×104L·mol-1·cm-1.本法用于维生素C片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,与碘量法对照,结果令人满意.     

丙醇——硫酸铵——锌试剂体系萃取光度法测定镓

研究了Ga(Ⅲ)-n-propanol(丙醇)-(NH4)2SO4-Zincon(锌试剂)体系的萃取光度法并应用于测定镓.在pH为4.50～5.75的NaAc-Hac缓冲溶液中,金属配合物Ga(Ⅲ)-Zincon可被丙醇液相富集,其最大吸收位于640nm,表观摩尔吸光系数为2.39×10-4L·mol-1·cm-1,Ga(Ⅲ)的浓度在0～15μg/10ml范围内服从比尔定律.方法检出限为0.029μg·mL-1.Ga(Ⅲ)与锌试剂组成比为1:3.该法用于纯铝中Ga的测定,获得满意的结果.     

野生型和栽培型土三七总酚酸的含量比较

目的:比较张家口产野生型和人工栽培型土三七药材中总酚酸的含量,并分析两者是否有显著性差异。方法:采用分光光度法,以没食子酸为对照品,以0.6?Cl3-0.9%K3[Fe(CN)6](1∶0.9)混合溶液为显色剂,在720 nm波长处进行测定。结果:总酚酸分析的线性范围为0.228μg.mL-1~1.14μg.mL-1(r=0.9993),平均回收率为96.6%,RSD为1.9%(n=6)。野生型土三七中总酚酸含量为78.3 mg.g-1,RSD为5.5%(n=5)。人工栽培型土三七中总酚酸含量为82.4 mg.g-1,RSD为2.5%(n=5)。结论:野生型土三七和人工栽培型土三七中总酚酸含量无显著性差异。     

微乳液介质分光光度法测定锰

研究了在pH9.0的氨性介质中,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-微乳液红色络合物形成的适宜条件和络合物的稳定性等.锰含量在0.1～0.5μg/mL范围内符合比尔定律,其A=1.659 4C 0.033 5(C的单位μg/mL),相关系数r=0.999 3,其表观摩尔系数1.068×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).测定6次相对偏差小于3.0%,加标回收率在102.0%～106.8%.用该法测定茶叶中的锰,结果令人满意.     

TADMA分光光度法测定微量铜的研究及应用

研究了显色剂4-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称TADMA)与铜(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在pH=3.20～5.10 HAc-NaAc缓冲介质中,TADMA与铜(Ⅱ)反应生成2:1红色配合物,配合物的表观摩尔吸光系数为6.65×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)浓度在0～0.42μg/mL范围内服从比耳定律.本方法操作简便,灵敏度高,选择性好,可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定.     

马勃等中草药中痕量铁的分析

本文应用Fe(Ⅲ)在硫酸介质中催化过氧化氢氧化甲基红褪色的反应,测定了几种中草药中痕量Fe(Ⅲ)的含量。Fe(Ⅲ)含量在0.1～0.5μg/25ml范围内符合Beer定律。RSD为3.37％,检测限3.23×10~(10)g/ml,平均回收率为99.76％。     

气体溶质的浓度计算解析

例题标准状况下,AL氯化氢气体溶于1L水中,所得溶液的密度为ρg·mL~(-1),则该溶液中溶质的质量分数为多少?溶液的物质的量浓度为多少?     

胶束增敏H点标准加入法测定水中Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)

pH2.8时,二甲酚橙-邻菲罗啉混合显色剂中加入乳化剂OP,采用H点标准加入法-分光光度法同时测定水中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。在合适的波长条件下,Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)浓度比为1:15～10:1时均可以利用该方法同时准确测定,摩尔吸光系数ε=6.6×104L.moL-1.cm-1,对环境水样进行测定回收率为97.3%～101.9%,结果令人满意。     

2—(3,5—二氯2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究

研究了2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)的显色反应,在PH4.0～5.2范围内,试剂与铑(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物、配合物形成后,提高酸度至0.72～mol.L~(-1)盐酸溶液,其中最大吸收峰红移至614nm,,灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε_(614)=1.40×10~5L·mol~(-1)、cm~(-1),铑含量在0～0.72μg、mol~(-1)内符合比尔定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,用于储化剂中微量铑的测定,获得满意结果。