盐酸伊立替康原料有关物质检查方法建立

目的:建立盐酸伊立替康有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Allitima C18(5μm,4.6×250mm),流动相为水溶液(含0.05mol/L磷酸二氢钠和0.01mol/L庚烷磺酸钠):乙腈:甲醇(60∶15∶25),流速为1.2ml/min,检测波长为220nm,柱温为45℃。结果:盐酸伊立替康与起始物料及中间体均可有效分离,酸、碱、氧化、高温及强光试验破坏出杂质明显,杂质与主峰可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于盐酸伊立替康原料的质量控制。     

注射用盐酸伊立替康配伍稳定性研究

目的:对注射用盐酸伊立替康与2种常用输液配伍的稳定性进行研究。方法:将生产的注射用盐酸伊立替康与2种输液按临床应用方式分别进行配伍,在室温条件下,观察溶液颜色及p H值,并采用HPLC法测定配伍后6h内不同时间点的含量及有关物质,考察变化情况。结果:结合注射用盐酸伊立替康临床使用方法,在室温条件下,注射用盐酸伊立替康与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液配伍后,6h内颜色无变化,p H值、有关物质及含量均无变化。结论:临床使用注射用盐酸伊立替康时,可与0.9%氯化钠注射液及5%葡萄糖注射液进行配伍使用,在6h内使用完毕。     

富马酸酮替芬气雾剂有关物质测定方法研究

目的：建立一种高效液相色谱法测定富马酸酮替芬气雾剂的有关物质。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-三乙胺（500：0.175）为流动相A,以甲醇-三乙胺（500：0.175）为流动相B,梯度洗脱;检测波长为297nm。结果：由专属性试验可知,杂质峰能与主峰分离。富马酸酮替芬主峰与其它成分分离良好,专属性良好。溶液在19小时内稳定,主峰面积变化RSD值为0.65%。检测限约为7ng。结论：该方法简便、快速、准确,系统适用性好,可以作为富马酸酮替芬鼻吸入气雾剂有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定奥硝唑片的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长为318nm。采用高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质。结果:经方法学结果表明该方法专属性好、能够将杂质与主成分有效分离,方法耐用性好,该方法能够有效检测样品含有的各个杂质,可有效控制产品质量。结论:该方法可有效检出样品杂质,可以作为奥硝唑片的有关物质检测方法。     

注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质测定方法研究

目的:建立HPLC法测定注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm。结果:该方法专属性、耐用性良好,杂质1、2、3、4的检测限分别为4.5ng、2.6ng、1.2ng、1.5ng,样品在酸、碱、氧化条件下均不稳定。结论:该测定方法准确、可靠,适用于注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定。     

盐酸伊立替康注射液细菌内毒素方法学研究

目的:建立盐酸伊立替康注射液的细菌内毒素的检查方法。方法:参照《中国药典》2010年版二部附录ⅪE细菌内毒素检查法及盐酸伊立替康注射液进口注册标准进行方法学验证试验。结果:供试品干扰试验Et均在0.5Es～2.0Es范围内,说明供试品进行40倍稀释后确已排除干扰作用,在该浓度下可对供试品进行细菌内毒素检查。结论:经方法学验证,表明供试品在40倍稀释后对测定无干扰,该方法可用于盐酸伊立替康注射液的细菌内毒素的检查,可有效控制药品质量。     

酞丁安搽剂有关物质测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定酞丁安搽剂的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;乙腈-0.75%甲酸溶液(30∶70)为流动相;流速1.2ml/min,进样量20ul,检测波长280nm。结果:由专属性试验可知,产生的杂峰能与主峰分离。酞丁安主峰与其它成分分离良好,专属性良好。溶液在8小时内稳定,主峰面积变化RSD值为0.49%。检测限约为4ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为酞丁安搽剂有关物质的检测方法。     

头孢地尼胶囊有关物质方法学

目的:头孢地尼有关物质方法验证。方法:采用HPLC法,流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节p H值至5.5),每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节PH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,梯度洗脱;流速1.0ml·ml-1;色谱柱温度40℃;检测波长254nm;进样量10μl。结果:头孢地尼最小检测浓度为0.161μg/ml;耐用性良好;空白辅料、空白稀释剂、空梯度均不干扰有关物质测定,复合物A与主峰分离度1.0符合要求。本品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后,降解产物与主峰均有较好的分离度(R)均1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定,专属性良好。结论本方法简便、准确、灵敏,适用于头孢地尼有关物质的测定。     

盐酸氨溴索口服溶液有关物质测定方法研究

目的:建立测定盐酸氨溴索口服溶液有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节p H值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;柱温30℃;检测波长248nm。结果:该方法专属性强,耐用性良好,样品在高温、强光、酸性条件下稳定,在碱和氧化条件下不稳定。结论:该测定方法准确、灵敏,适用于盐酸氨溴索口服溶液有关物质的测定。     

HPLC法测定维生素B12滴眼液中的有关物质

目的:建立测定维生素B12滴眼液有关物质的HPLC法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(86:14),用磷酸调pH值至3.0为流动相;检测波长为361nm。结果:空白辅料对有关物质检查无干扰,主成分峰与杂质峰的分离度符合规定。结论:本方法专属性强、结果准确可靠,可用于维生素B12滴眼液有关物质的测定。     

复方甘草甜素注射液中有关物质的测定

目的:采用高效液相色谱法测定复方甘草甜素注射液的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为2%冰醋酸-乙腈(65:35);检测波长为254nm,测定复方甘草甜素注射液的有关物质。结果:对本品中的总杂质、最大和次最大杂质进行检查均较好。结论:通过方法学试验,确定该方法的专属性、重现性均较好,可行性较高。     

高效液相检测注射用甲硫氨酸维B1杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用甲硫氨酸维B1杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节p H值至2.8)-甲醇(85:15);检测波长为201nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用甲硫氨酸维B1的有关物质的测定,以控制其质量。     

高效液相检测注射用奥沙利铂杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用奥沙利铂杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6ml,加水稀释成1000ml,用氢氧化钠溶液或磷酸调节p H至3.0)-乙腈(99:1);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用奥沙利铂的有关物质的测定,以控制其质量。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸托泊替康含量

目的:建立高效液相色谱法测定注射用盐酸托泊替康含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5％三乙胺溶液(V/V)(用磷酸调pH值至4.0)-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长为267nm.结果:方法的精密度为0.76％,托泊替康在28.33～52.61μg/ml浓度范围内线性良好,平均回收率为100.56％.结论:方法简单、准确,可用于注射用盐酸托泊替康含量测定.     

HPLC法测定苦参碱栓的有关物质

目的:建立苦参碱栓的有关物质测定方法。但为了更好的控制产品质量,我们参考《中国药典》2010年版一部苦参药材含量检测方法中的色谱条件,以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。结果:本方法专属性好,苦参碱峰能与其他杂质峰有效分离,理论板数高,苦参碱峰峰型较好,溶液稳定性,精密度高。结论:此方法可作为苦参碱栓有关物质的检测。     

HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物

目的:建立HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物。方法:参照《中国药典2010年版》二部正文"头孢地嗪钠"质量标准项下有关物质Ⅱ检查方法测定,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)(0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)-乙腈(95:5)为流动相,检测波长为231nm。结果:该方法专属性好、灵敏度高、准确度高、耐用性好。结论:HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物,可有效检测出药品中的高分子物质,有效的控制产品的质量。     

奥硝唑片有关物质检查方法建立

目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。     

甘草酸二铵注射液中有关物质的方法学研究

本文采用高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18色谱柱(250mm×4.6mm);流动相为乙腈0.01mol/L的磷酸;检测波长为252nm;流速为1.0ml/min。结果:通过方法学试验,确定该方法的专属性、重现性均较好,可行性较高。     

高效液相色谱法检测盐酸法舒地尔注射液的含量

目的:建立检查盐酸法舒地尔注射液的含量测定方法。方法:C8柱(250×4.6mm,5μm);以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈(65:10)为流动相;检测波长为275nm。结果:盐酸法舒地尔浓度在7.84~156.8ug/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系;盐酸法舒地尔平均回收率为99.47%,RSD为0.32%<2.0%。精密度良好,重复性高,专属性好。结论:此方法可以准确检测盐酸法舒地尔注射液的含量。     

高效液相法检测盐酸法舒地尔注射液的含量

目的:建立检查盐酸法舒地尔注射液的含量测定方法。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈(65:10)为流动相;检测波长为280nm。结果:盐酸法舒地尔浓度在0.075-0.15mg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系;盐酸法舒地尔平均回收率为99.5%,RSD为0.3%2.0%。精密度良好,重复性高,专属性好。结论:此方法可以准确检测盐酸法舒地尔注射液的含量。