HPLC法测定盐酸伊立替康注射液有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液有关物质测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A[称取2.72g磷酸二氢钾加入1000ml水中完全溶解,用稀释的磷酸(1→20)调节PH值至3.5±0.05],流相B[乙腈-甲醇(3:2)],测定波长为220nm。结果:各破坏条件下主峰与相邻杂质峰的分离度良好,稀释剂均不干扰主峰检测,本方法专属性好;检测限约为0.0386ng;不同色谱柱均可有效分离杂质与主成分、耐用性好。结论:该方法准确度高、重复性好、专属性强,耐用性好,可用于检测盐酸伊立替康注射液有关物质。     

酞丁安搽剂有关物质测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定酞丁安搽剂的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;乙腈-0.75%甲酸溶液(30∶70)为流动相;流速1.2ml/min,进样量20ul,检测波长280nm。结果:由专属性试验可知,产生的杂峰能与主峰分离。酞丁安主峰与其它成分分离良好,专属性良好。溶液在8小时内稳定,主峰面积变化RSD值为0.49%。检测限约为4ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为酞丁安搽剂有关物质的检测方法。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

建立反相高效液相色谱法测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm,5μm）,甲醇：水：三乙胺（80：20：0.15,磷酸调pH至3.0）为流动相,替米沙坦检测波长为298nm,有关物质检测波长为255nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。替米沙坦在25～200μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。替米沙坦平均回收率分别为98.2%。结论：本法可用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

本实验测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法:采用北京京科瑞达科技有限公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈:水:冰醋酸(50:50:0.01)为流动相,替米沙坦和有关物质检测波长分别为298nm、255nm,流速为1.0ml/min,测定环境温度为25℃。结论:本方法适用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。     

HPLC法检测布洛芬颗粒中的有关物质

目的:建立一个质量可控、准确可靠的布洛芬有关物质分析方法。方法:采用高效液相色谱法通过改变流动相比例、调整流速相对值、改变柱温等不同色谱柱条件,考察其对布洛芬、各杂质含量变化的影响。测定已知杂质2-(4-丁基苯基)丙酸、4-异丁基苯乙酮、2-[4-(2-甲基丙烯基)苯基]丙酸,同时对有关物质溶液稳定性进行考察。结论:高效液相色谱法能够很好的对布洛芬中的有关物质进行测试,该方法稳定可靠、可满足药品质量控制要求。     

HPLC法测定环吡酮胺乳膏的有关物质

目的:研究了高效液相色谱法(HPLC)测定环吡酮胺乳膏的有关物质。方法:色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-甲醇-水(10mmol/L磷酸二氢钾和0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH4.0)=50∶10∶40,流速1.0ml/min;检测波长:304nm。结果:此方法的专属性较强、溶液稳定性好。结论:此方法能够准确测定环吡酮胺乳膏样品中的有关物质。     

HPLC法测定布洛芬片的有关物质

目的：建立布洛芬片的有关物质测定方法。方法：采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水-磷酸=340：600：0.5,加水定容至1000ml为流动相,检测波长为214nm。结果：本方法可检测布洛芬已知杂质：4-甲苯基丙酸、2-（4-异丁酰苯基）丙酸、2-（4-乙基苯基）丙酸、4-异丁基苯丙酰胺、4-异丁基苯甲酸、3-异丁基苯丙酸、4-丁基苯丙酸和4-异丁基苯乙酮,可用于布洛片有关物质检查。     

盐酸伊立替康原料有关物质检查方法建立

目的:建立盐酸伊立替康有关物质检查方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Allitima C18(5μm,4.6×250mm),流动相为水溶液(含0.05mol/L磷酸二氢钠和0.01mol/L庚烷磺酸钠):乙腈:甲醇(60∶15∶25),流速为1.2ml/min,检测波长为220nm,柱温为45℃。结果:盐酸伊立替康与起始物料及中间体均可有效分离,酸、碱、氧化、高温及强光试验破坏出杂质明显,杂质与主峰可有效分离,峰纯度符合规定,物料平衡。结论:建立的方法准确可行,适用于盐酸伊立替康原料的质量控制。     

梯度洗脱HPLC法测定头孢噻肟钠的有关物质

目的：建立梯度洗脱HPLC法测定头孢噻肟钠的有关物质。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,0．05mol／1磷酸盐缓冲液～甲醇（86：14）为流动相A,0．05mol／1磷酸盐缓冲液一甲醇（60：40）为流动相B,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长235nm,柱温35℃。结果：头孢噻肟在1．0～31．7μg／ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999。结论：本法简便,准确,可定量测定头孢噻肟钠的有关物质。     

HPLC法测定盐酸丁咯地尔胶囊有关物质

目的:本文采用HPLC法对盐酸丁咯地尔胶囊有关物质进行了测定,这种方法可以对盐酸丁咯地尔胶囊的质量进行控制,可以增加有关物质的限度,保证胶囊的药效以及质量。     

简述用HPLC法测定盐酸多巴胺注射液有关物质的方法

重点阐述了如何用HPLC法测定盐酸多巴胺注射液的有关物质,实践证明,该法专属性强,准确,灵敏,可用性强.     

沙丁胺醇气雾剂含量测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm。结果:系统适用性试验中沙丁胺醇与硫酸特布他林分离良好,在0.112~1.12μg浓度范围内,沙丁胺醇进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.94%,RSD为1.40%;中间精密度试验RSD为1.25%;样品溶液在8小时内稳定;重复性RSD为0.34%;沙丁胺醇的定量限为8.43ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量测定方法。     

聚维酮碘栓有关物质的研究

目的:建立一种聚维酮碘栓有关物质的检测方法。方法:以硫酸铁铵为指示液,用硫氰酸铵滴定测定,用总碘的含量减去有效碘的含量,即得碘离子的含量。结果:经专属性试验表明,阴性不干扰碘离子的测定,样品经光和热破坏后,有效碘的含量有所下降,碘离子均有所增加,因此该方法测定碘离子的专属性较好。结论:该方法可以作为聚维酮碘栓有关物质的检测方法。     

HPLC法测定呋喃妥因栓有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定呋喃妥因栓的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-四氢呋喃(9:1)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为367nm。结果:此方法专属性较强。结论:此方法能够有效控制呋喃妥因栓的有关物质。     

HPLC法测定苦参碱栓的有关物质

目的:建立苦参碱栓的有关物质测定方法。但为了更好的控制产品质量,我们参考《中国药典》2010年版一部苦参药材含量检测方法中的色谱条件,以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。结果:本方法专属性好,苦参碱峰能与其他杂质峰有效分离,理论板数高,苦参碱峰峰型较好,溶液稳定性,精密度高。结论:此方法可作为苦参碱栓有关物质的检测。     

头孢地尼胶囊有关物质方法学

目的:头孢地尼有关物质方法验证。方法:采用HPLC法,流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节p H值至5.5),每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节PH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,梯度洗脱;流速1.0ml·ml-1;色谱柱温度40℃;检测波长254nm;进样量10μl。结果:头孢地尼最小检测浓度为0.161μg/ml;耐用性良好;空白辅料、空白稀释剂、空梯度均不干扰有关物质测定,复合物A与主峰分离度1.0符合要求。本品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后,降解产物与主峰均有较好的分离度(R)均1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定,专属性良好。结论本方法简便、准确、灵敏,适用于头孢地尼有关物质的测定。     

气相色谱法测定替普瑞酮胶囊的含量

本文采用气相色谱法对替普瑞酮胶囊中替普瑞酮的含量进行测定。方法:石英毛细管柱(0.53 mm×1.0μm,30 m,SE-30);载气:氮气;汽化室温度240℃;检测器温度280℃;柱温220℃。替普瑞酮在0.4～6.4mg.mL-1范围内呈良好的线性关系。本实验具有较好的重现性、加样回收率、精密度。结论:本实验表明此方法分离效果好、方法简便、准确,、专属性好,可用于替普瑞酮片中替普瑞酮的含量测定。     

托拉塞米中有关物质的HPLC测定

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。     

HPLC-ELSD法测定脂肪乳注射液的含量及有关物质

目的:建立脂肪乳注射液含量及有关物质的测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Inert-sil SIL-100A-5色谱柱(5μm);流动相为:正己烷-异丙醇-醋酸(98.9∶1∶0.1);流速:1.0 mL.min-1;进样量10μl;漂移管温度为33℃;雾化气:N2;压力:0.2×106帕;外标法以峰面积定量。结果:大豆油与杂质及辅料达到很好分离。大豆油在0.6801.224 mg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率101.1%,日内精密度及日间精密度均小于2%(n=5)脂肪乳注射液有关物质小于1%。结论:评价方法简便,重现性好,可用于脂肪乳注射液质量控制。     

高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定奥硝唑片的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长为318nm。采用高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质。结果:经方法学结果表明该方法专属性好、能够将杂质与主成分有效分离,方法耐用性好,该方法能够有效检测样品含有的各个杂质,可有效控制产品质量。结论:该方法可有效检出样品杂质,可以作为奥硝唑片的有关物质检测方法。