液质联用法测定蔬菜和水果中的烟酰胺单核苷酸

建立B-烟酰胺单核苷酸的液相色谱-串联质谱快速测定方法。采用Shim-packVP-ODS(150L×2.0 mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱12 min,流速为0.3 mL/min,在质谱正离子模式下用多反应离子监测模式进行定量测定。在0.1425-228μg/L的质量浓度范围内线性良好(r=0.9998),回收率为86.6%～108%,RSD为3.4%;重现性好,RSD为2.22%;方法的定量限0.1425μg/L(S/N为10),检出限为0.07μg/L(S/N为5)。该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜、水果营养价值分析及药用价值开发研究中B-烟酰胺单核苷酸的快速测定。     

GC-MS分析凤梨香爆珠的成分

采用GC-MS对凤梨香爆珠进行成分分析,建立了一种凤梨香爆珠的定性分析方法。色谱条件:色谱柱,Rtx-5MS,0.25mm×60m, 0.25μm;柱箱温度,70℃保持1min,以5℃/min速率升温到200℃,再以20℃/min升温到300℃,保持23min;载气流速35cm/s,分流比80:1;进样器温度300℃;进样量0.2μL。质谱条件:电离源EI,电离源温度280℃;接口温度280℃;质荷比范围35～600。结果表明,方法简便、可行。     

毛细管电泳法定量测定发酵产物中的洛伐他汀

建立了发酵样品中洛伐他汀的毛细管电泳定量测定方法。以含12%乙醇（V/V）的50mmol/L甘氨酸（Gly）-NaOH为背景缓冲液,检测波长238 nm,操作电压28 KV,压力（5kPa）进样5 s,毛细管：48.5/40 cm×50μm。在优化的条件下,线性范围4.0-80.0μg/mL（相关系数r=0.9997,n=8）,加标回收率88.13%-101.29%,最低检出限为1.0μg/mL,定量检出限为3.3μg/mL,相对标准偏差1.32%-1.64%。该方法简便有效。可用于发酵品中洛伐他汀的定量检测。     

高效液相色谱-荧光法测定水中的苯酚及苯二酚残留量

建立了水中苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚的高效液相色谱-荧光分析方法。样品过0．45μm滤膜后直接进样,以甲醇-水（体积比30：70）为流动相经反相色谱柱分离后．采用荧光检测器检测。通过时间分组改变检测器的激发和发射波长,从而实现同时检测苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚。外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明．特征激发和发射波长基线稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的方法检出限为5μg／L（S／N=3）,对苯二酚的方法检出限为10μg／L（S／N=3）。空白样本添加水平在10-50μg／L时,平均回收率为83．5％-93．6％,相对偏差（n=6）为4．3％～7．3％。     

高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸的方法研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定了饮料中的苯甲酸含量,建立了快速测定苯甲酸的方法.色谱条件为:流动相体系为甲醇与乙酸铵溶液(0.02mol/L),体积比为5:95,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为230 n m,柱温为25℃,进样体积为10μL.采用外标法定量,在5～100μg/ml范围内,回归方程相关系数为0.99999,检出限为0.38μg/mL.饮料中苯甲酸的加标回收率在97.80%～102.41%.按上述色谱条件平行测定样品5次,峰面积相对标准偏差(RSD)为0.1357%.说明方法的精密度高,重现性良好.     

气相色谱法测定赤峰地区自来水中氯含量

本文采用气相色谱法测定赤峰地区自来水中含量较多的氯代烃(三氯甲烷和四氯化碳)的含量.首先测试出了三氯甲烷与四氯化碳的保留时间和最优的色谱条件,最优色谱条件为:进样量1μL、进样口温度300℃、柱箱温度总用时10min(80℃保持2min、以20℃/min升温到200℃保持2min)、检测器温度250℃.然后用标准曲线法测定出自来水中三氯甲烷与四氯化碳的浓度.     

高效液相色谱法测定食品中乙二胺四乙酸二钠

用高效液相色谱仪（DAD检测器）对乙二胺四乙酸二钠进行定性定量分析。采用XDB-C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为80%A＋20%B,其中A为0.03 mol/L乙酸钠缓冲液（用磷酸调节至pH=4）,含有0.02 mol/L四丁基溴化铵,B为甲醇,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为266 nm。结果表明,进样量在3~500μg/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,在实际样品检测中的加标回收率在91.3~99.4%间,相对标准偏差（RSD）小于8.1%,最低检测限达1μg/g。     

一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的HPLC方法

建立了一种快速检测猪肉中五种磺胺类药物的高效液相色谱（HPLC）检测方法。通过四组对比试验得出最佳前处理方法为：用乙腈提取,50℃条件下氮吹浓缩。色谱条件为：乙腈-甲醇-水-乙酸（2：2：9：0.2,V/V）为流动相,C18反向色谱柱分离,270nm波长下检测。结果表明：该方法五种磺胺类物质线性范围为0.1～5.0μg/m L,检出限为5μg/kg,定量限为16.5μg/kg。在80～150μg/kg添加范围内五种磺胺类药物的回收率在80.2%～118.5%之间。通过对比得出的检测方法操作简单高效、灵敏度高,精密度较好,可用于大批量猪肉样品中五种磺胺类药物的检测。     

HPLC法同时检测刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷的含量

建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1 mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0～3 min,95%A;3～10 min,95%～80%A;10～35 min,80%～70%A;35～40 min,70%～10%A;40～50 min,10%A;紫外检测波长:265 nm。结果:金丝桃苷和槲皮苷在20～240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5～60μg/mL、167.2～2010μg/mL及6～72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6%～103.1%,RSD为1.5%～2.7%。结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定。     

毛细管电泳电化学检测法测定荞麦中的多酚

采用毛细管电泳电化学检测法同时测定了荞麦的表儿茶素、芦丁、金丝桃甙和槲皮素的含量.考察了电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间对分离和检测的影响.在最佳实验条件下,以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为 0.90 V(υs.SCE),在50 mmol/L硼酸盐(pH8.7)的运行缓冲液中,上述各组分在20 min内能完全分离.被测物浓度与峰电流在三个数量级范围内呈良好线性,检测限在1×10-7g/ml~5×10-7g/ml之间,该法简单可靠,已经成功的应用于荞麦多酚的测定.yh