氯化碘催化的喹啉-2-羧酸乙酯类化合物的合成

以氯化碘(ICl)为催化剂,通过苯胺、乙醛酸乙酯与炔反应制备了喹啉-2-羧酸乙酯类化合物.各种炔、苯胺与乙醛酸乙酯均能顺利反应,产物收率为57%～94%.讨论了底物取代基与产物收率的关系,确证了产物的结构.     

香豆素-3-甲酸乙酯的简便合成方法

采用Knoevenagel缩合反应,以二乙胺和冰醋酸为催化剂,常规加热方式合成香豆素-3-甲酸乙酯.较佳实验条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯的质量比为1.2:1.0,70℃反应,反应仅需2.5 h,产率55.13%.与传统方法相比,该法产率较高,操作简单,重现性好,反应条件温和,时间短,易分离,且环境友好,为实验室制备香豆素-3-甲酸乙酯提供了简便易行的方法.     

香豆素-3-甲酸乙酯的微型制备方法研究

本文介绍了香豆素-3-甲酸乙酯的微型化合成方法,即在六氢吡啶的催化下,水杨醛与丙二酸二乙酯反应得到产品,并考察了催化剂对此反应的影响。实验结果表明,在超声波辅助下,以为六氢吡啶为催化剂,达到反应终点时间仅为15min,收率为90.1%,有效地提高了实验效率。     

头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究

以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％．     

NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

研究了以NiSO4.6H2O为催化剂,催化以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应,考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对肉桂酸乙酯产率的影响。实验结果表明,当酸∶醇∶催化剂=1∶6∶0.3(物质的量之比)、反应温度为90℃、反应时间为4h时,肉桂酸乙酯的产率达85.7%.     

香豆素-3-羧酸乙酯的水热合成和表征

利用水热反应,在无水乙醇介质中,以水杨醛为原料,二乙胺为催化剂,与有活泼亚甲基的丙二酸二乙酯发生反应,合成化合物香豆素-3-羧酸乙酯。经IR、1H NMR和元素分析,确认了其结构。     

山苍子核渣磺化炭催化酯化反应研究

以山苍子核渣为原料,经ZnCl2浸渍、高温炭化、磺化等步骤制备山苍子核渣磺化炭。考察其对酯化反应的催化性能,结果表明,山苍子核渣磺化炭对酯化反应有好的催化性能。以合成苯乙酸乙酯为探针反应,在微波辐射下,反应时间20min,反应温度170℃,催化剂用量0.1g,苯乙酸乙酯产率达91.44%。同时对苯乙酸甲酯、己二酸二乙酯、苯乙酸-β-苯乙酯的合成进行了催化,产率分别达到91.85%,92.05%,90.41%。产品经红外表征。     

超声辐射下杂多酸催化过氧化氢氧化合成丙酮酸乙酯

在超声波辐射下,用杂多酸催化过氧化氢氧化乳酸乙酯制备丙酮酸乙酯。重点考察了反应温度、反应时间、反应物配比、过氧化氢浓度和杂多酸的用量对产率的影响。当过氧化氢和乳酸乙酯的摩尔比为0.01:0.01(mol／mol),杂多酸的用量为0.025g,在55℃超声辐射30min,丙酮酸乙酯的产率达59。2％。     

超声辐射下杂多酸催化过氧化氢氧化合成丙酮酸乙酯

在超声波辐射下,用杂多酸催化过氧化氢氧化乳酸乙酯制备丙酮酸乙酯.重点考察了反应温度、反应时间、反应物配比、过氧化氢浓度和杂多酸的用量对产率的影响.当过氧化氢和乳酸乙酯的摩尔比为0.010.01(mol/mol),杂多酸的用量为0.025g,在55℃超声辐射30min,丙酮酸乙酯的产率达59.2%.     

2-苯基-1,3-丙二硫醇的合成

苯乙酸乙酯与金属钠反应所生成的碳负离子与碳酸二乙酯反应生成苯基丙二酸二乙酯,经四氢化铝锂还原、酸化得到2-苯基-1,3-丙二醇.通过四溴化碳/三苯基膦、硫代乙酸钾的羟基官能团转化反应,合成2-苯基-1,3-二溴丙烷和2-苯基-1,3-丙二硫醇乙酸酯,最后用肼还原硫醇乙酸酯,合成了目标产物2-苯基-1,3-丙二硫醇.所有中间产物和目标产物经核磁共振氢谱或红处光谱表征.     

DMF萃取精馏法精制乙酸乙酯的过程模拟研究

本文利用化工流程模拟软件AspenPlus采用萃取精馏,以DMF为萃取剂,对乙酸乙酯生产中的产品精制进行了模拟计算,详细分析了理论板数、进料位置、溶剂比和回流比对产品浓度的影响。结果表明,最优工艺方案为：理论板数40,粗酯进料位置29,萃取剂进料位置6,溶剂比1.6,回流比2.0,塔顶产品乙酸乙酯含量达到99.9%,质量达到GB/T3728-2007优等品标准,为分离过程的优化操作和设计提供依据。     

小叶女贞果实抗氧化活性研究

以乙醇为溶剂提取小叶女贞果实,经减压浓缩后,依次用乙酸乙酯和正丁醇进行萃取。用DPPH自由基的清除能力来评价两个部位的抗氧化活性。结果表明,乙酸乙酯部位浓度为500μg/mL时自由基清除率大于75%,IC50=302.818μg/mL,正丁醇部位浓度为300μg/mL时自由基清除率大于75%,IC50=189.241μg/mL。正丁醇部位抗氧化能力比乙酸乙酯部位更好,是乙酸乙酯部位的1.6倍。     

L-脯氨酸离子液催化苹果酯的合成

以L-脯氨酸离子液为催化剂,对乙酰乙酸乙酯和乙二醇合成苹果酯的催化工艺进行了系统研究.考察了酯醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量及催化剂重复使用等因素对酯化率的影响.结果表明,n（乙酰乙酸乙酯）∶n（乙二醇）=1.0∶1.4,催化剂用量为2.0 g/mol乙酰乙酸乙酯,带水剂环己烷为40 mL,110℃下反应3.5 h,苹果酯收率达到88.9%.反应结束后,通过简单的萃取操作,可使催化剂回收和重复使用.循环使用4次,催化剂的催化活性无明显改变.     

乙醚与丙酮燃烧反应机理

利用公式△H=-0．1196n／A计算了乙醚和丙酮分别在氧气和空气中燃烧反应的温度,并推测了乙醚和丙酮燃烧反应的机理．乙醚在氧气中燃烧反应的火焰温度理论值为3272K,与测定温度3134K接近,误差为4．40％．丙酮在空气中燃烧反应的火焰温度理论值为1292K,与测定温度173K接近,误差为1．49％．根据乙醚和丙酮燃烧反应的火焰温度,推测乙醚和丙酮燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·;（2）（C2H5）2O→4C＋4H2＋H2O（乙醚）,CH3COCH3→3C＋2H2＋H2O（丙酮）;（3）H2＋O·→H2O＋hv;（4）C＋O·→CO＋hv;（5）2CO＋O2→2CO2．     

锦带花乙酸乙酯提取物化学成分研究

本文主要对锦带花乙酸乙酯提取物化学成分进行研究。采用醇提法提取锦带花中的化学成分,并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,通过柱色谱,薄层制备色谱,凝胶柱色谱及重结晶等方法对乙酸乙酯提取物进行分离纯化。得到5个化合物,分别鉴定为:槲皮素(quercetin,I),原儿茶酸(protocatechuic,II),莨菪亭(Scopoletin,III),6-甲氧基-7-氧代异戊烯基香豆素(6-methoxy-7-oxo isopentenyl coumarin,IV),β-谷甾醇(β-sitosterol,V),以上化合物均首次从该种植物得到。     

四氯化锡催化合成橙花素

四氯化锡能够代替硫酸作为醚化催化剂.在五水四氯化锡存在下,由β 萘酚和乙醇合成了橙花素(β 萘乙醚).当β 萘酚、乙醇和四氯化锡的物质的量比为1:4:0.114,回流反应12h,醚收率达74.4%.     

扁担杆乙酸乙酯部位镇痛作用

研究扁担杆乙酸乙酯部位的镇痛作用。采用化学方法制备扁担杆乙酸乙酯部位。采用热板法和醋酸致小鼠扭体实验观察乙酸乙酯部位对小鼠的镇痛作用。结果发现低浓度扁担杆乙酸乙酯部位能能明显提高小鼠痛域值并减少醋酸致小鼠扭体次数;中浓度乙酸乙酯部位可以减少醋酸致小鼠扭体次数,但对小鼠痛域值并没有影响。实验结果提示扁担杆乙酸乙酯部位具有一定镇痛作用。     

铁系新型固体酸的制备和月桂酸乙酯的合成

研究了铁系新型固体酸的制备以及催化月桂酸和乙醇合成月桂酸乙酯的方法。探讨了影响酯化的各种因素，找出了反应的最佳条件，使月桂酸乙酯酯化产率达到96．5％。     

粉被虫草提取物抗癌作用初步研究

研究粉被虫草乙酸乙酯提取物和水提取物的体外抗肿瘤作用．人工发酵培养粉被虫草茵丝体,采用MTT和SRB法观察粉被虫草乙酸乙酯提取物、水提取物对人肝癌细胞株BEL-7402、人结肠癌细胞株COL0205的抑制作用．结果表明：粉被虫草水提取物对人结肠癌细胞COL0205抑制作用不显著,粉被虫草乙酸乙酯提取物对BEL-7402细胞抑制作用不显著．     

溴代乙酰乙酸乙酯电喷雾电离质谱研究

以乙酰乙酸乙酯和液溴为原料,在不同条件下合成了4-溴乙酰乙酸乙酯和2-溴乙酰乙酸乙酯;通过电喷雾电离串联质谱仪（ESI-MS）检测结果发现：4-溴乙酰乙酸乙酯与2-溴乙酰乙酸乙酯的质谱裂解途径差异明显,首次阐述了它们的质谱裂解机理.该结果对于鉴别2和4位溴代乙酰乙酸乙酯具有重要的参考价值.