流动注射偶合反应化学发光测定亚硝酸根的研究

本文将亚硝酸根在酸性介质中催化溶解氧氧化Fe~(2+)的反应与Fe~(2+)-Luminol-O_2化学发光反应相偶合,利用流动注射技术,建立了一个痕量亚硝酸根的化学发光测定新方法。该方法检出限为:8×10~(-8)g/L亚硝酸根,亚硝酸根浓度在2×10~(-7)～2×10~(-4)g/L范围内与体系化学发光强度减小量呈良好线性;RSD为2.1％(C=5×10~(-6)g/L,n=7)。方法用于水样中亚硝酸根的测定,效果满意。     

合金钢、铁合金中微量硼的测定

利用姜黄素在强酸非水介质中与硼酸生成有色络合物测定微量硼 ,并进行比色测定 ,方法检出限为 7 7× 10 - 8g mL ,相对标准偏差为 0 5 9% (3 3× 10 - 7g mL ,姜黄素 ,n =10 ) ,线性范围 :2 0× 10 - 7～ 1 2× 10 - 6g mL .     

流动注射化学发光法测定L-色氨酸

在酸性溶液中 ,高锰酸钾能氧化L_色氨酸产生化学发光反应 ,甲醛的存在可使化学发光强度增强 .据此 ,采用流动注射技术 ,建立了一种测定L_色氨酸的化学发光分析法 .方法的检出限为 3 5× 10 - 8g/mL ,相对标准偏差为 1 8% (1 0× 10 - 6 g/mLL_色氨酸 ,n =11) ,线性范围为 1 0× 10 - 7～ 6 0× 10 - 6 g/mL     

高锰酸钾-甲醛-S2-化学发光反应的研究

甲醛存在的条件下,酸性溶液中高锰酸钾可以氧化S2-产生很强的化学发光.据此,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-S2-化学发光体系测定硫的化学发光分析法.方法的检出限为2.3×10-8g/mL,相对标准偏差为1.2%(6.0×10-7g/mL S2-,n=11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL S2-.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定异丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾能氧化鲁米诺产生化学发光,异丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用。基于此,结合流动注射技术,建立了测定异丙嗪的化学发光新方法。该方法具有很高的灵敏度,检测限为5.7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL,对1.0×10-7g/mL异丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2.9%.     

流动注射化学发光法测定芦丁

提出使用芦丁增强KMnO4-NaOH化学发光体系,结合流动注射分析技术进行芦丁的测定.本法选择性好、灵敏度高.芦丁在1 0×10-7～5 0×10-5g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为7×10-8g/mL;对5 0×10-6g/mL的芦丁进行11次连续测定,相对标准偏差为2 5%.方法已成功地应用于片剂中芦丁含量的测定.     

流动注射化学发光法测定氧氟沙星

提出使用氧氟沙星增强KMnO4-NaOH化学发光体系,结合流动注射分析技术进行氧氟沙星的测定.该法选择性好、灵活度高.氧氟沙星在5.0×10-7～2.0×10-5g/mL浓度范围内与化学发光分析信息号呈线性关系;检出限为8×10-8g/mL;对5.0×10-6g/mL的氧氟沙星进行11次连续测定,相对标准偏差为2.5％.方法已成功地应用于胶囊中氧氟沙星含量的测定.     

NaIO4-VB2化学发光反应体系测定维生素B2

利用建立的NaIO4-H+-H2O2-VB2化学发光新体系,结合流动注射技术建立起一种测定维生素B2的化学发光新方法.方法的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5g/mLVB2;检出限为2.7×10-8g/mL;相对标准偏差(RSD)为2.3%(Cs=1.0×10-6g/mLVB2,n=11).     

电化学分离富集抑制铜化学发光法测定汞的研究

在流通体系中于-0.2V(相对于AgCl/Ag电极)电位下把试样中的汞富集在工作电极上,于+0.35V电位下使富集的汞在Luminol-CN--Cu2+溶液中溶出,溶出的汞使Luminol-CN--Cu2+溶液化学发光强度减弱,化学发光减弱程度与汞浓度成正比,据此测定Hg2+浓度. 本法的选择性较好,检出限为3.3×10-10g/mL,线性范围为1.0×10-7～1.0×10-9g/mL,对1.0×10-7g/mL的汞七次平行测定的相对标准偏差为2.9%,成功地用于雨水和井水中汞的测定.     

电化学发光法测定碘的研究

在流通体系中,于电解池的三电极系统的工作电极铂片上施加0.35v(相对于AgCl/Ag电极)的电势,使KCl-Na2CO3-NaHCO3-I-Luminol电解液中I-氧化成单质I2. 生成的I2与Luminol反应,产生化学发光. 电化学发光强度与I-浓度成正比,据此测定I-浓度,本法选择性较好,检出限为4.1×10-10g/mL,线性范围为1.2×10-7～1.0×10-9g/ml,对1.0×10-7g/ml的I-七次平行测定的相对偏差为2.8%,成功地用于食盐中碘的测定.     

双波长双指示剂催化光度法同时测定锰和铜

研究了在pH4．5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用痕量铜和锰同时催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝和罗丹明B的褪色的指示反应,分别在660nrn和540nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂、双波长催化动力学光度法下测定痕量铜和锰的新方法。在最佳实验条件下,用固定时间法,测得的铜和锰线性范围分别为：0．0050～0．025μg／mL,0．0010~0．020μg／mL;检出限分别为：3．3×10^-10g／mL,7．6×10^-11g／mL。该法操作简单,灵敏度高,选择性好,可用于实际样品头发和大米中痕量铜和锰的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

在碱性介质中,当把鲁米诺和KMnO4的混合溶液注入到盐酸利多卡因溶液中时,会产生很强的化学发光现象．由此结合流动注射技术,建立了测定盐酸利多卡因的流动注射化学发光新方法．在优化的实验条件下,测定盐酸利多卡因的线形范围为1．0×10^-7～1．0×10^-5g／mL,检出限（3or）为4×10^-8g／mL,对1．0 ×10^-6g／mL的盐酸利多卡因进行11次平行测定,其相对标准偏差为0．25％．该方法已用于盐酸利多卡因注射液中盐酸利多卡因的测定．     

铁（Ⅲ）-甲酚红-过氧化氢体系测定人发中痕量铁的研究

研究了在硫酸介质中,痕量铁（Ⅲ）对过氧化氢氧化甲酚红褪色反应的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。铁（Ⅲ）的测定线性范围为0．2-1．6μg／25mL,检出限为2．6×10^-9g／mL。试验考察了20多种共存离子的影响,表明该方法具有较好的选择性,且用该方法测定人发中的痕量铁,其相对标准偏差小于3．2％,试样加标回收率为96．3％-105．0％。     

肾上腺素在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为及测定

制备了碳纳米管粉末微电极（CNTPME）,研究了肾上腺素（EP）在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为。结果表明：在0.08M pH=0.55的BR缓冲溶液中,CNTPME对EP具有良好的电催化性能。在1.9×10^-6～1.1×10^-4mol.L^-1范围内,其循环伏安（CV）峰电流与EP的浓度呈良好的线性关系,检测限为5.7×10^-7mol.L^-1。与化学修饰电极比较,该电极响应快,稳定性好,寿命长,抗坏血酸（AA）等十余种共存物质基本不干扰,可用于药物制剂中EP的定量测定。     

流动注射微型电化学发光池的研制及性能研究

报道了一种自行设计和研制的新型流动注射电化学发光（EcL）池,并对该流动注射电化学发光池的结构和性能进行了优化,在发光试剂鲁米诺浓度5×10^-10mol／L-5×10^-8mol／L范围内,检测池ECL强度随浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0．9998,检测下限可达10^-10mol／L．该器件可用于H2O2的流动注射检测,测定线性范围为1×10^-4至5×10^-3mol／L,相关系数为0．9993,检测下限为5×10^-5mol／L．考察该器件在评估葡萄（美国进口红提）籽核和肉质的抗氧化性能方面的应用,经换算得出它们的抗氧化性能;红提籽为121mg H2O2／g,红提肉为5．1mg H2O2／g．即红提籽的抗氧化能力明显强于红提肉．在实际样品测定中,该流动注射电化学发光池具有较好的重现性,它结合了电化学发光的高灵敏度和流动注射的实用性,操作方便．     

阻抑动力学光度法测定痕量钼(Ⅵ)的研究

基于钼(Ⅵ)在硫酸介质中对过氧化氢氧化甲基紫褪色的阻抑反应,建立了一种阻抑动力学光度法测定痕量钼(Ⅵ)的方法。方法的检出限为6.99×10-9 g/mL,线性范围为0⁰.7μg/25mL,RSD<4%,平均回收率为97.8%。此方法适用于环境水样中痕量钼(Ⅵ)的测定。     

钌催化甲基紫褪色动力学光度法测定痕量Ru（Ⅲ）

基于稀H2SO4介质中及70℃水浴加热下,Ru（Ⅲ）对高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应有明显的催化作用,且催化作用的强弱与钌的加入量成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ru（Ⅲ）的新光度分析方法。研究了反应的最佳条件。非催化反应与催化反应于波长581 nm处的吸光度差值与Ru（Ⅲ）的质量浓度ρ在0.02～1.5μg/25mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.933×10-10g/mL。测定了动力学参数,反应对Ru（Ⅲ）为一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率系数为5.967×10-4/s,表观活化能为49.36 kJ/mol。对1.0μg/25mLRu（Ⅲ）标准试液测定的相对标准偏差为1.8%（n=11）。方法用于分子筛和活性炭样品中钌（Ⅲ）的测定,结果满意。     

碳纳米管组装电极上计时电流法测定辣根过氧化物酶的研究

以多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,研究了辣根过氧化物酶（HRP）一对苯二酚（HQ）-H2O2体系的电化学催化行为。比较碳纳米管修饰玻碳电极和玻碳电极,峰电位从64mV（vs．SCE）前移至116mV,催化电流提高了10倍。对工作电位、介质pH、H2O2和HQ浓度进行了选择。在优化的实验条件下,采用计时电流法测定HRP的线性范围为5．0×10-10～1．0×10-10g／mL。检出限为2．5x1×10-10g／mL。该法具有电极制作简单和灵敏度高等优点。     

半胱氨酸自组装纳米金修饰电极测定抗坏血酸

本文采用循环伏安法在氧化铟锡导电玻璃上电沉积金,利用自组装技术制备了半胱氨酸-纳米金修饰电极,并对抗坏血酸进行检测。实验结果表明,半胱氨酸-纳米金修饰电极与葡萄糖具有良好的电催化效应,其氧化峰电流对抗坏血酸在6×10-6~6×10-4mol L-1的范围内呈良好线性关系,检出限为2.1×10-6 mol L-1。并用于实际样品的测定,取得了较好的结果。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定酱腌菜中微量铅

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定酱腌菜中微量铅的一种方法。探讨了微波消解样品的条件、不同基体改进剂、样品加入量、原子化条件等对样品测定的影响,由此确定了最佳实验条件,Pb2+在0⁵0μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的回收率为90.90%50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的回收率为90.90%¹04.55%,检出限可达7.898×10-4μg/mL。该法简便、快速、灵敏,对实际样品的测定结果令人满意。