HPLC法测定苦参碱栓的有关物质

目的:建立苦参碱栓的有关物质测定方法。但为了更好的控制产品质量,我们参考《中国药典》2010年版一部苦参药材含量检测方法中的色谱条件,以氨基键合硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm。结果:本方法专属性好,苦参碱峰能与其他杂质峰有效分离,理论板数高,苦参碱峰峰型较好,溶液稳定性,精密度高。结论:此方法可作为苦参碱栓有关物质的检测。     

聚维酮碘栓有关物质的研究

目的:建立一种聚维酮碘栓有关物质的检测方法。方法:以硫酸铁铵为指示液,用硫氰酸铵滴定测定,用总碘的含量减去有效碘的含量,即得碘离子的含量。结果:经专属性试验表明,阴性不干扰碘离子的测定,样品经光和热破坏后,有效碘的含量有所下降,碘离子均有所增加,因此该方法测定碘离子的专属性较好。结论:该方法可以作为聚维酮碘栓有关物质的检测方法。     

HPLC法测定环吡酮胺乳膏的有关物质

目的:研究了高效液相色谱法(HPLC)测定环吡酮胺乳膏的有关物质。方法:色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-甲醇-水(10mmol/L磷酸二氢钾和0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH4.0)=50∶10∶40,流速1.0ml/min;检测波长:304nm。结果:此方法的专属性较强、溶液稳定性好。结论:此方法能够准确测定环吡酮胺乳膏样品中的有关物质。     

高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定奥硝唑片的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(30:70)为流动相;检测波长为318nm。采用高效液相色谱法测定奥硝唑片有关物质。结果:经方法学结果表明该方法专属性好、能够将杂质与主成分有效分离,方法耐用性好,该方法能够有效检测样品含有的各个杂质,可有效控制产品质量。结论:该方法可有效检出样品杂质,可以作为奥硝唑片的有关物质检测方法。     

盐酸氨溴索口服溶液有关物质测定方法研究

目的:建立测定盐酸氨溴索口服溶液有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节p H值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;柱温30℃;检测波长248nm。结果:该方法专属性强,耐用性良好,样品在高温、强光、酸性条件下稳定,在碱和氧化条件下不稳定。结论:该测定方法准确、灵敏,适用于盐酸氨溴索口服溶液有关物质的测定。     

复方甲酮栓的制备与质量控制研究

目的:研究并分析复方甲酮栓的制备方式,并在此过程当中,对其制备质量加以严格且有效的控制。方法:在复方甲酮栓的制备过程当中,以甲硝唑以及酮康唑为主要药物。同时,借助于双波长方式测定复方甲酮栓当中,甲硝唑以及酮康唑药物的含量。结果:按照本文所述制备方法所制备而成的复方甲酮栓检查充分符合《中国药典》(2010版)中相关规定。双波长检测下,复方甲酮栓当中甲硝唑药物浓度线性范围为0.60-1.40μg.mL-(1r=0.9999),酮康唑药物的浓度线性范围为0.40-1.20μg.mL-(1r=0.9998)。结论:采取本文所述方法,以甲硝唑以及酮康唑为主要药物所制备而成的复方甲酮栓能够充分满足现行《中国药典》中的相关标准与规范,工艺简便,质量稳定且质量可控,值得重视与关注。     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

本实验测定替米沙坦片中替米沙坦及有关物质的含量。方法:采用北京京科瑞达科技有限公司C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈:水:冰醋酸(50:50:0.01)为流动相,替米沙坦和有关物质检测波长分别为298nm、255nm,流速为1.0ml/min,测定环境温度为25℃。结论:本方法适用于替米沙坦片中替米沙坦的含量及有关物质测定。     

HPLC法测定维生素B12滴眼液中的有关物质

目的:建立测定维生素B12滴眼液有关物质的HPLC法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(86:14),用磷酸调pH值至3.0为流动相;检测波长为361nm。结果:空白辅料对有关物质检查无干扰,主成分峰与杂质峰的分离度符合规定。结论:本方法专属性强、结果准确可靠,可用于维生素B12滴眼液有关物质的测定。     

头孢地尼胶囊有关物质方法学

目的:头孢地尼有关物质方法验证。方法:采用HPLC法,流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节p H值至5.5),每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节PH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,梯度洗脱;流速1.0ml·ml-1;色谱柱温度40℃;检测波长254nm;进样量10μl。结果:头孢地尼最小检测浓度为0.161μg/ml;耐用性良好;空白辅料、空白稀释剂、空梯度均不干扰有关物质测定,复合物A与主峰分离度1.0符合要求。本品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后,降解产物与主峰均有较好的分离度(R)均1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定,专属性良好。结论本方法简便、准确、灵敏,适用于头孢地尼有关物质的测定。     

注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质测定方法研究

目的:建立HPLC法测定注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm。结果:该方法专属性、耐用性良好,杂质1、2、3、4的检测限分别为4.5ng、2.6ng、1.2ng、1.5ng,样品在酸、碱、氧化条件下均不稳定。结论:该测定方法准确、可靠,适用于注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定氟氧头孢钠有关物质

目的通过方法筛选,建立注射用氟氧头孢钠有关物质检查方法。方法色谱条件为磷酸盐缓冲液:甲醇(75:25),调整流速主峰出峰时间为9min,系统适用性应符合规定,保留时间应为主峰出峰时间的7倍。结果供试品溶液不稳定,需现配现进样;检测限为35ng/ml;专属性降解产物主要为1-(2-羟乙基)-1氢-四唑-5-硫醇。结论所建立有关物质方法可有效控制产品质量,方法可行。     

HPLC-ELSD法测定脂肪乳注射液的含量及有关物质

目的:建立脂肪乳注射液含量及有关物质的测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Inert-sil SIL-100A-5色谱柱(5μm);流动相为:正己烷-异丙醇-醋酸(98.9∶1∶0.1);流速:1.0 mL.min-1;进样量10μl;漂移管温度为33℃;雾化气:N2;压力:0.2×106帕;外标法以峰面积定量。结果:大豆油与杂质及辅料达到很好分离。大豆油在0.6801.224 mg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率101.1%,日内精密度及日间精密度均小于2%(n=5)脂肪乳注射液有关物质小于1%。结论:评价方法简便,重现性好,可用于脂肪乳注射液质量控制。     

托拉塞米中有关物质的HPLC测定

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定托拉塞米中的有关物质。方法:采用高效液相色谱,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,1%四氢呋喃甲醇溶液为流动相B,进行梯度洗脱,进样量10μL,检测波长291nm。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,对托来赛米中4-(3-甲基苯氨基)-3-吡啶磺酰胺的含量进行定量分析。结论:本法灵敏、专属,可有效分离有关物质及降解产物,可用于有关物质及降解产物检查。     

奥硝唑片有关物质检查方法建立

目的:建立奥硝唑片有关物质检查方法,使奥硝唑与各杂质峰可有效分离。方法采用高效液相色谱法,采用0.01mol/L的磷酸氢二钾溶液:甲醇(70:30)为流动相,采用Allitima C18(3.5μm,4.6×200mm)为检测色谱柱,流速为1.0ml/min,检测波长为318nm,柱温为30℃。结果奥硝唑与起始物料及中间体(2-甲基-5硝基咪唑,2-甲基-5-硝基-1-(2,3.二羟基丙基)咪唑)均可有效分离,主峰与各破坏条件下所产生杂质峰可有效分离,主峰纯度符合规定,物料平衡。结论:所建立的有关物质检查方法准确可行,可用于奥硝唑片的有关物质检查,可有效控制产品质量。     

酞丁安搽剂有关物质测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定酞丁安搽剂的有关物质。方法:用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂;乙腈-0.75%甲酸溶液(30∶70)为流动相;流速1.2ml/min,进样量20ul,检测波长280nm。结果:由专属性试验可知,产生的杂峰能与主峰分离。酞丁安主峰与其它成分分离良好,专属性良好。溶液在8小时内稳定,主峰面积变化RSD值为0.49%。检测限约为4ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为酞丁安搽剂有关物质的检测方法。     

HPLC法测定盐酸伊立替康注射液有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液有关物质测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A[称取2.72g磷酸二氢钾加入1000ml水中完全溶解,用稀释的磷酸(1→20)调节PH值至3.5±0.05],流相B[乙腈-甲醇(3:2)],测定波长为220nm。结果:各破坏条件下主峰与相邻杂质峰的分离度良好,稀释剂均不干扰主峰检测,本方法专属性好;检测限约为0.0386ng;不同色谱柱均可有效分离杂质与主成分、耐用性好。结论:该方法准确度高、重复性好、专属性强,耐用性好,可用于检测盐酸伊立替康注射液有关物质。     

HPLC法测定消栓通络颗粒含量

本文采用高效液相测定了消栓通络颗粒中丹酚酸B的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6 mm×250 mm,5um),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相,检测波长为286nm,流速1.0m L·min-1,柱温:30℃。丹酚酸B在20~800μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。丹酚酸B的平均回收率为99.3%,RSD为0.71%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于消栓通络颗粒中丹酚酸B的含量测定。     

用HPLC法测定女士养阴栓中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定女士养阴栓中黄芪甲苷的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)柱,以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为355nm,流速1.0ml/min。结果:黄芪甲苷在0.2195μg~2.195μg范围内呈良好的线性关系。黄芪甲苷平均回收率为99.72%(RSD=1.86%)。结论:本测定方法简便、快速、准确,可用于女士养阴栓有效成份的含量测定。     

HPLC法检测布洛芬颗粒中的有关物质

目的:建立一个质量可控、准确可靠的布洛芬有关物质分析方法。方法:采用高效液相色谱法通过改变流动相比例、调整流速相对值、改变柱温等不同色谱柱条件,考察其对布洛芬、各杂质含量变化的影响。测定已知杂质2-(4-丁基苯基)丙酸、4-异丁基苯乙酮、2-[4-(2-甲基丙烯基)苯基]丙酸,同时对有关物质溶液稳定性进行考察。结论:高效液相色谱法能够很好的对布洛芬中的有关物质进行测试,该方法稳定可靠、可满足药品质量控制要求。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀片的有关物质

目的:建立辛伐他汀片中有关物质的检测方法。方法:采用Vision ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(40:60)为流动相A、0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:辛伐他汀与洛伐他汀及酸,碱,高温强制破坏产生的降解产物均分离度良好,洛伐他汀的进样量在10 ng～100ng范围内时,线性关系良好,回归方程y=3932.2×11559,R~2=0.9999;高,中,低浓度平均回收率分别为96.85%、95.95%、95.22%;RSD=0.89%(n=9);定量限为250 ng。结论:本方法准确度高,专属性强,重复性良好,高灵敏度,适用于辛伐他汀片中有关物质的检查。