2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶的合成与表征

2,6-吡啶二甲酸经酯化和肼解后制得2,6-吡啶二酰肼,再与芳酰氯反应得到2,6-吡啶四酰肼,最后在SOCl_2存在下发生脱水环化反应,合成了2个2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶化合物,用~1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.     

含1,3,4-噁二唑和吡啶基团化合物的合成及荧光性能

以2,6-吡啶二甲酸为原料,经过酯化、氨解、关环和取代等四步反应合成了一种含1,3,4-噁二唑和吡啶基团的化合物2,6-二（2-乙酸甲酯基硫醚-1,3,4-噁二唑）-吡啶（4）,利用IR、UV-vis、1H NMR对其结构进行了表征.化合物4在281 nm激发波长激发下,354 nm处出现强荧光发射峰,化合物4发射紫色荧光.     

2-取代-5-（2-苯并呋喃基）-2-芳胺基亚甲基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成

回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

2-氯甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑的合成及光谱分析

合成6个2一氯甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑,化合物的结构经。HNMR、FT—IR、MS表征．光谱分析表明：在260—279nm出现最大紫外一可见吸收峰;在DMF溶液中,334—362nm出现最大荧光发射峰,是一类紫色发光材料．     

1,3,4-噁二唑类衍生物的合成及杀菌活性研究

杀菌剂是现代农药的一个重要组成部分,利用它,人们可以把作物的生长控制在对人有利的方向。为了寻找并筛选具有较高杀菌活性的化合物,将具有优良生物活性的1,3,4-噁二唑结构引入化合物中,合成20个目标化合物。本文采用离体活性测试法对目标化合物进行杀菌活性测试,获得对部分植物病原真菌具有较高活性和应用价值的杀菌剂。     

N,N-二(2,6-二异丙基苯基)-2,4-戊二亚胺和N,N-二(2,6-二甲基苯基)-2,4-戊二亚胺的合成与表征

以乙酰丙酮、2,6-二异丙基苯胺(或2,6-二甲基苯胺)和对甲苯磺酸为原料通过两步反应高产率的合成了N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)-2,4-戊二亚胺(1)和N,N'-二(2,6-二甲基苯基)-2,4-戊二亚胺(2),产率分别为78%和72%,并用元素分析和1HNMR对产物进行了结构表征.     

3,4,5-三取代-2,6-吡啶二酮衍生物的合成与表征

吡啶酮类衍生物以其显著的生物活性成为当今化学界研究的热点之一。文章利用多取代的共轭三烯类化合物作为底物,通过分子内关环反应,合成了9个3,4,5-三取代-2,6-吡啶二酮类衍生物,并对它们进行了MS,1HNMR和13CNMR表征。     

1-（吡啶-3-基）-3-（1，2，3，4-四唑-5-基）脲的合成

以3-吡啶甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得3-吡啶异氰酸酯,再进一步与5-氨基．1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了1-（吡啶-3-基）-3-（1,2,3,4．四唑-5-基）脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱表征。     

噁二唑-2-氧化物合成及抗日本血吸虫尾蚴活性

以苯丙烯醇为原料合成噁二唑-2-氧化物,并对其进行结构表征确认,评价其抗日本血吸虫尾蚴活性.结果表明,噁二唑-2-氧化物具有不同程度的杀灭尾蚴活性,其中4-苯基-1,2,5-噁二唑-3-醛基-2-氧化物杀灭尾蚴活性最好.     

(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉配体及铜配合物的合成

以苯酰氯为原始材料,经过取代,加成,关环反应,合成了(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉,通过质谱,1HNMR和元素分析确定其结构,旋光仪测得目标化合物的比旋光度为-5.81。     

新型联苯型聚醚酮的合成及表征

合成一种新型聚合单体1—甲基—4,5—二(4—氯代苯甲酰基)环己烯.并与双酚A单体经亲核取代反应,成功地合成了含环己烯结构的联苯型聚醚酮聚合物.用FT—IR、H—NMR、DSC、X—射线衍射等方法对聚合物进行了表证,并研究了聚合物的溶解性能.结果表明.聚合物是一种具有较高的玻璃化温度的可溶性无规共聚物.聚合物含有不饱和双键结构;是一种反应性高分子.     

9,9-二[4-（2-羟乙氧基）苯基]芴的合成工艺研究

以9-芴酮和乙二醇苯醚为原料,以浓硫酸为催化剂、β-巯基丙酸为助催化剂合成了9,9-二[4-（2-羟乙氧基）苯基]芴（BHEPF）,并对其结构进行了表征和确认。探讨了合成过程中反应温度、9-芴酮和乙二醇苯醚的摩尔比、反应时间、催化剂浓硫酸的用量及助催化剂β-巯基丙酸的用量对BHEPF收率的影响,得出了其最适宜的工艺条件,在该条件下,BHEPF的收率为75%。     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

无氧制备4-溴三联苯的综合性实验设计

对4-溴三联苯的制备进行了探索与讨论。通过无氧操作制备4-溴三联苯,采用实验检测与结果分析相结合的方法培养学生的综合实验能力。     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

2,2''''-二硫代二(N-氧化吡啶)的合成与晶体结构

使用配体巯基氧化吡啶,在合成Ti的配合物时意外得到标题化合物2,2'-二硫代二(N-氧化吡啶).培养了其单晶,采用单晶衍射仪测定了化合物的晶体结构.化合物晶体属于三斜晶系,Pī空间群.a= 7.114(1),b= 7.123(1),c=10.837(2)A;α=86.85(1),β=73.84(1),γ= 89.55(1)°;Z=2;Dcalc=1.591Mg·m-3;R1=0.0273,wR2=0.0662.S-S键长为2.0528(7)A.该晶体为C-H…O键合的网状结构.     

N-(4-氯苯基)-N''-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以4-氯苯甲酸为原料，经过CURTIUS重排反应制得4-氯苯异氰酸酯，再进一步与3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N-(4-氯苯基）-N'-(1，2，4-三氮唑）脲，其产率为89%。对目标化合物经元素分析、IR和^1HNMR表征，并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。