硫酸头孢匹罗的合成工艺

本文对硫酸头孢匹罗的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用Hypuity C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.02 mo.l L-1磷酸二氢铵溶液-磷酸(9:91:0.01),检测波长为265nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

头孢克肟侧链活性酯的合成

本文对头孢克肟侧链活性酯的合成进行研究并对其含量进行测定。测定方法:采用奥特赛恩斯C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(25:75:0.1),检测波长为254nm,流速为0.9ml/min,柱温为30℃。此测定方法准确、重现性好;该工艺路线操作简便,成本低,适合工业生产。     

炎灵口服液的质量标准研究

本实验对炎灵口服液的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-磷酸(9:6:85:0.01)为流动相,检测波长为323nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶3∶1)为展开剂,置紫外光灯(365nm)下观察荧光灯斑点。结论:本法简便、准确,可作为炎灵口服液的质量标准。     

液质联用色谱测定聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量

建立液质联用色谱测定聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),水-甲醇-甲酸-乙腈(88:6:0.01:6)为流动相,13C3-丙烯酰胺为内标,柱温为30℃;离子源:阳离子大气压化学电离源(APCI+);放电电流:5 A;加热毛细管温度:300℃;鞘气(氮气):30 Arb;辅助气(氮气):10 Arb。丙烯酰胺在0.5~3.5μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。丙烯酰胺平均回收率分别为99.2%。结论:本法简便、准确,可用于聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺的含量测定。     

桑菊感冒合剂质量标准的研究

本实验对桑菊感冒合剂的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,香草醛硫酸试液-乙醇(1:4)的混合溶液为显色剂,在100℃加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可作为桑菊感冒合剂的质量标准。     

头孢硫脒合成工艺改进

本实验对头孢硫脒合成工艺改进进行研究。方法:采用TSK-GEL G4000SWXL色谱柱(8μm,7.8×300mm),0.01mo.lL-1醋酸铵溶液-乙腈(93:7),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。该工艺路线操作简便,纯度高,适合于工业化生产。     

清热解毒口服液质量标准的研究

本实验对清热解毒口服液的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以乙酸乙酯-丙酮-甲醇-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可作为清热解毒口服液的质量标准。     

氨酚伪麻片的质量标准研究

目的:建立高效液相色谱法来测定氨酚伪麻片含量的试验方法。方法:色谱条件:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,5um);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),用磷酸调p H至3.4;流速1.2 ml/min;检测波长为254 nm;进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱在2.1-20.0ug/ml、对乙酞氨基酚50.0-100.0ug/ml的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系。盐酸伪麻黄碱的回收率为100.3%,RSD=0.79%;对乙酰氨基酚的回收率为99.5%,RSD=0.71%(n=10)。结论:本实验的方法简便、快速、准确、重复性好,能够作为氨酚伪麻片的含量的测定方法。     

盐酸头孢甲肟的合成

本文对盐酸头孢甲肟合成工艺改进进行研究并采用高校液相测定了盐酸头孢甲肟的含量。固定相为：ODS Cl8规格为（4.6mm×250mm,5um）;水-冰乙酸-乙腈（850∶17∶150）为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml.min-1。该工艺路线操作简便,收率高,成本低,适合于工业化生产。     

高效液相测定7ACA成品中苯胺残留

7-氨基头孢烷酸作为一种重要的医药中间体,其质量被越来越多的制药企业所重视,特别是在合成过程中残留的微量N,N-二甲基苯胺更是一项重要的检验指标,通过采用高效液相色谱的外标方法,用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(80:20)为流动相,在波长为254nm的检测条件下,分离测定7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的含量,经验证本方法的线性相关系数为0.9992,可准确用于7-氨基头孢烷酸成品中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的分析测定。     

HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索与罗红霉素的含量

本文采用高校液相测定了复方罗红霉素片中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6 mm×250 mm,5um),以乙腈-0.05%磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠-三乙胺-磷酸(40:30:30:0.01:0.01)为流动相,检测波长为210nm;盐酸氨溴索在5~500μg·m L-1范围内呈良好的线性关系;罗红霉素在10~800μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸氨溴索和罗红霉素的平均回收率分别为99.9%、99.8%,RSD为0.61%(n=6)、0.62%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

HPLC法测定消炎片中蒙花苷的含量研究

目的:使用反向高效液相法对消炎片中蒙花苷的含量进行测定。方法:使用Aglient Zorbax SB-C1(84.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0ml/min;检测波长:334nm;柱温:35℃;进样量:10μl。结果:蒙花苷有较宽的线性范围和良好的线性关系,回归方程为A=3.64011c-10.28,r=0.9998(n=5);加样平均回收率为103.12%,RSD=0.73%(n=6)。结论:该方法具有快速、高效、准确的特点,适合用于控制消炎片中野菊花质量的控制。     

益心舒片中丹参素钠的含量测定

丹参素钠为益心舒片主要成分之一。丹参素钠具有抗菌消炎、增强机体免疫、降血脂、抗血栓、扩张冠状动脉、抗动脉粥样硬化、抗脑缺血损伤作用、抗肿瘤、抑制血小板聚集及抗凝的作用。固定相为:安捷伦C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(8:92:0.01)为流动相,检测波长为280nm;本法简便、重现性好、回收率高,可用于益心舒片中丹参素钠的含量测定。     

2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸的合成

目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60～-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。     

抗骨髓炎片的质量标准研究

本实验在抗骨髓炎片原有的质量标准上进行研究,增加地丁的薄层鉴别和白头翁皂苷B4的含量测定。白头翁皂苷B4的含量测定方法:采用安捷伦C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长为201nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;地丁鉴别方法:碱性硅胶G薄层板,以氯仿-乙醚-乙醇-氨水(18:2:1:0.05)为展开剂,改良碘化铋钾试剂为显色剂,供试品色谱与对照品色谱在相应位置显相同颜色斑点。结论:本法简便、准确,可作为抗骨髓炎片的质量标准。     

1,4-奈醌的气相色谱分析

1,4-萘醌用气相色谱法定量,用Agilent 7890A气相色谱,氢火焰离子化(FID)检测器、HP-530m×250mm×0.32mm毛细管柱进行定量分析,测定的结果:1,4-萘醌与内标物的比值在0.201-1.981之间具有良好的线性范围;线性回归方程为y=0.8901X+0.0655,相关系数R2=0.993;平均回收率是99.40%,变异系数为0.45%。     

阿莫罗芬合成工艺及质量研究

目的:研究并分析阿莫罗芬合成工艺,分析合成工艺下所制备阿莫罗芬药剂的综合质量。方法:以化工原料苯以及叔戊醇为起始合成原料,在傅-克烷基化反应作用之下获得叔戊基苯,然后与丙酰氯共同在傅-克酰基化反应作用之下获得叔戊基苯丙酮,与2,6-二甲基吗啡啉以及多聚甲醛共同在曼尼奇反应作用之下获得4-叔戊基-1-(2-甲基-1-氧基-3-(2,6-二甲基吗啡啉-4-)丙基)苯,最终通过钯碳催化氢化反应获得阿莫罗芬。结果:本文所阐述的阿莫罗芬合成工艺具有合成路线步骤少、所需原料简单以及回收率较高等特点。综合所提出的三种合成方法,选取B方案作为合成工艺。结论:阿莫罗芬的合成与制备需要合理控制合成步骤,兼顾对回收率的提升。本文所述合成工艺具备上述特点,所制备药剂能够充分符合我国现行《中国药典》(2010版)中的相关标准与规定,质量稳定,值得关注与重视。     

注射用头孢曲松钠含量测定的研究

目的:建立注射用头孢曲松钠的含量测定方法。方法:采用DIKMA Spursil C18-EP(5μm,250×4.6mm)为色谱柱;0.02mol·L~(-1)正辛胺溶液-乙腈(73:27)为流动相;柱温30℃;检测波长254nm。结果:HPLC法能准确测定头孢曲松的含量,线性范围为41.62μg·m L~(-1)~416.16μg·m L~(-1),R=0.99993;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.10%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用头孢曲松钠的含量。     

2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶的合成方法研究

以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。