头孢克肟侧链活性酯的合成

本文对头孢克肟侧链活性酯的合成进行研究。本工艺反应时间短,成本低,适合工业生产。     

头孢克肟的合成研究

采用头孢克肟活性甲酯和7-氨基-3-乙烯基-头孢烷酸(7-AVCA)在三乙胺催化下经酰化反应得到了头孢克肟酯,同时在碱性条件下经水解酸化得到头孢克肟。文章利用了价格更为便宜、且易于回收的乙酸乙酯代替了四氢呋喃、丙酮等充当反应溶剂,取得了良好的实验效果,其收率高于93%。     

头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究

本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用YMC C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),氢氧化四丁铵-乙腈(67:33),检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂符合药典标准适合工业生产。     

头孢克肟胶囊剂的制备及其质量研究

本实验研究头孢克肟胶囊剂的制备方法并建立头孢克肟胶囊剂质量标准。方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲液(22:28:50),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本制剂稳定、可靠,符合药典标准。     

头孢克肟活性酯的合成

本文对头孢克肟活性酯的合成进行研究。最佳工艺为实验温度为-4℃;反应时间为4.5小时;乙腈使用量为150ml;干燥时间为13小时。     

盐酸头孢甲肟的合成

本文以收率为指标对盐酸头孢甲肟合成工艺进行研究。本文采用高效液相测定盐酸头孢甲肟含量。0．1％冰乙酸水溶液－乙腈（82：18）为流动相;检测波长为254nm;流速1．0mL·min^-1,本实验对沉淀出盐酸头孢甲肟的滤液进行处理,采用树脂吸附,解析后再沉淀,增加了收率。本工艺收率高,优于原有工艺。     

盐酸头孢甲肟的合成

本文对盐酸头孢甲肟合成工艺改进进行研究并采用高校液相测定了盐酸头孢甲肟的含量。固定相为：ODS Cl8规格为（4.6mm×250mm,5um）;水-冰乙酸-乙腈（850∶17∶150）为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml.min-1。该工艺路线操作简便,收率高,成本低,适合于工业化生产。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。     

头孢泊肟酯泡腾片的制备工艺与质量控制的研究

目的:建立头孢泊肟酯泡腾片的处方及制备工艺方法,并采用高效液相色谱法来测定头孢泊肟酯及其制剂的含量,用来对其质量进行控制研究。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.2m L/min,柱温为38℃,检测波长为237nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为0.025-0.15ug/m L(r=0.9998);平均回收率为98.76%(RSD=1.81%)。结论:该制剂的处方设计合理,制备工艺简单,易操作;其含量测定方法简便、快速、准确,可以将本方法用于头孢泊肟酯及其制剂的质量控制研究。     

盐酸头孢甲肟中异丙醇含量的测定

建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢甲肟中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100％;检测器温度250℃结果：平均回收率异丙醇100．02％。结论：该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高。     

注射用盐酸头孢吡肟的RP-HPLC测试

建立注射用盐酸头孢吡肟含量测定的RP-HPLC方法。ODS色谱柱250×4.6mm（i.d.）5μm;0.04mol/L醋酸铵（冰醋酸调节pH至5.0）-甲醇（92：8）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。流速为1.0ml/min。盐酸头孢吡肟在10.5～84.0μg/ml浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0.9993）,精密度RSD为0.5%。平均回收率为98.90%,RSD为0.34%,检测限为1.5ng。本法简便、快速、准确、专属性强,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定及有关物质检查。     

盐酸头孢甲肟的制备

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在95%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%.     

头孢硫脒合成工艺改进

本实验对头孢硫脒合成工艺改进进行研究。方法:采用TSK-GEL G4000SWXL色谱柱(8μm,7.8×300mm),0.01mo.lL-1醋酸铵溶液-乙腈(93:7),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。该工艺路线操作简便,纯度高,适合于工业化生产。     

头孢呋辛酯胶囊含量测定方法学研究

目的:建立头孢呋辛酯胶囊含量测定方法。方法:参照《中国药典》2010年版二部头孢呋辛酯胶囊质量标准中含量测定方法,并进行方法学考察。结果:该方法在0.025~0.3749mg/m(l以头孢呋辛计)之间呈良好线性关系,样品回收率为100.23%,样品在8小时内稳定。结论:该方法专属性好、准确度高、耐用性好,适合作为头孢呋辛酯胶囊的含量测定方法。     

氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成

改进第三代头孢菌素类抗生素中间体氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成方法.采用二氯甲烷和甲苯(体积比1:1)的混合溶剂代替单一溶剂二氯甲烷,反应可在室温下进行,不需要进一步的精制,提高了产品品质,收率达到85%.中试结果证明:产品品质稳定,重现性好,工业生产过程易于控制.     

头孢羟氨苄的合成工艺改进

目的 合成头孢羟氨苄。方法以7-ADCA和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐为起始原料,经硅烷化、加成、酰化、水解、结晶五步反应制得头孢羟氨苄。结果制得头孢羟氨苄,总收率为88．1％。结论该工艺收率高,成本低,适合工业化生产。     

头孢克肟片工艺研究与优化

目的:确定头孢克肟片处方及生产工艺,使所制备样品与参比制剂生物等效。方法:将质量源于设计理念应用于本品处方及工艺开发中,为保证产品质量,采用粉末直接压片方法制备样品,在中试阶段与参比制剂进行生物等效性试验,并对所制备样品与参比制剂进行对比研究。结果:所确定处方及制备工艺可行,与参比制剂生物等效,产品质量与参比制剂一致。     

头孢硫脒合成工艺改进

本实验对头孢硫脒合成工艺改进进行研究。方法：采用YMCC18色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠2．76昏枸橼酸1．29g,加水溶解稀释成1000ml）-乙腈（80：20）,检测波长为254nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。头孢硫脒在50～150μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。该工艺路线操作简便,收率高,成本低,适合于工业化生产。     

HPLC法测定头孢呋辛酯含量

目的：建立测定头孢呋辛酯含量的方法学。方法：采用HPLC法,以0．2mol／L磷酸二氢铵溶液一甲醇（52：48）为流动相。结果：头孢呋辛酯溶液浓度在0．20～0．30mg／ml范围内,线性关系良好,可满足含量测定的要求;中间精密度良好,RSD为0．22％〈2％,重复性良好,回收率为100．10％RSD=〈0．24％〈2％,溶液在8小时内稳定性好。结论：所用方法测定含量结果准确可靠,能够有效检出样品的含量。头孢呋辛酯是第二类头孢菌素类抗生素,通过抑制酶的作用下发挥抗菌作用,抑制细菌细胞壁的合成。     

头孢卡品酯的合成

左边环的合成,即：首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加（BOC）2O保护氨基,然后与丙醛在-60℃～-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯;右边环的合成,采用＂一锅法＂,7-ACA作为起始原料,经过醇解、缩合、酯化、酰化、水解合成出右边环,最后将两部分缩合得到带保护基的产物。