一种含邻香草醛的新型铜配合物{[Cu(L)(bipy)Cl]·CH_3CN}的合成及其晶体结构

以牛磺酸缩邻香草醛席夫碱(TMSSB)和2,2'-联吡啶(bipy)为配体,与氯化铜在水/乙腈体系中利用水溶液法,得到了配合物{[Cu(L)(bipy)Cl](1)·CH3CN}(1)(L=邻香草醛)。其结构经红外光谱和元素分析表征,X-单晶衍射表明:该配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=8.990(2)?,b=10.000(3)?,c=10.584(3)?,a=80.495(3)°,β=84.448(4)°,γ=73.121(4)°,V=896.8(4)?3,Z=2,R1=0.0444,w R2=0.1324。在合成1的过程中,TMSSB配体水解为邻香草醛和牛磺酸。标题配合物的中心Cu(Ⅱ)与邻香草醛的醛基O、去质子的酚羟基O、bipy的两个N以及氯离子配位,形成五配位的四方锥构型。乙腈作为溶剂分子单独存在。化合物分子之间通过两种π-π堆积作用形成三维结构。     

配合物[Cd_2(bipy)_4(NO_3)_3(H_2O)]NO_3的水热合成与晶体结构

水热合成了配合物[Cd2(bipy)4(NO3)3(H2O)]NO3(bipy=2,2’-联吡啶),并用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4361(3)nm,b=1.7215(2)nm,c=3.5099(5)nm,Z=8,Dc=1.708g/cm3,R1=0.0352,ωR2=0.0504.配合物中每一个镉离子均由两个2,2’-联吡啶的四个氮原子和两个氧原子配位构成变形八面体结构.     

由氯桥联的一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n的合成及晶体结构表征

合成了一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n,该配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数是a=1.7757(2)nm,b=0.91776(11)nm,c=0.69953(9)nm,β=111.895(6)°,V=1.0578(2)nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’–联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。     

稀土(铕、铽)芳香羧酸配合物的荧光性能研究

以4-正戊基苯甲酸(PBA)为第一配体,2,2'-联吡啶(bipy)为第二配体,合成了铕、铽的三元配合物,Eux Tb(1-x)(PBA)3bipy(x=1.0,0.7,0.5,0.3,0.0).并通过UV、IR、元素分析和稀土络合滴定对其结构进行了表征.用荧光分光光度计研究了配合物的荧光性能以及Eu3+、Tb3+之间...     

杂多酸盐[(C_(10)H_(10)N_2)(C_(10)H_9N_2)(PMo_(12)O_(40))]·(C_(10)H_8N_2)_2·7H_2O的水热合成及其结构研究

采用水热法制备了钼磷酸盐化合物[(C10H10N2)(C10H9N2)(PMo12O40)]·(C10H8N2)2·7H2O,并测定了它的晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=1.87700(16)nm,b=1.40329(12)nm,c=2.6543(2)nm;β=105.4510(10)°,V=6.7386(10)nm3,Dc=2.539 g/cm3,Z=2,Mr=2576.12,F(000)=4960.最终偏离因子R1=0.0548,wR2=0.1342.标题化合物分子由1个具有Keggin结构的[PMo12O40]3-、2个质子化的4,4'-联吡啶分子、2个未质子化的4,4'-联吡啶分子及7个水分子构成,分子中存在丰富的氢键作用.     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

配合物[Cu(phen)(H2O)2].SO4的合成、晶体结构及电化学性质

在甲醇水溶液中以氨基磺酸和邻菲啰啉为配体合成了配合物[Cu(phen)(H2O)2].SO1,并测定了配合物的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=1.4903(2)nm,b=1.38587(18)nm,c=0.70325(9)nm,β=108.618(2)°,V=1.3765(3)nm3,Dc=1.814g/cm3,Z=4,F(000)=764,最终偏离因子R1=0.0269,wR2=0.0748.配合物中Cu(Ⅱ)离子与1个phen的2个N原子及2个H 2O的O原子配位,形成变形平面四边形结构.结合晶体结构对标题配合物进行了电化学性质分析.     

由联苯酸构筑的镉的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新的双核镉的配位聚合物[Cd（dpa）（bipy）（H2O）]2（H2dpa：2,2’-联苯酸,bipy=2,2’-联吡啶）．对其进行了元素分析、红外光谱表征和X-射线单晶衍射测定．该配合物属于单斜晶系,空间群P21／c,晶体学数据为：a=11．2524（13）,b=9．5480（11）,c=20．675（2）A,β=104．637（2）°,V=2149．2（4）A^3,C48H36Cd2N4O10,Mt=1053．61,Dc=1．628v／cm^3,μ（MoKot）=1．055mm^-1,F（000）=1056,Z=2,R1=0．0317,wR2=0．0807．     

三维配位聚合物[Zn(PDB)(4,4'-bipy)0.5]n·nH2 O的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了三维配位聚合物[Zn(PDB)(4,4'-bipy)0.5]n·nH2O(H2PDB=吡啶-3,4-二甲酸,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶).并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数α=1.60467(11)nm,b=1.37362(10)mm,c=1.15244(8)mm,β=112.1240(10)°,z=8,V=2.3532(3)nm3,Dc=1.945g/cm3,F(000)=1400,R1=0.0327,wR2=0.0897.     

4,4′-联吡啶及甲酸根构筑的三维Co配合物的合成与晶体结构

以Co(OAc)2.4H2O,N,N′-二羧甲基苯并咪唑内鎓盐及4,4′-联吡啶(摩尔比1∶1∶1)溶于H2O和DMF(体积比6∶1),140℃恒温反应,合成了标题配合物[Co(HCO2)2(4,4′-bipy)]∞。对其进行了红外光谱表征并测定了其晶体结构。该配合物属四方晶系,P43212空间群,a=b=0.014(3)nm,c=1.566(7)nm,V=1.282(7)nm3,Z=4,Dc=1.97g/cm3,F(000)=620.,μ=1.33mm-1,最终偏离因子R1=0.194和wR2=0.523。该配合物物中Co原子与两个4,4′-联吡啶的N原子和四个甲酸根的O原子配位。甲酸根桥联Co和4,4′-bipy形成的一维长链构成三维网络结构。     

镍（Ⅱ）配合物Ni（N,N′-二羧甲基-苯并咪唑）2·（H2O）4的合成、结构与量子化学研究

氯化镍与N,N′-二羧甲基-苯并咪唑合成配合物Ni(N,N′-二羧甲基-苯并咪唑)2·(H2O)4,经元素分析、IR和X-射线衍射表征分子结构,该化合物晶体学参数:三斜晶系,空间群P1,晶体学数据:a=0.735 52(3)nm,b=0.942 83(5)nm,c=0.964 64(5)nm,α=81.758(2)°,β=96.817(6)°,γ=78.312(2)°,V=0.633 65(5)nm3,Z=1,Dc=1.564g/cm3,μ(MoKα)=0.838cm-1,F(000)=310,R1=0.0272,wR2=0.0718[对I>2σ(I)的衍射]和R1=0.027 7,wR2=0.072 2(对所有的衍射)。共收集2 058个数据,其中独立衍射点2 058个,可观察衍射[I>2σ(I)]点2 017个用于结构精修。配体与Ni原子通过羧基氧原子进行配合。中心镍原子与配位原子形成畸变八面体构型。利用量子化学G98W软件,对其结构进行优化,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

新型铜配合物[Cu(phen)_2(C_8H_7O_2)]·(C_8H_7O_2)·4H_2O的合成及其结构表征(英文)

新制备的Cu(OH)2·yH2O加入到溶有2-甲基苯甲酸、邻菲咯啉的C2H5OH/H2O(1∶1,V/V)混合溶剂中反应,得到一新的铜配合物[Cu(phen)2(C8H7O2)]·(C8H7O2)·4H2O(1)晶体.化合物结构经单晶X-衍射及红外表征,结果表明配合物结晶于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=10.878(2),b=11.218(2),c=16.178(2),α=72.74(3)°,β=75.54(3)°,γ=78.72(3)°,V=1 809.8(6)3,C40H38N4O8Cu,Mr=766.28,Z=2,Dc=1.406g·cm-3,F(000)=798,最后残余因子R1=0.055 5,wR2=0.133 9.晶体结构中的中心Cu(Ⅱ)原子六配位模式形成畸变的八面体结构,通过分子间O-H…O氢键及芳环$-$堆积作用构筑成超分子框架.     

混配钴聚合物{[Co(H_2bptc)(4-bpy)_(1.5)(H_2O)_2](2H_2O}_n的合成

本文通过水热法合成了一个新的聚合物{[Co(H_2bptc)(4-bpy)_(1.5)(H_2O)_2](2H_2O}n[H_4bptc为2,3,3',5'-联苯四酸,4-bpy为4,4(联吡啶],经x-射线单晶衍射仪测量其结构表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=8.0429(5) ,b=11.4609(7) ,c=20.2316(12) ,α=103.6040(10)°,β=89.8480(10)°,γ=108.8700(10)°,V=1709.71(18) ~3,Mr=729.03,Z=2,Dc=1.416,F(000)=754,吸收系数μ=0.571 mm~(-1),最终偏离因子R_1=0.056 4,wR_2=0.131 8.在化合物中,2,3,3',5'-联苯四酸和4,4'-联吡啶交替连接六配位的钴形成四边形的微孔,此微孔交替连接成一维链结构,水分子和羧基间的氢键把这些一维链连接成三维超分子结构.     

2，6-吡啶二甲酸钠配合物的合成与晶体结构

在水溶液中合成了配合物Na(H2pydc)(Hpydc)(H2O)3(H2pydc为2,6-吡啶二甲酸),通过元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射对配合物进行了表征.晶体数据分析表明,配合物为三斜晶系,空间群为PI,a=0.690 48(14)nm,b=1.116 5(2)nm,c=1.120 O(2)nm,α=85.53(3)°, β=82.23(3)°,γ=87.16(3)°,V=0.852 2(3)nm3,Z=2,F(000)=424,R1=0.048 1,wR2=0.126 7.配合物的中心原子钠与分子形式的配体H2pydc的一个氮原子(N(1))和两个氧原子(O(1),O(3)),单阴离子形式的配体Hpydc的一个氧原子O(5),以及三个水分子中的氧原子(O(9),O(10),O(11))配位,配位数为7.     

六硝酸合钕酸苄基三甲基铵的合成与晶体结构

以Nd(NO_3)_3·6H_2O、C_6H_5CH_2N(CH_3)_3OH和浓HNO_3为反应试剂,通过溶液挥发得到一例新型配合物[(C_6H_5CH_2)N(CH_3)_3]_3[Nd(NO_3)_6](1).单晶结构分析表明配合物1结晶于三斜晶系,P-1(No.2)空间群,晶胞参数a=9.779(1)?,b=10.857(1)?,c=22.412(3)?,α=78.064(3)°,β=81.766(3)°,γ=65.596(3)°, V=2115.5(5)?³, Z=2.配合物1中Nd3, Z=2.配合物1中Nd⁽³⁺⁾与6个NO_3(3+)与6个NO_3^-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]^(3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)](3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)]⁺阳离子之间通过非共价库仑力以及范德华力形成三维超分子结构.     

化合物[Cu(I)2(L)2(HL)2]2(H2 Mo8 P26)(Ⅰ)(L:3-(2'-吡啶基)吡唑)(Ⅰ)的合成和结构表征

通过水热合成方法,得到一个新的化合物:化合物[Cu(I)2(L)2(HL)2]2(H2 Mo8 P26)(Ⅰ)(L:3-(2'-吡啶基)吡唑)(Ⅰ).单晶衍射数据显示,化合物Ⅰ是由双核单元Cu(I)2 L2(HL)2和ε-[H2 Mo8 P26]簇组成.Cu(I)2L2(HL)2具有中心对称性,其中铜离子被有机配体3-(2'-吡啶基)吡唑的2位氮原子和吡啶氮原子螯合.同时,3-(2'-吡啶基)吡唑的1位氮原子连接另外一个金属铜离子.由此形成了一个CuNNCuNN六边形结构,两个铜的距离为3.907A.晶体数据:C32H28Cu2Mo4N12O13,Mr=1299.50,Triclinic,P-1,α=12.388(3),b=12.893(3),c=15.408(3)A,V=2125.8(11)A3,Z=2,Dc=2.030g/cm3,F(000)=1268,μ=2.202mm-1,R1=0.0214 and wR2=0.0584[I>2σ(I)].     

Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构、性质和作为前驱体合成CdO的研究

通过水热法合成一个新的羧酸金属配位聚合物[Cd(fu)(bipy)(H2O)](1)(bipy:2,2’-联吡啶,H2fu:反丁烯二酸)。配合物晶体为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=92242(7),b=16.2136(12),c=19.9133(14),V=2978.2(4)3,Z=8,Mr=400.67,Dc=1.491g/cm-3,F(000)=1584,μ=1.491mm-1,S=1.012,R=0.362,wR=0.0959,I>2σ(I)的衍射点有2352个。Cd(II)中心与桥联配体fu2-配位形成一维链聚合物,一维链通过氢键的相互作用连接在一起形成三维结构。在室温固体状态下,配合物1具有荧光性质。在下煅烧配合物1的粉末产生CdO纳米颗粒。获得的CdO颗粒使用X射线衍射分析表征,扫描电镜观察形貌,研究发现以不同溶剂合成的配合物1的粉末作为前驱体,合成的CdO粒子形状不同。     

[Cu（DPA）μ-NO3]n·3nH2O（DPA=2,2＇-联吡啶胺）的晶体结构和非等温热分解动力学的研究

本文对配合物[Cu(DPA)μ-NO3]n·3nH2O(1)(DPA=2,2'-联吡啶胺)合成、结构和光谱性能进行了描述.(1)属于单斜晶系,P21/c空间群.中心金属离子CuII处于扭曲的四方锥的配位环境中:一个DPA上的两个N原子和一个NO3-的两个O原子位于四方锥底部平面,轴向位置由另一NO3-的O原子占据.每一个NO3-的两个氧原子与CuII鳌合,且另一氧原子与相邻的CuII配位形成一维Z型链结构.链与链之间靠分子间的相互作用力在bc面形成二维结构.此外,我们运用TG-DTG热分析技术结合红外光谱对其热分解行为和热稳定性进行了探讨,并对其热分解反应进行了非等温动力学计算,得到了相应的动力学参数.     

配位聚合物[Co（btec）0.5（bipy）（H2O）0.5]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了新的配位聚合物[Co(btec)0.5(bipy)(μ2-H2O)0.5]n(H4btec=1,2,4,5-苯四甲酸,bipy=2,2’-联吡啶).对其进行了元素分析和单晶X-射线衍射测定.该配位聚合物属正交晶系,C222(1)空间群,晶体数据为:a=11.0188(18),b=19.0851(18),c=12.407(2),V=2609.1(6)3,Z=4,Mr=697.35,Dc=1.775g/cm3,F(000)=1412,μ=1.341mm-1,R1=0.0243,wR2=0.0606.     

稀土-有机功能配合物[Tb2(C12H6O4N2)3(Phen)2(H2O)2·6H2O]n的合成及性能研究

以2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸为配体合成了一个稀土-有机功能配合物[Tb2 (C12H6O4N2)3 (Phen)2 (H2O)2·6H2O]n,并用X射线单晶衍射仪测定了其结构.检测了该配合物的荧光和磁性.结果表明:配合物在490.0、546.0、586.0和620.0nm处有四个特征荧光发射峰,它们分别归属于铽(Ⅲ)离子的5D4→7F6,5D4→7F5,5D4→7F4和5D4→7F3的电子跃迁;在低温下配合物有弱的反铁磁性.