氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成

改进第三代头孢菌素类抗生素中间体氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成方法.采用二氯甲烷和甲苯(体积比1:1)的混合溶剂代替单一溶剂二氯甲烷,反应可在室温下进行,不需要进一步的精制,提高了产品品质,收率达到85%.中试结果证明:产品品质稳定,重现性好,工业生产过程易于控制.     

OLED中间体5-溴-11,11-二甲基-11H-苯并[b]芴的合成及工艺优化

文章以1-溴-2碘萘与2-(甲氧羰基)-苯硼酸为起始原料合成5-溴-11,11-二甲基-11H-苯并[b]芴,考察了催化剂、反应温度、反应溶剂及相关物料配比对反应的影响,优化得出每一步反应的最佳反应条件。优化后目标产品总收率可以达到49.1%,产品纯度99.2%。     

2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料,经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯,其顺式异构体的总收率为38.2%,经实验证明,此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法.     

2-（2-氨基噻唑-4）-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料，经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-（2-氨基噻唑-4）-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯，其顺式异构体的总收率为38．2％。经实验证明，此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法。     

新型催化剂在没食子酸甲酯合成中的应用

以自制壳聚糖硫酸盐为催化剂,甲醇作溶剂,由没食子酸和甲醇合成没食子酸甲酯,研究了影响催化酯化合成的各种因素,获得了最佳反应条件:甲醇与没食子酸摩尔比取1.25:1,催化剂与没食子酸摩尔比0.42:1,反应温度65~70℃,反应时间6~10 h,收率98.6%。以60%乙醇重结晶可得到白色颗粒状晶体没食子酸甲酯。     

2-（4-溴甲基苯基）丙酸乙酯的合成工艺研究

目的：提高合成洛索洛芬钠的中间体2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯的收率；方法：改变催化剂为四氯化铝，缩短工艺路线；结果：收率较文献结果高，且对环境污染小，原料易获得，副产物少；结论：改进后的方法取得了很好的效果，总收率62％(原文献36％)。     

头孢他啶的合成工艺改进

本文对头孢他啶的合成工艺改进进行研究。改进后的工艺和原有工艺相比：可及时有效地排除了反应中产生的氨气、反应时无副产物生成、反应条件温和、纯度大幅提高,收率提高5％以上。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,用SO42-/TiO2固体超强酸作催化剂合成乙酰水杨酸.探索了影响反应的因素.实验表明,最佳反应条件为:催化剂的焙烧温度500℃,反应温度76～80℃,反应时间30 min,n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0.催化剂用量1.0 g,此时乙酰水扬酸的收率可达79%.而且催化剂的制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,是一种新型环境友好的绿色催化剂,符合节能环保的绿色合成要求.     

伏立康唑合成工艺的探索研究

以1-（2,4-二氟苯基）-2-（5-氟嘧啶-4-基）丙酮、1-溴甲基-1,2-4-三氮唑及四氢呋喃为起始原料,合成伏立康唑。考察反应温度、反应时间、等对产物的收率的影响。结果表明在最佳条件：中间体合成温度50℃,时间5h;伏立康唑反应温度0-5℃;N-N8h下按此路线合成的伏立康唑成本较低、操作安全、收率高且原料简单易得。     

硬脂酰溶血卵磷脂合成工艺初探

溶血磷脂酰胆碱由磷脂酰胆碱去掉一个脂肪酰基而得到的产物,在食品、化妆品、医药等方面有着广泛的应用。以甘磷酸胆碱为原料,先与二丁基氧化锡络合生成含锡配合物,再以硬脂酰氯作酰化试剂,合成了硬脂酰溶血卵磷脂。考察了溶剂、反应时间、酰化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为以无水乙醇为络合反应溶剂,以无水四氢呋喃为酰化反应溶剂,络合反应时间为0.5 h,酰化反应时间为2.0 h,甘磷酸胆碱;硬脂酰氯=1:1.1,产品收率可达90%以上。     

相转移法合成苯妥英钠

目的:研究苯妥英钠的合成工艺。方法:以苯甲醛为原料,PEG-6000作催化剂,FeCl3氧化,然后缩合得苯妥英钠。结果:产物及中间体结构经IR确认,总收率x%。结论:相转移法合成苯妥英钠具有试剂易得,操作方法简便,反应条件温和,成本较低,污染低等优点。     

化学药物：新的挑战

开发用于治疗人类及动物疾病的新化学药物要经历几个步骤。在这些步骤中,化学起着关键的作用。第一步是鉴定和生产原始的活性物质;第二步是改进其效能、选择性及安全性;第三步是修改筛选出来的化学物质,以便使医生和病人都尽可能地利用它。     

硅氢加成法合成甲基乙烯基二乙氧基硅烷

以乙炔和甲基二乙氧基硅烷为原料,在Pt的金属络合物催化剂作用下,进行硅氢加成反应,合成了甲基乙烯基二乙氧基硅烷.实验中考察了反应温度,聚甲基乙烯基硅氧烷(PMVS)含量以及甲基二乙氧基硅烷投料速度对反应选择性和产物收率的影响.研究表明,在以甲苯为溶剂,Pt浓度为25～35ppm,反应温度80℃,PMVS与Pt质量比12...     

对甲苯磺酸索拉非尼制备工艺研究

为改进甲苯磺酸索拉非尼合成工艺,增加工艺的过程控制能力,简化操作过程,以4-氯-3-(三氟甲基)苯胺与羰基二咪唑反应合成中间体1,用对氨基苯酚与4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺取代反应生成中间体2,再把中间体1与中间体2对接生成中间体3,最终于从对甲基苯磺酸成盐生成对甲基苯磺酸成品。本工艺以氢氧化钾替代传统工艺催化剂叔丁醇钾,降低了催化剂成本,并通过建立各中间体标准控制产品质量,以提高工艺对产品的质量控制力。     

甲酰胺法合成1H-1,2,4-三氮唑

探讨以甲酰胺和水合肼为原料,加少量甲酸为催化剂,合成三氮唑的方法。优化工艺条件：n（甲酸）：n（甲酰胺）：n（水合肼）=0.2：1.6：1,反应温度控制在185±～3℃,产品收率85.2%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成а-呋喃丙酸酯类香料的研究

以糠醛为原料,以SO4/TiO2固体超强酸为催化剂,通过三步反应合成了а-呋喃丙酸甲酯、乙酯、正丙酯、丁酯、戊酯等五种呋喃丙酸酯香料。此外,通过正交实验对呋喃丙酸甲酯的合成条件进行了优化。2-     

药物中问体对氟苄胺的合成

目的：合成药物中间体对氟苄胺。方法：以对硝基苯甲酸为原料经氟化、酰化、还原3步合成了药物中间体对氟苄胺。结果：总收率达30．43％。结论：本法具有原料易得、成本低廉、操作安全、工艺简单等特点。     

一种高收率的4-甲氧基靛红的合成方法

将溴保护法应用在合成4-甲氧基靛红中,可将4-甲氧基靛红总收率提高到55%,且操作便捷,环境友好。该法以对间甲氧基苯胺为原料,通过一锅溴化法,制得2,4-二溴-5-甲氧基-苯胺,收率90%;然后通过桑德迈尔反应制得4-甲氧基-5,7-二溴靛红,收率81%;再将其在氢气氛中进行钯碳催化还原脱溴得4-甲氧基靛红,收率75%。     

头孢羟氨苄的合成工艺改进

目的 合成头孢羟氨苄。方法以7-ADCA和D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐为起始原料,经硅烷化、加成、酰化、水解、结晶五步反应制得头孢羟氨苄。结果制得头孢羟氨苄,总收率为88．1％。结论该工艺收率高,成本低,适合工业化生产。     

固体超强酸SO4^2-/TiO2催化合成a—呋喃丙酸酯类香料的研究

以糠醛为原料，以SO4^2-/TiO2固体超强酸为催化剂，通过三步反应合成了a—呋喃丙酸甲酯、乙酯、正丙酯、丁酯、戊酯等五种呋喃丙酸酯香料。此外，通过正交实验对呋喃丙酸甲酯的合成条件进行了优化。