高效液相色谱法同时测定鱼肉中三种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定鱼肉中环丙沙星(Ciprofloacin,CPFX)、诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENFX)3种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法(HPLc),并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析.样品使用酸化乙腈提取,经过离心、萃取除脂、浓缩等步骤,最后用流动相定容后进样分析.本方法检测限环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星分别为2ng/ml、2ng/ml和lng/ml,标准曲线范围5～500ng/ml,平均加标回收率在82.3%～112.7%之间,相对标准偏差为2.43%～17.08%.     

苯乙烯的快速气相色谱测定

依据环境检测中的苯乙烯的标准测定方法,结合实验室的实际情况,拟定了苯乙烯的快速气相测定方法,并将该方法应用于生物净化法除苯乙烯的研究,方法准确、简便、灵敏.     

饲料中盐酸克伦特罗的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的方法.饲料样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01 mol/L的磷酸二氢钾水溶液∶甲醇=65∶35为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0 m in内可达到基线分离.该方法的标准回收率为89%~94%,相对标准偏差为1.5%~2.2%.将该方法用于几种饲料样品的测定,结果令人满意.     

液相色谱串联质谱法测定血清中腺苷含量

文章以血清为主要实验材料,建立了液相色谱串联质谱法测定血清中腺苷含量。样品经乙腈沉淀蛋白提取净化后,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析,多反应监测模式下(MRM)采用外标法定量。实验结果表明,本实验前处理方法方便快捷,选择性好,回收率高,能够满足实验室大量、快速分析血清中腺苷含量的检测,也可用于血清中腺苷浓度监测研究,为临床诊断和生物医学研究提供科学依据。     

硫堇荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

文章研究了在稀硫酸介质中亚硝酸根与硫堇发生的重氮化反应,基于硫堇的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象,建立了荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的激发波长为530nm,发射波长为620nm。在硫酸浓度为0．1mol／L,反应时间为30min的条件下,硫堇的荧光强度与亚硝酸根的加入量在10-240μg／L NO2^-间存在线性关系,方法的检出限为6．3μg／L NO2^-。方法操作简便,反应迅速,灵敏度高,已用于水样中痕量亚硝酸根的测定,并对反应的机理进行了讨论。     

HPLC法同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱

建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm × 4.6 mm, 5 μm 色谱柱,柱温40 ℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40 ∶60),流速 1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L 内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%.     

卢瑟福背散射分析离子交换KTP波导的Rb元素分布

卢瑟福背散射技术是分析固体表面层元素成分、杂质含量和浓度分布分析,以及薄膜厚度、界面特性分析不可缺少的手段,具有灵敏度高、分析时间短、对样品的损伤较小、分析方法简便可靠等优点,在研究领域有着广泛的应用。从卢瑟福背散射技术分析原理入手,利用入射离子与靶原子核之间的大角度库仑散射现象,通过对散射离子能量、产额等物理量的测量,确定离子交换KTiOPO4波导中Rb原子的深度等参数分布。     

单扫描导数示波极谱法测定地塞米松

提出了测定地塞米松的单扫描二阶导数示波极谱法,在0.10 mol/L HAc-0.10 mol/LNaAc(pH4.7)的缓冲溶液中,地塞米松于-1.14 V处产生一极谱还原波,二阶导数峰电流与其浓度在4.8×10-7~6.0×10-6mol/L范围内有良好的线性关系(r=0.9993,n=8),检测限为1.0×10-7mol/L,应用该方法测定了注射液中地塞米松磷酸钠的含量,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定大蒜中吡虫啉残留

建立了大蒜中吡虫啉残留分析的高效液相-二极管阵列检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,用5%氯化钠水溶液及石油醚萃取,再用二氯甲烷反萃取水相,吹干,定容,采用反向C 18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比32:68),波长为272nm。结果表明:在0.1~10.0μg/mL范围内回归方程为:Y=126.208X-1.348,相关系数为0.99998,呈良好的线性关系,方法检出限为0.05m g/kg,平均回收率为79.6%~88.2%,相对标准偏差为2.1%~3.2%。     

混合量热法测定水合物分解热

提出了一种采用混合量热法测量常压下水合物分解热的实验方法。混合量热法是根据能量守恒对整个系统进行热量衡算进而计算出水合物分解热的一种方法。并采用此方法测量了四氢呋喃（Tetrahydrofuran,THF）水合物和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）水合物的分解热：常压下,相变点在4.4℃时,THF水合物分解热为（275.622.64） kJ/kg; 相变点在8.4℃时,HCFC-141b水合物为（348.483.08）kJ/kg,与相关文献数据对比相对误差分别为2％、6.2％。考虑到THF与HCFC-141b各自物性,得到混合法分解实验中THF水合物和HCFC-141b水合物与热水的最佳质量比分别为1：2和1：2.5。     

AFS测定富硒粮食与蔬菜中硒含量

本文利用XGY-1012型原子荧光光谱仪,将湿法消化后的粮食、蔬菜进行硒含量的测定.本方法简便、快速,加标回收率在86～112%之间,相对偏差小于5.0%.