间接电合成芳香醛反应机理的研究

利用红外光谱(IR)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛和对溴苯甲醛的反应机理，结果证明：在Ce^4 与对取代甲苯的氧化反应中，苯环上甲基被Ce^4 氧化的难易受苯环上对位取代基的影响．对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇，再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸，第一个电子传递步骤为控制步骤；对溴甲苯先氧化成对溴苯甲醇，再氧化成对溴苯甲醛，后为控制步骤。     

对溴苯腈的合成工艺研究

探讨了由对溴苯甲醛与盐酸羟胺反应生成对溴苯甲醛肟、再与甲酸发生氰化反应得到对溴苯腈的合成路线,得到最佳工艺参数为:对溴苯甲醛:盐酸羟胺:甲酸=9.25:4.5:55(质量比),肟化反应温度为70-75℃,时间为60min,氰化反应温度为回流温度,时间为1.5h,得到的对溴苯腈纯度大于99%,收率为98.7%。与原有方法相比,本方法采用无水硫酸钠处理含水甲酸,大大降低了成本。     

1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物的合成

分别以溴苯、对溴甲苯为起始原料,通过格氏反应、亲核取代反应以及氧化反应后得到目标产物1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物（4a-4b）,通过核磁共振、质谱和元素分析等表征手段对化合物的结构进行了表征,并对目标化合物的合成条件进行了优化。     

电化学合成间羟基苯甲醛的新方法

以间羟基甲苯为主要原料 ,经醚化反应 ,间接电催化氧化反应和羟基再生反应等三步合成间羟基苯甲醛的新方法 .该方法具有收率、纯度高 ,能耗少 ,操作简便 ,资源可循环 ,对环境污染小等优点 ,是一种绿色合成方法 .     

2,4-二甲氧基苯甲醛的合成

目的研究2,4-二甲氧基苯甲醛的合成.方法以间苯二酚为原料,用Gatternann-Adams法合成2,4-二羟基苯甲醛,再经硫酸二甲酯甲基化.结果总收率65.6%.结论在2,4-二羟基苯甲醛的甲基化的反应中,我们改变了传统的以氢氧化钠为碱,以水为溶剂的方法,收率有较大提高.     

5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的合成进展

5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的合成主要有两大途径:一是根据传统Adler方法,以4位官能团(酰氨基,硝基,卤素)取代的苯甲醛与吡咯在酸性条件下进行缩合,所得卟啉中间体再进一步水解或还原或者氨化可得目标产物;二是由无取代的苯甲醛与吡咯缩合得到5,10,15,20-四苯基卟啉,该中间体再经外围硝化,还原得到目标产品.综合两种方法,第二类方法步骤虽多,但是原料价格便宜,操作简单,更适合大规模生产.     

双环戊二烯基钛(锆)不饱和羧酸配合物的合成

利用各种取代苯甲醛 ,通过Perkin反应或安息香缩合反应制备取代苯基丙烯酸钠盐配体 ,再与二氯二 (甲基 )茂钛 (锆 )反应 ,得到相应的配合物 .控制配体的加入量 ,可以得到二氯二 (甲基 )茂钛 (锆 )的双分子羧酸配合产物和单分子羧酸的配合物     

关于苯的溴代反应实验的改进及催化剂成分的探讨

高二化学课本第146页说:“用铁屑作催化剂,苯也能跟其它卤素起取代反应”,还说:把苯和少量溴放在烧瓶里,同时加入少量铁屑作催化剂……很快就会看到……白雾……褐色不溶于水的液体”(见实验4—14)。 实验证明是看不到这些明显反应现象的。原因是这个反应起催化作用的并不是铁而是三溴化铁。我们可以从实验和理论分析两方面证明和阐述这一点。 若将课本实验4—14作如下改动:先在烧瓶里加入少量铁屑,再加入少量溴,最后加入苯。摇动烧瓶使其混和均匀,不久反应很激烈。这说明先加入的Fe和Br_2作用生成了FeBr_3,它作为催化剂加快了苯环上的氢原子与溴原子的取代     

结晶玫瑰制备方法的改进

通过对结晶玫瑰制备实验的改进,找到了能提高产品产率的最佳实验条件.在第一步反应中,苯甲醛的用量为15mL,氯仿的用量为18mL,加入助溶剂1mL甲醇和20mLDMF,控制在20-30℃之间反应3小时,三氯甲基苯基甲醇的产率为72.90%;在第二步反应中,将14.12g三氯甲基苯基甲醇和8mL乙酸酐反应,加入1mL浓硫酸,在90-110℃之间加热反应3小时,结晶玫瑰的产率最高能够达到85.08%.     

电化学合成间羟基苯甲醛的新方法

以间羟基甲苯为主要原料，经醚化反应，间接电催化氧化反应和羟基再生反应等三步合成间羟基苯甲醛的新方法，该方法具有收率，纯度高，能耗少，操作简便，资源可循环，对环境污染小等优点，是一种绿色合成方法。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐为原料二步法合成富马酸二甲酯.首先,马来酸酐水解异构化合成富马酸,采用一种新的异构化催化剂,反应的最优条件为:15g马来酸酐和25mL水反应,加入0.1g催化剂,回流1h,产率为93.2%.然后,富马酸酯化合成富马酸二甲酯,采用对甲苯磺酸作催化剂,通过正交实验得到反应的最佳条件为:富马酸15g,对甲苯磺酸3g,醇酸摩尔比12:1,回流4h,产率为67.5%.二步法的总产率可达62.9%.     

4-碘乙酰苯胺的合成研究

以苯胺为起始原料,用冰醋酸将其乙酰化后,碘化钾为碘化剂,以温和的氧化剂双氧水作为碘化反应的活化剂,以CH3OH-H2O溶液为溶剂,在一定的反应条件下合成了4-碘乙酰苯胺,最佳反应条件为:H2O-CH3OH体积比为3:1,氧化剂用量与原料用量摩尔比为2:1,反应时间为6 h,反应温度75℃,4-碘乙酰苯胺的最高产率可达到86.7%。该方法反应步骤少,条件温和,选择性较好,产率高且绿色环保。     

1～3代树枝状聚醚的合成与表征

以3,5-二羟基苯甲醇或3,5-二羟基苯甲酸甲酯、苄卤化物、K2C03为原料,以18-冠-6为催化剂,采用一步法和两步法（氢化铝锂为还原剂）制备得到了1—3代以CH2OH为核的树枝状聚醚,采用红外光谱进行结构表征,并将产物进一步卤代进行结构验证。研究结果表明,采用一步法和两步法均可得到目标产物,但一步法得到的目标产物产率明显高于两步法。     

介孔分子筛Ce-SBA-15催化合成乙酸正丁酯

采用浸渍法对SBA-15分子筛进行铈改性,制备了催化剂Ce–SBA–15。X射线衍射、透射电镜和感应耦合等离子体原子发射光谱表征结果表明铈改性后的催化剂保持SBA–15高度有序的二维六方孔道结构。将该催化剂用于合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量,催化剂中铈含量、醇酸摩尔比及反应时间对乙酸正丁酯酯化率的影响。确定较佳操作条件：催化剂质量分数为10%,催化剂中铈的质量分数为10.74%,醇酸摩尔比为1.5∶1,反应时间为1.5 h。催化剂重复使用试验表明Ce–SBA–15具有良好的稳定性及催化活性。     

稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce~(4+)催化合成乙酸环己酯及动力学研究

研究了以稀土复合固体超强酸SO42-/TiO2/Ce4+为催化剂合成乙酸环己酯的反应,在反应温度分别为100℃、110℃、120℃下,测出酯化反应的动力学参数,建立了动力学方程,并与无催化剂作用下合成乙酸环己酯反应的活化能及动力学方程进行了比较.实验结果表明,该催化酯化反应的优化合成条件是:乙酸用量为0.262 1mol时,醇酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为1.0g,带水剂环己烷的加入量为12mL.稀土复合固体超强酸SO42-/TiO2/Ce4+可使反应的活化能明显降低,是合成乙酸环己酯的有效催化剂.     

长链缩水甘油化合物的合成

先用高碳醇与团体氢氧化钠反应,然后与环氧氯丙烷缩合制备长链缩水甘油化合物。用乙谜提纯,得白色固体粉末状产品。最佳反应条件：高碳醇与环氧氯丙烷的摩尔比为：1：4反应时间对C_12、C_14、C_16醇分别为6、6.5、8小时;温度控制在45℃。收率均大于87%。     

SiO_2气凝胶钼尾矿金属催化剂的应用研究

利用商洛钼尾矿与亲水型Si O2气凝胶结合制成的气凝胶钼尾矿催化剂对甲醇与乙醇一步合成异丁醛、仲丁醇的氧化反应的催化活性进行考察。通过改变催化剂的用量和反应时间考察催化剂的催化活性。用傅立叶变换红外光谱仪对产物进行分析。结果表明:甲醇与乙醇一步合成异丁醛的反应在2 h时有醛基吸收峰;仲丁醇氧化反应在2 h时有羰基吸收峰;说明此催化剂对这两个反应均有一定活性。     

不饱和聚酯树脂气干性研究

多元醇和多元酸发生缩和反应生成聚酯,聚酯溶解于苯乙烯制成不饱和聚酯树脂。缩聚反应进行的程度对不饱和聚酯树脂的气干性能有很大影响。生产过程中,通过优化控制反应终点酸值,优化设计醇、酸比例,可制得气干性能优良的不饱和聚酯树脂。     

小分子抗癌新药nutlin-3的合成新法研究

以4-甲氧基-2-羟基苯甲醛和对氯苯甲醛为原料,采用7步反应初步合成了小分子抗肿瘤药物nutlin-3,TLC检测每一步反应,总收率40%。对中间体和目标产物的结构和纯度进行了IR和1H NMR表征。     

固定化酶催化合成丁酸丁酯

以固定化酶为催化剂,正丁醇与正丁酸为原料合成丁酸丁酯,实验考察了不同类型的酶催化剂、固定化酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、pH值等因素对合成酯化率的影响。优化的反应条件:醇酸摩尔比为1.5∶1.0,固定化酶催化剂用量比为0.8%,反应时间为24h,反应温度50℃,PH=7.5,酯化率可达57.3%.