硫酸氧钒的制备及硫酸氧钒中钒的测定

以五氧化二钒为原料,研究了制备硫酸氧钒的方法,并研究了硫酸氧钒中钒含量的测定方法.五氧化二钒经浓硫酸溶解活化后,经草酸还原等系列实验过程制备高纯度的硫酸氧钒蓝色晶体.考察了反应温度对反应的影响,结果显示在90℃条件下,硫酸氧钒产率为92.13%.将制得的硫酸氧钒试样经高锰酸钾氧化,用亚硝酸钠、尿素除去干扰物,以邻苯氨基苯甲酸作指示剂,在pH=0的酸性条件下,用硫酸亚铁氨溶液进行滴定,测得钒的含量约为29.56%,表明所制备的样品纯度较高.     

新催化光度法测定痕量钒的研究

以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了一个测定痕量钒的新的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.0~1.0μg/25mL,检出限为3.8×10-4μg/mL。用于测定中草药及食品中钒的含量,结果满意。     

硫酸钛催化合成乙酸乙酯的探究

研究了以硫酸钛为催化剂,无水乙醇和冰乙酸为原料合成乙酸乙酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,催化剂用量为冰乙酸质量的10．2％,醇酸摩尔比为1．8：1,反应时间为60min是最适宜的反应条件,酯收率达69％以上。结论：硫酸钛比浓硫酸作催化剂,酯化产品纯度高。     

除硅含钒废渣的萃取提钒试验研究

以钛白粉副产废盐酸对除硅含钒废渣浸出提钒,采用20%N235+5%仲辛醇+75%磺化煤油萃取体系,对酸浸液进行钒与杂质的分离以制备五氧化二钒。研究了萃取原理、杂质对萃取的影响、反萃结晶偏钒酸铵一步完成和煅烧等。试验结果表明,除硅含钒废渣酸浸液经氧化后pH在2.0².5经三级萃取,钒的萃取率大于99%;Al 3+、Fe3+、Mg2+、Mn2+、Ca2+等主要杂质几乎不被萃取;负钒有机相经氨水反萃和结晶偏钒酸铵一步完成;偏钒酸铵煅烧制备的V2O5质量达到国标(GB3283-87)冶金99级要求。     

人工虫草菌丝多糖含量测定

采用苯酚-硫酸比色法在491nm处优化人工虫草茼丝中多糖含量的测定条件，研究了不同提取条件对其含量的影响．经实验确定测定多糖的最优条件为：在40℃下，用苯酚-硫酸作显色剂，与待测液反应15min．并采用正交实验对人工虫草菌丝粉中的多糖提取条件进行优化．     

微波场对石煤湿法提钒过程的影响

微波在石煤中钒的提取过程中可改变石煤的表面形貌,在微波处理25分钟后,其比表面积增加30％．微波加热时升温迅速,且对硫酸稀溶液具有非热效应,微波作用30分钟时,硫酸稀溶液电导增加了20％．利用传统湿法提钒的提取率是55％,在微波作用下,提取率达到了67％,提取效果有明显的提高,并且提取时间缩短至原时间的1／6．微波法相比于传统酸浸工艺大大节省了提取时间,降低了工艺过程中的能耗和污染．     

催化动力学光度法测定生物样品中痕量钒

研究了在硫酸溶液中钒催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应及其动力学条件,提出了分光光度法测定痕量钒的新方法。方法的检测限为8.0×10-3μg·ml-1,线性范围为0.25～2.0μg钒/25ml,样品加标准回收率为90%～109%。用于茶叶、河水等生物样品中钒的测定,结果满意。     

钒酸铋黄色颜料的制备及其影响因素

以Bi(NO3)3.5H2O和NH4VO3为原料,利用化学沉淀法制备了BiVO4黄色颜料,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、溶液pH值、反应温度和反应时间对粒径和颜色的影响.采用扫描电子显微镜对产品进行了表征,得出如下结论:用化学沉淀法制备钒酸铋,粒子粒度较小,均匀性好.同时得到的钒酸铋是一种颜色鲜艳、无毒的高级无机黄色颜料.     

富氧条件下CuO/TiZrO4催化还原NO的研究

用共沉淀法制备TiZrO4复合氧化物，并作为载体。采用等体积浸渍法担载CuO制成CuO／TiZrO。催化剂，考察其在富氧条件下以CH4作还原剂催化还原NO的性能，研究了CuO负载量、反应温度对NO转化率的影响。结果表明CuO负载量为20％时催化活性最好，反应温度为200℃时，NO转化率可达65％。     

二氧化钛负载磷钨钒杂多酸的制备及其催化氧化脱硫性能研究

采用酸化-乙醚萃取法制备了Keggin结构的磷钨钒杂多酸,并分别采用浸渍法、溶胶-凝胶法制备了二氧化钛负载型杂多酸催化剂,采用紫外和红外光谱对催化剂进行表征.以H2 O2为氧化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模型柴油,对其氧化脱硫反应进行了研究,考察了催化剂对模拟油品中二苯并噻吩(DBT)的氧化脱硫反应性能研究,考察了不同制备方法、不同负载量对催化剂脱硫效率的影响.结果表明,溶胶凝胶法制备的负载型催化剂明显优于浸渍法制备的催化剂,在反应温度50℃,反应时间为4小时,n(H2 O2)/n(s)=4:1的优化条件下,DBT转化率达到89％.催化剂通过简单过滤法可分离回收,重复使用5次后DBT转化率为83％.     

硫酸催化甲酯化气相色谱法测肥皂产品中的脂肪酸分布及总脂肪物含量

气相色谱法-FID检测器测定产品的脂肪酸分布及平均分子量。用硫酸催化甲酯化肥皂产品中的脂肪酸,红外光谱法定性监测甲酯化产物。采用正己烷提取并富集甲醇溶液中的反应产物。采用外标法定量。用标准加入法测得方法的回收率在93.4%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在3.6%～5.1%之间。用气相色谱测试数据计算推导可以获得肥皂中的总脂肪物含量。     

硫代硫酸钠滴定法测定碳酸盐溶液中五氧化二钒的含量

采用硫代硫酸钠滴定法测定碳酸盐溶液中五氧化二钒的含量,操作简单方便,节省分析时间,终点明显易判断。对方法的回收率及精密度作试验,测定回收率为102.8%~104.6%,相对标准偏差（n=6）为0.45%~1.10%。     

氯酸钾氧化酸性铬兰K催化光度法测定痕量钒

本文钒（V）在稀硫酸介质中催化酸性铬兰K与氯酸钾之间的褪色反应,建立了新的测定痕量钒的催化光度法。方法的测定范围为0～40ngV（v）/25ml,检测下限为2.47×10~(-12)g/ml。应用于水样和铝合金标样中钒的测定,结果令人满意。     

美洲大蠊中氨基葡萄糖类化合物的含量测定

目的：建立一种测定美洲大蠊中氨基葡萄糖类化合物的方法。方法：采用紫外一可见分光光度法,以硫酸软骨素为对照品,在540nm波长处测定氨基葡萄糖类化合物的含量。结果：硫酸软骨素在0．025～0．375mg／mL范围内与吸收光度呈良好的线性关系,相关系数r=0．9998,平均回收率为98．36％,RSD为1．35％（n=6）。结论：该方法操作简便、准确、重性好,可用于测定美洲大蠊中氨基葡萄糖类化合物的含量。     

火焰原子吸收光谱法连续测定古炉渣中的铜铅锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸体系溶解、蒸干古炉渣样品,用10%（V/V）盐酸溶液溶解残渣至清亮,定容于100 mL容量瓶中,分取10 mL样品溶液,在2%（V/V）盐酸介质溶液中连续测定铜、铅、锌。试验优化了仪器工作条件,探讨了试样的溶解体系、待测溶液酸度、共存元素干扰对测定的影响,建立了火焰原子吸收光谱法测定古炉渣样品中铜、铅、锌的分析方法,对方法标准曲线及其检出限进行了研究。方法检出限为0.66~2.78μg/L,回收率为97%~105%,相对标准偏差（RSD,n=9）1.4%~5.0%。通过标准加入法和方法对照试验,其准确度能满足分析测试要求。方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。     

脂肪酶活力测定方法的改进

改进了传统测定脂肪酶活力的方法，探讨了脂肪酶的活力测定的最适应条件．改进后的方法不需要制备乳化液，采用了分光光度法测定生成的脂肪酸，提高了灵敏度．     

复方苯甲酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的测定

建立了一种同时检测复方苯甲酸酊剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法:先用中和滴定法测定酊剂中两酸的总量,再用紫外分光光度法测定酸酊中水杨酸的含量,总酸量减去水杨酸的含量即为苯甲酸的含量.经精密度实验和回收实验检测,该方法准确、可靠,并且具有简便、快速等特点.     

铜(Ⅱ)-头孢唑啉钠络合物吸附波的研究与应用

在pHl0的NH3-NH4C1缓冲溶液中，Cu(Ⅱ)-头孢唑啉钠络合物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的还原峰，其一次导数峰电位为-0．30V(vs．SCE)，峰电流与铜浓度在0．005—0．3mg／L范围内呈线性关系，检出限为0．0025mg／L。将该波用于人发及硫酸镍中铜含量的测定，并就极谱波的性质进行了探讨。     

钒搀杂对TiO2光催化降解含酚溶液性能影响初探

采用溶胶凝胶法制备一系列不同钒掺杂量的TiO_2光催化剂,应用XRD、TEM手段和光催化反应装置研究了TiO_2光催化剂的结构及其苯酚光催化降解活性。结果表明,催化剂的组成、结构和粒子大小对苯酚光催化降解活性有较大的影响,随着钒掺杂量的增加,TiO_2的光催化活性先逐渐升高,V_2O_5掺杂质量分数为3％时光催化活性最好,V_2O_5掺杂质量分数超过3％时光催化活性逐渐降低。     

非水滴定法测定香烟中尼古丁

在Ba(OH)2用下，用甲苯一氯仿9：1（V/V)混舍液萃取香烟中尼古丁．过滤、干燥处理后用高氯酸-冰醋酸标准溶液进行非水滴定，测定烟草中尼古丁含量．方法简便、快速，不使用标准品、应用于香烟中尼古丁含量的测定．相对标准偏差小于3.91％，加标回收率在96．8％～102．6％之间．