改性三聚氰胺甲醛树脂的合成

1　Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　Ｆｌｏｃｃｕｌｅｎｔｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｉｓａｎｅｃｏｎｏｍｉｃａｌａｎｄｃｏｎｖｅ ｎｉｅｎｔｍｅｔｈｏｄｗｉｄｅｌｙａｄｏｐｔｅｄｂｙａｎｕｍｂｅｒｏｆｃｏｕｎｔｒｉｅｓａｓａｎａｉｄｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙ .Ｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｆｌｏｃｃｕｌｅｎｔｍａｋｅｓａｖｅｒｙｉｍｐｏｒｔａｎｔａｃｔｉｏｎｉｎｗａｔｅｒｔｒｅａｔ ｍｅｎｔｂｅｃａｕｓｅｏｆｇｏｏｄｆｌｏｃｃｕｌｅｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ,ｄｅｃｏｌｏｒａｎｔｐｏｔｅｎｃｙａ…     

碳酸二甲酯法合成苯异氰酸酯的研究

以苯胺为原料,采用碳酸二甲酯（DMC）法合成苯异氰酸酯。对第一步苯氨基甲酸甲酯（MPC）的合成从反应温度、反应时间、催化剂用量及反应物料配比四个方面进行了探讨。确定了较优的反应条件为：反应温度为120℃,反应时间为3h,催化剂用量约为苯胺物质的量的7.8%,n（DMC）∶n（苯胺）的物料配比为8∶1。苯异氰酸酯通过减压蒸馏进行提纯,并对目标化合物进行物理常数,UV,IR的测定,经分析确定为目标化合物。苯异氰酸酯的产率为85.17%。     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为:采用一水合硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4:1,反应时间为2.5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96.94%。     

缩三脲合成工艺研究

以尿素和碳酸二甲酯为反应原料,以甲醇钠为催化剂,经酯的氨解反应一步合成缩三脲.结果表明,当反应温度70℃,原料配比n(碳酸二甲酯):n(尿素)为1.8:1,反应时间6h,可得缩三脲的产率为93％.     

Oxidizing Cellulose to 2,3-Dialdehyde Cellulose by Sodium Periodate

Study on oxidizing cellulose to 2.3-dialdehyde cellulose by sodium periodate （NalO4） was carried out. The effects of reaction conditions such as pH of solution, temperature, oxidant concentration, oxidation time. the particle size of 2,3-dialdehyde cellulose and alkali treatment temperature on the dialdehyde concentration ot cellulose were investigated in detail, The results show that the aldehyde group content was created while reaction temperature and alkali treatment temperature increased. The most principal factors affecting the aldehyde group content of 2,3-dialdehyde cellulose were found out and the best oxidation conditions were as follows： the pH was 2. the reaction temperature was 45℃. the mass ratio of cellulose to NalO4 was 1/2, the reaction time was 4 h, the alkali treatment temperature was 70℃ and smaller particle size was 0.80 mm.     

苄醇催化脱水制取苄醚的研究

以单质碘为催化剂直接由苄醇催化脱水生产苄醚．考察了影响收率的因素．其最佳条件为：苄醇：催化剂：带水剂=2mol：1．2g：40ml。反应在回流温度下进行(158～160℃)。反应时间4h。产率91．2％．     

硫酸氢钠催化合成癸二酸二丁酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂，癸二酸和正丁醇为原料合成癸二酸二丁酯。并考察了影响反应的因素．结果表明，醇酸摩尔比为3：1，催化剂用量为0．2g(癸二酸为0．05mol的情况下)，带水剂甲苯为5mL，反应温度为110。140℃，反应时间为1．0h是最适宜的反应条件，酯化率这98．6％．     

含钼、磷催化剂对二苯并噻吩的氧化脱硫研究

以二苯并噻吩（DBT）的甲苯液作为含硫模拟油品,采用以SiO2为负载的含Mo,P的催化剂,以油溶性的过氧化氢异丙苯（CHP）为氧化剂进行氧化脱硫的研究。考察了反应温度、氧化剂用量、反应时间和催化剂用量等因素对DBT脱除率的影响。结果表明,催化剂具有较高的氧化脱硫活性,DBT的脱除率达96%以上。通过正交试验确定了最佳反应温度为90℃,氧硫比为2.5：1,反应时间为2.5h,催化剂用量为0.25g。     

复合氨基酸螯合铜的制备及研究

以皮革下脚料铬革屑经碱法制得的蛋白粉为复合氨基酸来源.对饲料添加剂复合氨基酸铜螯合物的合成工艺条件进行了初步的探讨.主要研究了PH值、温度、时间对螯合反应的影响.确定了合适的螯合反应条件:pH=11.0,温度为60℃,时间为30min.并在该条件下测得反应的最佳质量比为mCuSO4·5H2O:mAA=1:3;配位比为nCu2 :nAA=1:2;产品螯合率达到93%.并用红外光谱法鉴定产物.     

Synthesis of Dimethyl-2,6-Naphthalene Dicarboxylate by Esteriflcation Catalyzed by Sodium Tungstate

The process of synthesis of dimethyl-2,6-naphthalene dicaboxylate from esterification of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid (2,6-NDCA) by methanol using sodium tungstate as catalyst was investigated. The orthogonal tests method was used for optimizing the process factors. The effects of reaction temperature, mass percentaga of catalyst, reaction time and mass ratio of methanol to 2,6-NDCA on the 2,6-NDCA conversion were investigated. It was found that all the four factors had significant effect on the conversion. The optimum reaction conditions were reaction temperature 215 °C ,mass percentage of catalyst 3%, reaction time 3 h, mass ratio of methanol to 2,6-NDCA 6: 1. The 2,6-NDCA conversion at above condition was 92.80%.     

Synthesis of 9,9′-Bis(methoxymethyl)fluorene

Itiswellknownthat 9,9′ bis(methoxymethyl)fluo reneisparticularlysuitableforthepreparationofZiegler Nat tacatalystsforthefactthatitcanconferqualitiesfarsuperi or ,intermsofbalancedactivityandstereospecificityinthecopolymerizationofolefinsespeciallyinpolypropy lene ,tothosethatareobtainedwiththeethersknowninthepreviousarts[1— 3] .　　Severalmethodsofsynthesizing 9,9′ bis(methoxymethyl)fluorenefromdifferentrawmaterialshavebeenreportedinEuropeanpatents[4— 5] .Thediethersaregenerallysynthesize…     

KIP209树脂催化合成柠檬酸三异丁酯的研究

以柠檬酸和异丁醇作原料,KIP209离子交换树脂为催化剂合成了柠檬酸三异丁酯（TIBC）,经单因素和正交实验考察了醇酸摩尔比、反应时间、反应温度和催化剂用量对酯化反应的影响。结果表明,合成柠檬酸三异丁酯的最佳条件为：醇酸摩尔比为4：1,反应时间4hr,反应温度150℃,催化剂用量为15%（以柠檬酸质量计）。酯化率达74.8%,且催化剂可重复使用。     

3,5-二甲基苯酚的新法合成

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料3,5-二甲基-2-环己烯酮为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件：原料与5％Pd／C的配比为10：0．8（质量比）、反应时间30min、在回流温度下,在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达79％。对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的86．1％。     

羧甲基纤维素/壳聚糖高吸水性树脂的制备与性能

采用水溶液聚合法,制备了羧甲基纤维素/壳聚糖(CMC/CTS)高吸水性树脂。考察了CMC/CTS比值(质量比)、甘油质量、聚乙二醇质量及反应温度等各因素对产物吸水性能的影响,并通过正交试验,确定最佳的合成条件。采用红外光谱对产物结构进行分析。结果表明,高吸水性树脂的最佳合成条件为CMC/CTS为3:1、甘油为1.60 g、聚乙二醇为3.20 g、反应温度为25℃时,其吸水率为405 g.g-1,且吸水速率适中,保水性能良好,是一种环境友好型高吸水性树脂。     

KF/Al_2O_3催化柠檬醛和丙酮缩合制备假性紫罗兰酮

本文以KF／Al2O3为催化剂,研究了柠檬醛和丙酮缩合制备假性紫罗兰酮的反应,重点考察了反应温度、反应时间、反应原料摩尔配比(柠檬醛/丙酮)、催化剂用量诸因素对反应的影响,确定了制备假性紫罗兰酮的优化反应条件:温度15℃、时间0.5h、柠檬醛／丙酮10mmol／90mmol、催化剂KF／Al2O3 1.45g,柠檬醛的转化率为97.6％,假性紫罗兰酮的选择性为100％。     

糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃

采用糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃,并用IR、1HNMR、13CNMR等对产物进行表征,考察催化剂、反应时间、反应温度、反应物的物质量之比等对收率的影响.结果表明:糠醛氢化还原法制备2-甲基呋喃较好的催化剂是超细负载型铜催化剂,较适宜的反应温度是160℃,反应时间是2 h,糠醛与氢气物质的量之比为5:12.该合成方法具有原料廉价易得、反应条件温和、设备简单、操作方便、收率高、无污染等优点,具有较好的工业化应用前景.     

2，4-二硝基苯苄醚合成的改进

采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为：催化剂：活化剂：碳酸钾（摩尔比）=0．14：0．15：0.3;2,4-二硝基苯酚：苄基氯（摩尔比）=1．5：3．0;在70～75℃反应3．5h产品收率达到90．65％。     

由混合粗脂肪酸制生物柴油

以高碳混合粗脂肪酸和甲醇为原料制备生物柴油．研究了醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂等因素对反应的影响．实验结果表明,最适宜工艺条件为：醇酸摩尔比5：1,反应温度70℃,反应时间6h,催化剂用量1．5％（以原料中脂肪酸质量为基准）,甲醇分三次加入．由高碳混合粗脂肪酸制备的生物柴油,其各项技术指标与国外同类产品标准接近．     

纤维素-丙烯酰胺-壳聚糖接枝共聚的研究

以K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系为引发剂,合成了羧甲基纤维素（CMC）-丙烯酰胺（AM）-壳聚糖（CTS）接枝共聚物.研究了单体浓度、引发剂用量、反应温度、反应时间以及壳聚糖用量对接枝共聚反应的影响.采用红外光谱（FI-IR）对接枝聚合物进行了结构表征.结果表明：当AM=1.00 mol.L-1,引发剂（K2S2O8/NaHSO3=1∶1）浓度为5 mmol.L-1,mCTS/mCMC=1/5,反应温度55℃,反应时间3 h时,AM的转化率和接枝效率可分别达到76%和91%.     

从锌锰电池中制取硫酸锰的工艺研究

研究了从废旧锌锰电池中制取硫酸锰(MnSO4)的实验原理、工艺流程及实验条件。实验结果表明:硫酸浓度和催化剂用量对反应影响很大。同时得出最佳反应条件:硫酸浓度为10%,反应温度40℃,催化剂双氧水用量1.0 mL(30%),保持固液比为1∶10和反应时间2 h,产率可达89%以上。