滴定微量量热法研究HPMBP从硝酸介质中萃取铅的热力学性质

用滴定微量量热法研究了HMPBP从硝酸介质中对Pb(Ⅱ)的萃取过程,测得了萃取体系在不同温度的热功率-时间曲线,确定了萃取过程的热效应,按照化学热力学平衡原理,利用反应热和萃取平衡常数,计算了不同温度下的热力学函数(△rGθm、△rHθm、△rSθm).     

La(Ⅲ)-H2O2模拟酶体系催化PNPP水解的动力学研究

本文研究了在30±0.1℃,,La(Ⅲ)-H2O2体系的置留时间及配比,表面活性剂CTAB与Brij35,pH值对La(Ⅲ)-H2O2体系催化水解PNPP的影响.实验结果表明,置留时间为45分钟,[L a(Ⅲ)][H2O2]=13,pH=7.00时,活性物种的催化活性最大,其水解速率常数Kobsd为3.85×10-3s-1,而加入表面活性剂后均使它的水解速率常数Kobsd降低.     

La空位(La(1-x-y)Yy)2/3Ca1/3MnO3的结构和输运性质研究

用固相反应法制备La（1-x）2／3Ca1／3MnO3（V-LCMO）和（La（0.7-x）Y0.3）2／3Ca1/3MnO3）（V-LY-CMO）（x〈0．15）系列的La空位锰氧化物样品。X射线衍射（XRD）测量分析表明所有的样品均为单相,具有正交对称性（Prima）。体系的晶构参数以及Mn-O键长和Mn-O-Mn键角随空位浓度不同而改变,表明局域Jahn-Teller效应的存在。输运测量表明,不同的空位及空位浓度影响磁电阻效应,在X=0．04时磁电阻值在转变温度‰处达到最大值约为220％,我们认为很大的磁电阻效应与Y部分替代La有关,是双交换作用与Jahn-Teller效应竞争的结果。     

偶氮胂(Ⅲ)高灵敏度法测定痕量铬的研究

研究了偶氮胂(Ⅲ)与CrO7 2 -的褪色反应 ,建立了一种新的光度法测定痕量Cr(Ⅵ)方法 ,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达4 .8×106,Cr(Ⅵ)量在0 -0 .8Mg/25ml范围内符合比耳定律 .     

Availability and toxicity of Fe(Ⅱ) and Fe(Ⅲ) in Caco-2 cells

The objective of the present study was to compare the toxicity and availability of Fe(Ⅱ) and Fe(Ⅲ) to Caco-2 cells.Cellular damage was studied by measuring cell proliferation and lactate dehydrogenase (LDH) release. The activities of two major antioxidative enzymes [superoxide dismutase (SOD) and glutathione peroxidase (GPx)] and differentiation marker (alkaline phosphatase) were determined after the cells were exposed to different levels of iron salts. The cellular iron concentration was investigated to evaluate iron bioavailability. The results show that iron uptake of the cells treated with Fe(Ⅱ) is significantly higher than that of the cells treated with Fe(Ⅲ) (P＜0.05). Fe(Ⅱ) at a concentration>1.5 mmol/L was found to be more effective in reducing cellular viability than Fe(Ⅲ). LDH release investigation suggests that Fe(Ⅱ) can reduce stability of the cell membrane. The activities of SOD and GPx of the cells treated with Fe(Ⅱ) were higher than those of the cells treated with Fe(Ⅲ), although both of them increased with raising iron supply levels. The results indicate that both Fe(Ⅱ) and Fe(Ⅲ) could reduce the cellular antioxidase gene expression at high levels.     

CA-12萃取Ga(Ⅲ)的研究

本文研究了新型萃取剂CA - 1 2对Ga3+ 的萃取行为。实验结果表明 :分配比、萃取率随协萃剂种类、溶液酸度、萃取剂浓度、金属离子浓度的变化而变化 ,并得出最佳萃取条件     

Co(Ⅱ)-F(Ⅲ)-phen分光光度法测定钴

该文研究了铁(Ⅲ)-钴(Ⅱ)-邻菲罗啉体系的显色反应,pH=4.0时,铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、邻菲罗啉间生成红色配合物,其吸光度稳定,在3小时内无显著变化。配合物的λ_(max)=510nm,ε_(510)=1.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钴含量在0～8μg/mL范围内符合比耳定律。此方法的变异系数为0.55％。     

电喷雾质谱研究Gd(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)穴合物在甲醇溶液中的行为

运用电喷雾质谱研究了双核穴合物[GdCuL(DMF)](ClO4)2在甲醇溶液中的行为.证明异双核[GdCuL(DMF)](ClO4)2的存在.     

Gd(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)大环配合物合成和磁性

合成了单核Ni(Ⅱ)大环配合物和Gd(Ⅲ)-Ni杂核配合物.运用元素分析、红外光谱、电喷雾质谱等手段进行了表征.研究了杂核配合物4-300K磁性随温度变化的规律,实验结果显示xmT值随温度(T)降低而增大说明配合物分子内Gd(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)之间可能呈铁磁性偶合.     

硫酸铁(Ⅲ)铵催化合成乳酸正丁酯

本文研究了以硫酸铁铵 (Ⅲ )为催化剂 ,乳酸和正丁醇为原料合成乳酸正丁酯的反应条件 ,着重探讨了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对酯得率的影响。实验结果表明硫酸铁 (Ⅲ )铵对乳酸正丁酯的合成具有催化活性高、反应时间短、反应条件温和、收率优良等特点 ,且反应后催化剂易回收 ,不污染环境     

锰(Ⅲ)Schiff碱配合物的合成与晶体结构

通过模板法合成了一个新颍的Mn(Ⅲ)配合物,其混合配体由一无机盐阴离子和水杨醛席夫(Schiff)碱组成.分别用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等对该配合物进行了结构表征.标题配合物属正交晶系,Pbca空间点群.晶胞参数为:a=12.4478(8),b=13.7536(9),c=18.7800(12),V=3215.2(4)3,Z=8.锰(Ⅲ)离子与Schiff碱上的两个氮原子、三个氧原子和一个异硫氰酸根离子上一个氮原子的配位,具有扭曲的八面体六配位环境.两个Mn(Ⅲ)配位体通过氧桥联形成双核结构.两个最近的Mn(Ⅲ)原子之间的距离为3.554.     

Fe( Ⅲ) - 改性ZSM- 5 催化剂酸性和积炭性能研究

本文用NH3 - TPD、吡啶- IR、GC 和微反色谱等技术考察了Fe ( Ⅲ) - ZSM- 5 催化剂在芳构化反应中的酸性、积炭行为以及催化性能的变化规律.结果表明, Fe ( Ⅲ) 修饰了沸石表面酸性, 减少了部分强B 酸中心, 加强了弱L 酸中心. 缓和了表面积炭和催化活性下降速率。并发现在反应初期, 强B 酸中心下降、积炭量的生成以及催化活性下降速度均较快.     

甲基橙探针分光光度法测定Fe(Ⅲ)含量

在pH 3.50的酸性条件下,甲基橙(MEO)与Fe(Ⅲ)反应生成具有正、负吸收峰的橙红色离子缔合物,最大正吸收和最大负吸收波长分别位于525nm和415nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~2.23mg/L范围内遵从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为6.39×104 L/(mol·cm)(正吸收)和2.59×104 L/(mol·cm)(负吸收)。当用正、负吸收叠加测定时,灵敏度可提高到8.99×104 L/(mol·cm)。该方法用于奶粉中Fe(Ⅲ)含量的测定,相对标准偏差为1.5%~2.1%之间,加标回收率在98.9%~101%之间。     

水、土、生物样品中铜的Cu(DDTC)_2一次萃取分光光度测定

本文报道了我们对铜的Cu(DDTC)_2一次萃取分光光度法的研究.确定了适当的测定条件及方法的选择性,提出了水、土、生物样品的测定方法.我们发现,它较一般的铜的Cu(DDTC)_2二次萃取光度法显著简便、快速、灵敏、精确、试剂节约、环境污染少.     

二(α—乙基己基)磷酸在磺化煤油——(Na,H)NO_3体系中萃取镍(Ⅱ)的机理及热力学性质研究

本文研究了以二(α—乙基己基)磷酸在磺化煤油——(Na,H)NO_3体系中萃取镍(Ⅱ)的机理及热力学性质。实验结果表明其机理为阳离子交换型:Ni~(2+)(a)+3H_2A_2 NiA_2·4HA(0)+2H~+(a).在298～323°K 温度区间里考察了温度 T 对萃取分配比 D 及萃取平衡常数 K_(jx)的影响,由1gK_(jx)～1/T 图中直线的斜率求出萃取反应的恒压热效应ΔH°为-15.7kj·mol~(-1).     

溴化十六烷基吡啶-双水相体系萃取分离Bi(Ⅲ)的研究

文章研究了在硫酸铵存在下,乙醇与水能够分为醇/水两相,在分相过程中,Bi(Ⅲ)与I-及CPB 缔合生成BiI63-(CPB )3,该三元缔合物能够很好地被乙醇相萃取。通过控制pH值,能够使Bi(Ⅲ)与Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等常见离子完全分离。     

二乙醇胺-Ce(Ⅲ)模拟酶催化磷酸酯水解性能

选择简单的小分子二乙醇胺(DEA)作为配体,与稀土Ce(Ⅲ)离子进行反应,成功地制备了稳定的DEA-Ce(Ⅲ)配合物,并用其作为模拟金属水解酶催化双(对硝基苯酚)磷酸酯(BNPP)的水解反应.利用紫外-可见分光光度法研究DEACe(Ⅲ)催化水解BNPP的动力学,探讨了pH和温度对BNPP水解反应的影响.结果表明,DEA-Ce(Ⅲ)配合物能够稳定存在,对BNPP的水解具有显著地催化促进作用 在pH 8.5时催化速率最大,且催化速率随着温度的增加而增加.在25℃和pH 8.5的条件下,DEA-Ce(Ⅲ)配合物对BNPP的水解表观一级速率常数为1.25 ×10-2s-1,是BNPP自发水解的1.14×109倍,通过阿伦尼乌斯公式计算得出该条件下催化水解反应的活化能为57.381 kJ/mol.最后提出了配合物催化BNPP水解的可能机理.     

催化分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

基于Fe(Ⅲ)对过硫酸钾与亮绿间的氧化还原反应的催化作用,建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的催化分光光度新方法。线性范围为0.008～0.10μg/25ml,检出限为9.8ng/ml。用于矿样中Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定Bi(Ⅲ)

在碱性介质中,Bi(Ⅲ)对鲁米诺-H2O2发光体系有明显的增敏作用,且增敏效果与其浓度呈良好的线性关系.基于上述特点,建立了流动注射化学发光分析法测定Bi(Ⅲ).在最优条件下,Bi(Ⅲ)浓度在6.0×10-9～6.0×10-7g.mL-1和6.0×10-7～6.0×10-5g.mL-1范围内呈线性,方法的检出限为1.1×10-10g.mL-1,对于浓度为6.0×10-7g.mL-1的Bi(Ⅲ)标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为1.2%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果在98.5%~105.3%之间.