2-氯烟酸锰(II)配合物的合成和晶体结构

在水热反应条件下,合成了一个新的配合物MnL2(H2O)2(L=2-氯烟酸),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.该配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群,分子量Mr=404.06.a=0.7558(3)nm,b=1.2526(4)nm,c=7.640(3)nm,α=90.00°,β=101.268(6)°,γ=90.00°,V=0.7093(4)nm3,Z=2,D c=1.892 g·cm-3,F(000)=406,S=1.027,R1=0.1099,wR2=0.2483.结构分析表明,配合物六配位的单核结构,并通过分子间氢键扩展为二维超分子网络结构.CCDC:933006.     

锰(Ⅲ)Schiff碱配合物的合成与晶体结构

通过模板法合成了一个新颍的Mn(Ⅲ)配合物,其混合配体由一无机盐阴离子和水杨醛席夫(Schiff)碱组成.分别用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等对该配合物进行了结构表征.标题配合物属正交晶系,Pbca空间点群.晶胞参数为:a=12.4478(8),b=13.7536(9),c=18.7800(12),V=3215.2(4)3,Z=8.锰(Ⅲ)离子与Schiff碱上的两个氮原子、三个氧原子和一个异硫氰酸根离子上一个氮原子的配位,具有扭曲的八面体六配位环境.两个Mn(Ⅲ)配位体通过氧桥联形成双核结构.两个最近的Mn(Ⅲ)原子之间的距离为3.554.     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

[Mn_2(Pic)_4(DMF)_8]配合物的晶体结构

通过乙醚缓慢地扩散到六水合苦味酸锰的DMF溶液中的方法得到了标题配合物[Mn_2(Pic)_4(DMF)_8](Pic=苦味酸根阴离子)并进行了X-射线结构表征。该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶体学参数为:a=15.2561(12),b=19.6756(16),c= 12.1328(10)■,β=94.4010(10)°,V=3631.2(5)■~3,Z=2,C_(48)H_(64)Mn_2N_(20)O_(36),M_■= 1607.07,D_c=1.470g/cm~3,F(000)=1660,μ=0.451mm~(-1),最终的一致性因子R= 0.0424。在不对称单胞中存在着两种配位环境相同的Mn(Ⅱ)离子,四个DMF中的羰基氧原子和两个苦味酸根离子中的酚氧原子直接和Mn(Ⅱ)离子配位,形成了一个扭曲的八面体几何构型。     

氮氧自由基-铜配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的自由基与铜的配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)2Cl2].4H2O,并测定了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 mg/m3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213[I>2σ(I)],F(000)=1636.该配合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构.     

基于衣康酸和4,4′-联吡啶构筑的锰配合物的合成、晶体结构和性质

通过水热法合成了一个新的锰配位聚合物[Mn(ic)(bpy)_(0.5)(H_2O)]_n(H_2ic=衣康酸, bpy=4,4′-联吡啶),并通过X-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,晶体参数:a=7.9404(14)?,b=7.2046(14)?,c=19.567(4)?,α=90°,β=94.864(4)°,γ=90°,V=1115.4(4)?~3, Z=4,D_(c )=1.662 g/cm~3,最终偏差因子R_(1 )=0.0711,wR_(2 )=0.1772 [I> 2σ(I)].该配合物先通过金属离子与羧酸配位形成螺旋金属羧酸链,相邻的羧酸链相互链接形成羧酸层,而后通过辅助配体连接形成三维柱层金属有机框架.每个Mn离子与三个ic阴离子相连,且通过bpy与一个锰离子相连,而每个ic与三个Mn离子相连.拓扑分析表明,柱层结构可以简化为一个普通双节点3,4-连接网络,具有ins拓扑类型和((6~3)(6~5·8)的Schl?fli符号.     

醇胺桥连钴(Ⅱ)簇二维配合物合成和晶体结构

报道利用N-甲基二乙醇胺(N-methyldiethanolamine简写为:MedeaH2)分别和1,4-萘二酸(1,4-naphthalenedicarboxylic Acid,简写为:1,4-H2ndc)、噻吩-2,5-二羧酸(Thiophene-2,5-dicarboxylic Acid,简写为:H2tda)合成的两个钴配位聚合物,并通过红外光谱、热重分析、X-射线单晶衍射对其结构进行分析,得知两种配合物均为二维拓扑结构,但其孔道尺寸不同.     

2-苯甲酰基-2-噁唑啉镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

通过实验合成了标题化合物[Ni(L)2](L=2-苯甲酰基-2-噁唑啉),并通过元素分析、红外光谱、X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,分子量Mr=437.09,晶胞参数a=0.51096(13)nm,b=1.5186(4)nm,c=1.1513(3)nm,V=0.8932(4)nm3,Z=2,Dc=1.625 g.cm-1.通过红外光谱、元素分析对化合物进行了表征.     

锰(Ⅱ)配合物清除活性氧效能的研究

用核黄素光照光测定了三种锰（Ⅱ）配合物的超氧化化酶活性，并对清除多形核白细胞（PMNL）呼吸爆发产生的活性氧及黄嘌呤与黄嘌呤氧化酶体系产生的．O2^-及H2O2Fe^2 产生的．OH的效能进行了研究。结果表明能降低活性氧导致的鲁米诺化学光值；降低．O2^-与DMPO加合物的ESR波谱信号，减少．O2^-损伤膜提取物产生的脂类过氧化物产量；对．OH与DMPO加合物的ESR波谱无影响，说明这三种配合物确具有SOD样活性。     

镨与β-丙氨酸配合物的合成及晶体结构

报道了稀土金属Pr与β-丙氨酸配合物的合成、分子结构和晶体结构的测定,具体结果如下:化学式C_(18)H_(50)C_(16)Pr_2 N_6 O_(41),分子式{[Pr_2(β-ala)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6·H_2O}_n(β-ala=β-丙氨酸),三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=9.388(1)A,b=12.906(2)A,c=21.690(4)A,α=76.90(1)°,β=81.04(1)°,γ=83.23(1)°,Z=2,Mr=1503.18,D_c=1.982g/cm~3.配合物为无限链状分子,Pr(Ⅲ)离子为九配位的单帽四方反棱柱配位多面体.     

新型环状金属Pt(Ⅱ)配合物:合成、晶体结构及光谱性质

合成了一种新的环状金属配体4-甲氧甲酰基-6-(4-甲基苯基)-2,2‘-联吡啶(HL)及它的单核与双核Pt(Ⅱ)配合物[Pt(L)PPh3](ClO4)(1)与[Pt2L2(μ-dppm)](ClO4)2(2)(dppm=二(二苯基磷)-甲烷),并研究了它们的结构及光物理性质.配合物2的晶体结构分析表明,中心金属离子Pt(Ⅱ)呈扭曲平面正方形构型,桥配体dppm连接两个金属中心,0.3375 nm的Pt---Pt距离表明双核配合物中存在金属-金属相互作用.两配合物在～450 nm处的肩峰归属于金属到配体的电荷转移(MLCT)吸收,在固体及溶液中均观测到强烈的光致磷光发射.配合物1在固态时620 nm的低能发射归属为3(π-π)跃迁,并暗示配合物1晶体结构中存在分子间配体-配体相互作用,然而在溶液中仅观察到3MLCT发射光谱,但配合物2在固态及溶液中都观察到明显的金属和金属相互作用到配体的电荷转移(3MMLCT)发射.     

十四员四氮杂大环钴(Ⅱ)配合物的合成与表征

以丁酮、乙二胺合成四乙基二甲基四氮杂大环席夫碱化合物,将其还原成四氮杂大环冠醚配体,然后再和高氯酸钴反应生成四氮杂大环冠醚配合物{Et4Me2[14]N4Co}·2C1O4,并用元素分析、红外光谱等手段时其结构进行了表征.     

一种新颖的镉(Ⅱ)配合物的合成与表征

本论文通过水热反应,使用Cd(Ⅱ)和两种配体间苯二甲酸(1,3-bdc)和1,3-双咪唑丙烷(1,3-bip)合成了一种具有新颖结构的{[Cd(1,3-bip)(1,3-bdc)]·H2O}n配合物,利用元素分析、FT-IR、XRD及热分析等手段对其进行了表征,通过X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。该晶体属于三斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=9.0888(5),b=10.2251(7),c=11.7223(6),α=85.734(5)°,β=68.972(5)°,γ=67.644(6)°,V=937.99(10)3,Z=2。具有二维层状结构。     

一种手性钴配合物的合成与晶体结构

本文合成了一种新的配合物[Co（L—HisPA）2]·2（ClO4）·4（CH3OH）,通过红外光谱和X射线单晶结构分析,对配合物进行了表征．该晶体属单斜晶系,C2空间群,具有手性．晶胞参数：a=25．729（5）A,b=10．0462（17）A,c=15．775（4）A,α=90°,β=107．057°,γ=90°．配合物分子中的Co（Ⅱ）离子与两个L—HisPA配体的六个N原子形成六配位的畸变八面体构型．     

一个单核镍配合物的合成与晶体结构研究

合成了一个单核镍配合物[Ni(C9H10N3O3)2(C5H5N)2]·2CH3OH,采用单晶X-射线衍射和元素分析对生成的晶体进行结构表征.该配合物属于单斜晶系,空间群为P 21/c,a=1.08281 (10) nm,b=1.00196(8) nm,c=1.60104(11) nm,Z=2.镍形成了六配位的八面体构型,两个配体分子中所有非氢原子是完全共面的.通过分子间氢键作用将相邻的分子连接起来形成沿b轴方向的一维链结构.     

配合物Ni(CSH)_2(EtOH)_2的合成与晶体结构

合成了一个新的含有肉桂醛缩水杨酰腙(CSH)的单核镍配合物Ni(CSH)2(EtOH)2。配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,a=18.587(7),b=7.914(3),c=23.395(9),V=3441(2)3,Z=4,F(000)=1432,GOF=1.074,R1=0.0621。配合物分子呈中心对称,中心镍(Ⅱ)形成扭魡曲的八面体构型。     

DL-丙氨酸-铜(Ⅱ)配合物的晶体结构

合成了铜(Ⅱ)与DL-丙氨酸的配合物Cu[H_2NCH(CH_3)CO_2]_2,并且用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构。配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=1.2064(5)nm,b=0.9569(4)nm,c=0.8942(4)nm,α=γ=90°,β=110.836(6)°,V=0.9647(7)nm~3,Z=4,D_c=1.899g·cm~(-3),F(000)=572。     

乙二胺四乙酸桥联锰配合物的结构和磁行为

A trinudear Mn（II） coordination complex Mna （HEDTA）2-10H20 （EDTA=ethylene diamine tetraacetic acid） 1 has been synthesized and characterized by X-ray crystal structure determination. In addition, IR spectrum, thermogravimetric analysis, electron paramagnetic resonance （EPR） spectra and magnetic susceptibility of this complex are discussed. X-ray determination indicates that six- and seven-coordinate modes between Mn（Yl） and H4EDTA exist alternately in 1. Furthermore, detailed discussion of magnetic ordering in tile temperature range of 2-300 K reveals the antiferromagnetic interactions in the complex.     

稳定自由基-六氟乙酰丙酮铜配合物的合成、结构和磁性研究

合成了一个单臂氮氧自由基配位化合物[Cu(hfac)2(IM2Py)](hfac=六氟乙酰丙酮,IM2Py=2-(2-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-1-氧基自由基),并对它进行了结构和磁性表征。X-射线单晶结构分析表明,配合物[Cu(hfac)2(IM2Py)]属于三斜晶系,Pī空间群,每个铜离子通过与二个六氟乙酰丙酮的四个氧原子、吡啶环上的一个氮原子和咪唑环上的一个氮原子配位而处于一个八面体构型中。变温磁化率表明分子内铜离子与氮氧自由基之间在高温下存在铁磁偶合作用,同时发现分子间存在弱的铁磁偶合作用。     

化合物(NIT-1′-MeBzIm)_2·(H_3bta)的合成及晶体结构

本文合成了一个新的化合物C39H44N8O10:(NIT-1′-MeBzIm)2.(H3bta)(NIT-1′-MeBzIm=2-{2′-[(l′-甲基)苯并咪唑]}-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基,H3bta=1,2,4-苯三酸),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=7.372(12),b=8.705(15),c=15.65(3),α=100.81(3)°,β=97.47(3)°,γ=101.55(2)°,V=952(3)3,Z=1,Dc=1.369 mg/m3,最终偏差因子R1=0.1047,WR2=0.2650(I>2σ(I)),F(000)=414.该化合物通过分子间氢键和π-π堆积作用形成二维网状结构.