对氨基苯磺酸合镉配合物的合成及表征

经对氨基苯磺酸与氯化镉在水溶液中自组装反应,合成了对氨基苯磺酸合镉配合物[Cd(C6H5O3NS)4(H2O)2]晶体.通过熔点、红外光谱和热稳定性分析对该配合物进行了初步表征,经推测得到六配位八面体几何构型的单核配合物.     

诺氟沙星-钕金属配合物的合成,表征及其与DNA作用的研究

首次合成了稀土金属钕与氟喹诺酮类药物-诺氟沙星的配合物,并应用荧光光谱法、DNA的热变性和黏度等方法,对该金属配合物与小牛胸腺DNA作用方式进行了研究.配合物与DNA作用时,荧光不发生淬灭,黏度减小;热变性温度基本保持不变;Scatchard 图表明配合物对溴化乙锭(EB)与DNA的结合为非竞争性抑制.实验结果一致表明该金属配合物与DNA作用方式为静电结合.     

香草醛缩天冬氨酸镧、钕、钐、铈配合物的合成及表征

合成了香草醛缩天冬氨酸席夫碱 (简写为 L)及其镧 (L a)、钕 (Nd)、钐 (Sm)、铈 (Le)配合物 ,通过元素分析、摩尔电导、差热 -热重分析、红外光谱、紫外光谱等手段 ,确定配合物为 KRe L(H2 O) (NO3 )· 2 H2 O.     

碘酸钾氧化合成3-碘对氨基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸和碘化钾为原料,碘酸钾为氧化剂,合成了3-碘对氨基苯磺酸,并对影响合成3-碘对氨基苯磺酸的一系列因素进行了研究.研究结果表明,对氨基苯磺酸用量为0.008 mol,碘酸钾用量为1.05g,以30 mL水作为溶剂,加入4 mL醋酸,温度为70～80℃,反应4h,3-碘对氨基苯磺酸的产率可达到90.05％.     

苯磺酸稀溶液的络合萃取研究

以磷酸三丁酯为络合剂,正辛醇、乙酸乙酯、环己烷、苯为稀释剂对溶液中的苯磺酸进行了络合萃取研究.考察了络合剂浓度、溶液pH值、萃取剂体积、稀释剂种类、萃取温度和静置分离时间等因素对苯磺酸萃取率的影响.结果表明,在最佳分离条件下苯磺酸的萃取率达到96.43%.     

混合稀土富集物中测定微量的镨、钕、镝

文章研究了利用导数吸光光度法测定混合稀土钐铕钆富集物中微量的镨、钕、镝。提出了分离镨、钕、镝的最佳条件,并经试样分析验证,得到了很好的效果。     

二异丙氨基荒酸钕三元配合物的晶体结构

合成了氨荒酸钕与１，１０－邻菲罗啉三元配合物［Ｎｄ（ｉＰｒ２ｄｔｃ）３（ｐｈｅｎ）］，并利用元素分析和紫外光谱进行了表征．Ｘ射线单晶结构解析表明，二异丙氨基荒根通过硫原子，１，１０－邻菲罗啉通过氮原子均以双齿形式与中心离子Ｎｄ（Ⅲ）配位，形成八配位的畸变的十二面体．     

4-对甲苯基-1-对苯磺酸钠硫代氨基脲与铜(Ⅱ)配合物吸附波的研究和应用

本文对新合成的试剂4-对甲苯基-1-对苯碳酸钠硫代氨基脲（简称PMPT）与Cu（Ⅱ）的配合物进行了研究，发现在0．006％Tween-80的NH3-NH4Cl溶液中，配合物于-0．63V（s．SCE）处产生一灵敏的吸附波，峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在5～110ng／mL范围内有线性关系，检测限为3ng／mL，应用于人发、硫酸镍中铜的测定，均得到了满意的结果。试验了多种表面活性剂的影响，测得配合物组成为Cu（Ⅱ）：PMPT=1：3，条件稳定常数β=5．54×1017，并对该体系的极谐波性质及其反应机理进行了探讨，具有一定的理论意义和应用价值。4-对甲苯基-1-对苯磺酸…     

对甲基苯磺酸催化合成乙酸仲丁酯

以对甲基苯磺酸为催化剂、对乙酸和仲丁醇间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比和反应时间对酯化率的影响.其最佳反应条件为:乙酸用量为0.1 mol时,催化剂用量为0.4 g,仲丁醇与乙酸的物质的量之比为1.2:1,环己烷作带水剂,反应1.5 h,酯化率可达94.4%.     

二氯·苯甲酰肼合锰(Ⅱ)等配合物的合成

本实验合成了二氯·苯甲酰肼合锰(Ⅱ)配合物,制得了此配合物的浅红色单晶,测得熔点为59～61℃,用日本产岛津红外光谱仪做了红外图谱.用类似方法还合成了苯甲酰肼与锌、镉、钕、钐、镧、钆、镝、钇、镱等九种金属离子氯化物形成的配合物.     

[Nd(C_7H_5O_3)_2(C_4H_6NO_2S)]·2H_2O配合物的合成和光谱表征

将六水氯化钕,水杨酸与硫代脯氨酸三种物质一起反应,制得了一种新的稀土化合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重差热分析、化学分析等手段确定了配合物的组成为[Nd(C7H5O3)2(C4H6NO2S)]·2H2O,并对该配合物的结构与性质进行了表征.     

低电流密度电解金属钕研究

本文首次介绍了氟化物熔盐体系中在低阴极、阳极电流密度条件下电解制备稀土金属钕的研究情况.结果表明在阴极电流密度为1.39 A/cm2情况下,电解制备金属钕获得了极高的阴极电流效率,且电解电压仅4.8V左右.该研究为下埋阴极稀土金属熔盐电解槽的研究和设计提供了坚实的理论基础.用数据拟合法得到了电解电压与阴极和阳极电流密度之间以及电流效率与阴极电流密度之间的数学关系式.     

对肼基苯磺酸的合成方法的优化

对肼基苯磺酸是一类应用十分广泛的中间体，在多个领域有着重要用途，本文设计分别利用盐酸和硫酸不同条件下对肼基苯磺酸进行合成，讨论不同条件下对产率的影响，最终发现，利用盐酸法比硫酸法提高产率较大。     

新显色剂N-辛基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

N-辛基-N＇(氨基对苯磺酸钠)硫脲是新合成的一种显色剂,该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在PH3。6-5.2的HAC-NaAC缓冲体系中,试剂与铜(Ⅱ)形成一种稳定的蓝色水溶性配合物,其组成比为Cu(Ⅱ):PT=1:3,配合物的最大吸收位于301.4nm处,表观摩尔吸光系数ε_(301.4)=1.82×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Cu(Ⅱ)在0-10μg/25ml服从比耳定律,相关系数γ=0.9996,方法的检出限为3.85×10~(-9)g/ml。本法灵敏度高,选择性好,测定结果准确可靠,将该法不经分离直接应用于合金钢和生物制品中微量铜的测定,均获得满意的结果。     

对甲基苯磺酸催化合成2-乙酰氧基苯甲酸

研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80～85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。     

聚对氨基苯磺酸修饰电极测定对苯二酚

利用循环伏安法制备了聚对氨基苯磺酸修饰电极,研究了其对对苯二酚的电催化作用,并初步探索了其催化机理.将该电极用于对苯二酚的定量测定.发现其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在1.0×10-6～8.0×10-5 mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数 r=0.9894,检测限为5.0×10-7 mol/L.将该方法用于照相显影剂中对苯二酚的测定,结果满意.     

季铵盐-钕/蒙脱土复合材料的制备及抗菌性能的研究

以NaF为改性剂,利用钙基蒙脱土制备钠基蒙脱土,再用离子交换法将无机抗菌离子钕离子和有机抗菌离子十六烷基三甲基季铵阳离子对钠基蒙脱土改性,制备载钕蒙脱土（Nd-MMT）、十六烷基三甲基季铵盐-载钕蒙脱土（1631-Nd-MMT）.X-射线衍射（XRD）分析结果表明,钕离子和十六烷基三甲基季铵盐阳离子确实都已交换到蒙脱土中.抗菌实验表明,改性蒙脱土抗菌剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有抑制、杀菌效果,抗菌试验的结果也表明,复合抗菌剂具有较好的抗菌性能.     

3,5-二甲基苯磺酸的合成及表征

以间二甲苯为原料,浓硫酸作磺化剂,在碱性或酸性条件下对产物进行分离,得到3,5-二甲基苯磺酸.通过IR和1H-NMR对化合物的组成和结构进行了表征,探讨优化了反应条件,该方法具有操作简便、反应快、产率较高的特点.     

淀粉包覆镝钕改性铁氧体磁性液体的制备

为制备工艺简单且饱和磁化强度高的磁流体,本文采用化学共沉淀法制得了纳米磁性Fe3O4粒子.然后以一定比例的镝钕对铁氧体磁流体改性,选择淀粉为包覆剂制备水基稀土复合铁氧磁流体.考察了镝钕的用量、包覆剂的用量、反应温度、包覆温度等因素对产物粒径及性能的影响,并对其进行了初步的性能表征.实验总结出适宜的条件:在n(Fe):[n(Nd3+)+n(Dy3+)]=30:1,n(Fe3+):n(Fe2+)=1.70～1.75前提下,镝与钕的用量比为n(Dy3+):n(Nd3+)=4:1,25%NH3.H2O(A.R.)作为沉淀剂和pH值的调节剂,反应体系温度控制在35℃左右,调pH值至9～11;以淀粉作为包覆剂,其最佳用量是每60mL载液0.0050g,包裹温度在50℃左右,包裹最佳pH=2～3,在该条件下制得的水基稀土镝钕复合铁氧体磁流体磁性能比普通水基铁氧体的要高.     

配合物{[Ni(Phen)_3]·L·(OH)}的合成及其晶体结构

以邻菲罗啉(Phen)和邻氨基苯磺酸为配体,与硝酸镍利用水热合成法合成标题配合物{[Ni(Phen)3]·L·(OH)}(L=邻氨基苯磺酸阴离子)。通过红外光谱和元素分析对标题配合物进行结构表征,X-射线单晶衍射结果表明,标题配合物的分子式为:C42H31O4N7SNi,Mr=788,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=23.119?,b=15.792?,c=25.040?,β=111.2°,V=8523.3?3,Z=8,R1=0.0808,ωR2=0.2447。标题配合物由一个配阳离子[Ni(Phen)3]2+,一个邻氨基苯磺酸阴离子和一个氢氧根离子组成。在配阳离子中,中心Ni(II)与三个phen分子的六个氮原子配位,形成六配位的八面体构型。配阳离子通过静电引力与阴离子结合。化合物分子间通过氢键和Phen环π-π堆积作用形成三维结构。