分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红

本文利用分散液液微萃取-紫外分光光度法测定环境水样中碱性品红.实验考察了萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂体积、分散剂体积、溶液p H值、萃取时间、离心时间等条件,得到优化条件:萃取剂为二氯甲烷,其体积为200μL;分散剂为甲醇,其体积为1.0 mL;溶液pH值为8;萃取时间3 min;离心时间5 min.在此条件下,方法检出限为13.29μg·L^(-1),RSD为1.41%,可用于测定环境水样中碱性品红.     

分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定啤酒中的铜

建立分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定啤酒中痕量铜的方法 .探讨了分散剂用量、萃取剂用量、pH值、震荡时间、络合剂用量等因素对萃取率的影响.在最佳条件下测定的检出限为6.01μg·L~(-1),回收率在97%-99.5%,线性范围为0.00-4.00μg·mL~(-1).结果发现利用该法测定啤酒中的铜含量令人满意.     

分散液液微萃取气相色谱—质谱法测定水体中痕量的微囊藻毒素

本文采用2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸(MMPB)衍生化法结合分散液液微萃取和气相色谱-质谱法发展了一种快速简便地检测水体中微囊藻毒素(MCs)总量的分析方法。考察了pH值、萃取剂的种类、萃取剂的用量和离心时间等参数的影响,并在优化条件下采用气相色谱-质谱法对水中的微囊藻毒素进行检测。分散液液微萃取(DLLME)条件为:在室温下,四氯乙烯体积为150μL、分散剂体积是0.5mL、超声时间为5min、离心10min。在0～10μg/L范围内MCs的浓度与对应的色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=1.01152×10~7+2.94041×10~8x(R~2=0.966),本方法对MCs的检出限为32.5ng/L,对MCs回收率均大于85.3%。     

原子吸收光谱法测定苦瓜中微量金属元素的含量

用微波消解法对苦瓜进行预处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了苦瓜中钙、镁、铁、锌四种微量金属元素的含量。在最佳条件下测得苦瓜中各金属元素的含量分别为Ca:3843.50μg/g,Mg:2545.492μg/g,Fe:93.3415μg/g,Zn:77.685μg/g;RSD为0.19%～0.85%;检出限为0.0020μg·m L^-1～0.0703μg·m L^-1;相关系数为0.9927～0.9997;加标回收率为94.60%～102.92%,此方法简单、快捷、经济、有效。     

近红外结合涡旋辅助液液微萃取测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的可行性研究

实验尝试采用近红外光谱法结合涡旋辅助液液微萃取技术,快速测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）残留.为提高检测的信噪比,使用四氯化碳作为萃取剂,不使用分散剂.近红外光谱数据采用偏最小二乘法分析,利用auto-scale对光谱进行预处理.偏最小二乘分析模型的主因子数为4,建模波段为4246.7～4424.1 cm-1.模型中RMSECV为0.3759,R2为0.9607.本实验结果显示了近红外方法结合涡旋辅助液液微萃取在分析环境水中的DEHP方面具有潜力.     

分散液相微萃取-气相色谱法检测丹江水中甲苯

为了检测丹江水中甲苯的含量,采用分散液相微萃取技术(DLLME)与气相色谱联用测定丹江水中的甲苯,并对影响萃取效率的因素进行探究,得到较佳条件为:以CHCl3为萃取剂,用量50μL;以丙酮为分散剂,用量0.16 m L;超声波振荡20 min;配制标准溶液时所用的盐溶液浓度为40 g·L-1,离心时间为5 min。测得采集丹江水样中甲苯平均含量为0.64 mg·L-1,线性方程为y=5.4×108x+4.7×105,相关系数R2为0.9943,线性范围为0.17-20 mg·L-1,检出限为0.13μg·m L-1,回收率为90.11%-104.7%。     

酸樱桃离体快繁体系研究

以酸樱桃为试材,取其春梢、秋梢或实生苗的茎尖或带腋芽的茎段为外植体,添加3种不同浓度的激素6-BA、IBA、NAA,进行组织培养离体快繁技术体系的研究.结果表明：酸樱桃的茎尖(或带腋芽的茎段)用浓度75%乙醇消毒30 s,再用浓度0.1%升汞消毒7 min,接种成活率可达82.9%.酸樱桃生长的基本培养基为MS培养基,最佳增殖培养基为MS+6-BA 0.5 mg·L^-1+IBA 0.2 mg·L^-1,增殖系数为4.5.最佳生根培养条件有两种：1)IBA 100 mg·L^-1浸蘸植株20 min或IBA 200 mg·L^-1浸蘸5 min,生根率均达到100%,根长5.1 cm-8.9 cm.2)1/2 MS+IBA 0.5 mg·L^-1,生根率为71.4%,平均根长为2.1 cm;最佳移栽基质为蛭石,成活率可达80%.     

G市大学城管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3含量的测定及煮沸时间对含量的影响

为了解G市大学城管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3含量情况,并掌握煮沸去除CHCl_3和CHBr_3的最佳时间.实验采集G市大学城五所高校早、中、晚三个时点的管网末梢水,采用气相色谱法检测CHCl_3和CHBr_3的含量,考察了分析方法的线性关系、检出限、回收率和精密度.实验结果表明:在0μg·L^(-1)～16μg·L(-1)～16μg·L^(-1)内CHCl_3和CHBr_3浓度与峰面积呈良好的线性关系,直线方程分别为y=10011x+38和y=12037x+2158,相关系数均大于0.999;最低检出限分别为0.21μg·L(-1)内CHCl_3和CHBr_3浓度与峰面积呈良好的线性关系,直线方程分别为y=10011x+38和y=12037x+2158,相关系数均大于0.999;最低检出限分别为0.21μg·L^(-1)和0.22μg·L(-1)和0.22μg·L^(-1);回收率为94.5%～103.4%,精密度分别为1.17%～1.83%和1.07～2.74%.五所高校管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3最高含量分别为(4.03SymbolqB@0.12)μg·L(-1);回收率为94.5%～103.4%,精密度分别为1.17%～1.83%和1.07～2.74%.五所高校管网末梢水中CHCl_3和CHBr_3最高含量分别为(4.03SymbolqB@0.12)μg·L^(-1)和(2.35SymbolqB@0.07)μg·L(-1)和(2.35SymbolqB@0.07)μg·L^(-1),最低含量分别为(1.94SymbolqB@0.05)μg·L(-1),最低含量分别为(1.94SymbolqB@0.05)μg·L^(-1)和(1.03SymbolqB@0.03)μg·L(-1)和(1.03SymbolqB@0.03)μg·L^(-1),含量均未超出国家标准限值;含量均呈现从早到晚逐渐降低的趋势,随煮沸时间增加,去除率逐渐增加,推荐将管网末梢水煮沸3 min后饮用.     

黄原酸基高岭土对亚甲基蓝的吸附性能研究

采用湿法工艺对高岭土原土进行改性,制备了黄原酸基高岭土(XK).通过FT-IF、SEM分析对其进行了表征,结果表明XK已成功合成;XK对亚甲基蓝具有很好的吸附效果,其突出的优点是处理后固液分离简便快速.通过单一因素研究得出,最佳实验条件:在25℃,p H=8.0⁹.2、亚甲基蓝初始质量浓度为150mg·L9.2、亚甲基蓝初始质量浓度为150mg·L^(-1)、XK的用量为2.5g·L(-1)、XK的用量为2.5g·L^(-1)、吸附作用时间为30min的条件下,甲基橙的去除率可达到99.65%,处理后残余甲基橙的浓度为0.5250mg·L(-1)、吸附作用时间为30min的条件下,甲基橙的去除率可达到99.65%,处理后残余甲基橙的浓度为0.5250mg·L^(-1),可达标排放.     

黄原酸基高岭土对亚甲基蓝的吸附性能研究

采用湿法工艺对高岭土原土进行改性,制备了黄原酸基高岭土(XK).通过FT-IF、SEM分析对其进行了表征,结果表明XK已成功合成;XK对亚甲基蓝具有很好的吸附效果,其突出的优点是处理后固液分离简便快速.通过单一因素研究得出,最佳实验条件:在25℃,p H=8.0⁹.2、亚甲基蓝初始质量浓度为150mg·L9.2、亚甲基蓝初始质量浓度为150mg·L^(-1)、XK的用量为2.5g·L(-1)、XK的用量为2.5g·L^(-1)、吸附作用时间为30min的条件下,甲基橙的去除率可达到99.65%,处理后残余甲基橙的浓度为0.5250mg·L(-1)、吸附作用时间为30min的条件下,甲基橙的去除率可达到99.65%,处理后残余甲基橙的浓度为0.5250mg·L^(-1),可达标排放.     

海带中碘含量的测定

本实验采用干式灰化法对市售干海带进行预处理,紫外分光光度法测定海带中碘含量。使用控制变量法对最佳氧化剂用量、显示剂用量、盐酸用量和显示时间等条件进行实验,实验结果为：最大吸收波长为600nm,盐酸的用量为1.50mL,氧化剂NaNO₂的用量为0.40mL,显色时间为30min,显示剂淀粉用量为1.50mL。在最优条件下I^-的含量在0～8μg/mL呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.0703X-0.0165,相关系数R²=0.9949,相对标准偏差为0.52%,加标回收率为94.51%～110.60%。研究结果为人们合理食用海带、补充人体所需碘元素提供参考。     

浊点萃取-分光光度法测定水中的痕量铜

在表面活性剂Triton X-114存在下,利用Cu(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)反应生成疏水性配合物,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铜的方法.在pH=7的磷酸体系缓冲液中,该配合物的最大吸收波长λ_(max)=560nm,ε=2.7×10⁵ L·mol5 L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),测定铜的线性范围是0.01(-1),测定铜的线性范围是0.01⁰.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%0.4μg/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率在95%¹02%之间.此法用于实际水样中铜含量的测定,结果令人满意.     

间接原子吸收光谱法测定食品中甲醛的含量

本文建立了一种食品中甲醛含量测定的新方法——间接原子吸收光谱法.甲醛与高锰酸钾在热水浴(40℃)中反应35 min生成二氧化锰沉淀,将沉淀洗涤溶解后,测定Mn⁽²⁺⁾的吸光度,从而间接求得食品中甲醛的含量.实验着重考察了高锰酸钾用量、反应时间、离心时间、反应温度、浓盐酸用量及酸度对结果的影响,选取反应在40℃进行35 min,离心时间8 min,物质的量浓度为0.02 mol·L(2+)的吸光度,从而间接求得食品中甲醛的含量.实验着重考察了高锰酸钾用量、反应时间、离心时间、反应温度、浓盐酸用量及酸度对结果的影响,选取反应在40℃进行35 min,离心时间8 min,物质的量浓度为0.02 mol·L^(-1)的高锰酸钾溶液0.8 m L,浓盐酸2 m L以及中性条件.锰的质量浓度在4μg·m L(-1)的高锰酸钾溶液0.8 m L,浓盐酸2 m L以及中性条件.锰的质量浓度在4μg·m L^(-1)以内与吸光度呈线性关系.     

两种微塑料对1-羟基芘吸附动力学对比及其机理分析

微塑料(MPs)具有吸附和迁移水环境中有机污染物的潜力.通过对比聚氯乙烯(PVC)和聚苯乙烯(PS)MPs对1-羟基芘(MOHP)的吸附特性,结合SEM、显微拉曼等表征手段,探讨MOHP与MPs的吸附机理.结果表明：PVC对MOHP的吸附能力最高,为0.107 1μg·g^-1,PS为0.076 5μg·g^-1;MOHP在PVC和PS微塑料上为二阶吸附动力学模型,拟合系数R²分别0.997 6、0.956 6;比表面积、卤素键作用对微塑料吸附OHPAHs的吸附能力影响较大.该研究有助于加深对微塑料与OHPAHs相互作用的认识.     

涡旋辅助浊点萃取滇重楼中偏诺皂苷的方法学研究

建立采用涡旋辅助浊点萃取滇重楼提取物中4个偏诺皂苷类成分,以非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚 AEO －9为萃取剂,V（乙腈）∶V（水）＝38∶62为流动相,对富集的偏诺皂苷进行高效液相色谱快速分离的方法．最优实验条件为,AEO －9用量为110μL,正戊酸用量为150μL,pH 为9,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min．结果表明,检测出滇重楼中4个偏诺皂苷 VI,VII,Pa 及 H 的质量分数分别为0．9923％,1．3603％,3．3444％及1．6663％,检测限达3．2～4．0μg／L,RSD 低于0．5％,定量限为6．6～8．3μg／L,线性范围为10～500μg／L,萃取的富集倍数达到23倍,萃取的回收率为98．68％～102．46％．     

半红树植物黄槿的组织培养

以半红树植物黄槿茎尖为外植体,探讨激素浓度对不定芽的诱导和增殖以及不定根诱导的影响,建立其组织培养体系。结果表明：(1)消毒方法为75%酒精消毒30 s,无菌水冲洗3次,接着用0.1%HgCl₂消毒6 min,无菌水冲洗5次;(2)不定芽增殖培养基最佳配比为WPM+0.5 mg·L^-1 6-BA+0.1 mg·L^-1 NAA;(3)生根培养基最佳配比为1/2WPM+0.3 mg·L^-1IBA+0.3 mg·L^-1 NAA;(4)驯化完毕的组培苗移植于装有混合基质中(泥炭土∶黄心土=1∶1)的营养钵中,移植成活率为100%。本文相关数据可为黄槿良种选育及遗传转化等研究提供技术支撑。     

微波辅助低共熔溶剂萃取高效液相色谱法测定山楂中芦丁和槲皮素

建立了一种利用微波辅助低共熔溶剂(Deep eutectic solvent, DES)萃取结合高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)测定山楂中芦丁和槲皮素的新方法。利用合成的8种DES和纯水、甲醇做为萃取剂,考察了微波萃取时间及功率、萃取剂种类、固液比、DES含水量以及离心时间等因素对萃取效率的影响,对萃取的机理进行了研究。结果显示,当萃取剂选择n(三丁基苄基氯化铵):n(甘油)=1:2,固液比为0.01 g/mL,DES含水量为60%,微波功率为640 W时,仅用80 s就可以高效提取山楂中的芦丁和槲皮素,在浓度0.25～10.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R² ≥0.9993),检测波长选择360 nm,芦丁和槲皮素的检出限(LOD)分别为11.2和8.5μg/L,样品平均加标回收率为95.7%～105.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.7%。本方法不需使用传统有机溶剂,环境友好,与其他萃取方法相比,萃取效率高,成功应用于不同产地实际山楂样品的测定中,结果满意。     

浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量

将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λ_(max)=570 nm,铅含量在0.17².67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%¹04.5%之间.     

反萃液、晶体母液及终点铼的检测

采用分光光度技术,对洛南某公司反萃液、晶体母液及终点高铼酸铵产品中的铼进行检测。对萃取及显色过程进行了试验,优化了萃取pH、显色酸度、显色剂及还原剂用量。结果表明:在波长426 nm处,铼在5～30 mg·L-1浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=0.0135C+0.0213,检出限为0.08 mg·L-1,回收率为97.2%～101.9%,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

麻干防风合剂质量标准研究

目的：建立麻干防风合剂的质量标准 . 方法：采用高效液相色谱法(HPLC 法)测定制剂中三种有效成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及橙皮苷)含量 . 结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和橙皮苷分别在 6.77～20.32μg·mL^-1、6.76～20.25μg·mL^-1、13.26～39.77μg·mL^-1范围内线性关系良好;精密度、重复性及稳定性 RSD 均小于 2.0%,三种成分加样回收率分别为 98.66%、99.80%、95.76%,RSD 分别为1.20%、1.69%、0.73%. 结论：所建立的检测方法快速稳定并无干扰,可以应用于麻干防风合剂中含量测定 .