石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中微量铅的研究

采用湿法消解对样品进行前处理,样品经硝酸和高氯酸分解后,加入磷酸二氢铵作基体改进剂,通过石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中微量铅含量,方法灵敏、简便、快速、准确,方法回收率在93.0%~108.0%之间,RSD小于5%,用于多种农产品铅的测定中,结果较为理想。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定异蛇蛋白质粉中的铅镉铬

采用微波消解作为样品的前处理方法,选取硝酸作为消解试剂,结合石墨炉原子吸收光谱法,对异蛇蛋白粉中的铅、镉、铬元素检测展开了应用研究。实验结果表明:异蛇蛋白粉样品中,铅、镉、铬元素含量分别为0.28 mg/kg、0.022 mg/kg、0.22mg/kg;铅、镉、铬元素的检出限分别为0.22μg/L、0.19μg/L、0.25μg/L;铅元素的相对标准偏差为3.78%,加标回收率为95.68%;镉元素的相对标准偏差为4.50%,加标回收率为107.9%;铬元素的相对标准偏差为4.22%,加标回收率为86.73%。     

利用便携设备快速监测水中甲醛

通过有证标准物质、实际样品测定以及加标回收实验,验证便携设备快速测定水中甲醛的精密度、准确度、样品加标回收率。结果表明:方法的线性范围为0~3.2mg/L,检出限为0.01mg/L,标准样品的相对标准偏差范围为0.4%~1.6%,有证标准样品的相对误差范围为-0.9%~0.7%,实际样品的加标回收率范围为91.4%~110%,检出限、精密度、准确度和加标回收率均满足分析要求;因此,便携设备快速法适用于水中甲醛的应急监测。     

微波消解—石墨炉法测定粉葛药材中铅、镉的检验方法验证研究

本研究建立了测定粉葛药材中铅、镉的方法验证模式,包括对检出限、精密度、重复性及回收率的考察。为中药材中铅、镉重金属的检测方法验证提供一套框架模板。     

原子吸收光谱仪测定全血中铅、镉的方法研究

文章利用石墨炉原子吸收测定法对全血中的铅、镉的含量进行测定。结果:Pb在0~50μg/L的范围内线性良好,检出限为1.0μg/L,加标回收率在92%~105%之内;Cd在0~5μg/L的范围内线性良好,检出限为0.1μg/L,加标回收率在94%~106%之内。结论:该方法满足实际样品的分析要求,较传统原子吸收光谱法提升了分析效率,且仪器操作简便,灵敏度高,分析精度好。     

固相萃取-气相色谱联用测定酱油中乙酰丙酸

目的:本实验研究了采用固相萃取与气相色谱联用技术来测定酱油中微量乙酰丙酸。该方法检出限低至0.0015mg/m L,相对标准偏差为0.83%~4.82%,样品平均加标回收率为87.53%~98.40%,线性相关系数r=0.9972。是一种具有操作简便、快速,定量准确的新型酱油中乙酰丙酸测定方法。     

微波消解-ICP-OES法测定卡拉胶中多种重金属元素

以HNO_3-H_2O_2作为消解试剂,选择微波消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定卡拉胶中砷、铅、汞、镉、铬含量,在仪器的最佳工作条件下,方法的线性关系良好,相关系数在0.9992~0.9999之间,检出限为0.16~4.30μg/kg,各元素的相对标准偏差在0.52%~3.17%之间,回收率在90.2%~106%之间。实验表明,该方法操作简单,分析速度快,并且可以同时测定多种元素。     

南昌县地表水中铅浓度变化趋势研究——以近2年赣江南昌县桥首段面为例

使用Agilent 7500 cx型电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS),以6Li、45Sc、89Y、115In、159Tb、和209Bi为内标校正元素,在氦气(He)调谐模式下测定赣江南昌县桥首段面地表水中的铅(Pb)。在0~30μg/L(铅浓度)范围内线性良好(标准曲线相关系数r≧0.999),检出限为0.07μg/L,样品平行测定的RSD为1.2%~3.6%,标准样品测定值均在范围内。     

重量法测定铅锑精矿中的硫含量

采用碳酸钠-氧化锌混合物半熔,将试样中的硫全部转化成可溶性硫酸盐,然后用硫酸钡重量法测定铅锑精矿中硫含量。用本法测定硫量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,硫的测定范围为15.00%~30.00%;方法精密度(RSD值为)为0.314%~0.550%,回收率在99.24%~101.78%之间,完全满足铅锑精矿中硫量的测定要求。     

微波消解-ICP质谱法测定胶原蛋白肠衣中的重金属含量

采用ICP质谱法测定胶原蛋白肠衣中重金属砷、铅、铬、镉的含量,并通过猪肉、鸡肝、鸡肉国家标准物质验证方法的准确性。实验表明,ICP质谱法灵敏、快速、准确,回收率介于92%~106%之间,结果较为满意。     

超声萃取-液质联用法测定涂料中禁用阻燃剂的方法研究

本文建立了超声萃取-液质联用法测定涂料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的方法。以丙酮为萃取溶剂,采用超声波萃取法提取样品中的TCEP化合物,液相色谱分离、质谱定性、外标法定量分析。结果显示,TCEP在40μg/L~12750μg/L范围内,线性关系良好,样品平均加标回收率为93.6%~104.1%,相对标准偏差为0.10%~1.70%,方法检出限为20μg/kg,该方法高效、准确、灵敏度高,能够适用于涂料样品快速分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

采用干灰化—盐酸消解试样,消解液用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅,在铅吸收波长217.0nm处,铅在0～10μg/mL呈现良好的线性关系,以3SA/S计,铅检出限：0.06μg/mL;方法精密度RSB〈3%。回收率96%～102%。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中的砷和铅

通过正交法确定样品的微波消解方式为阶梯升温(100℃/150℃/180℃),升温速率为8℃·min1。利用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中砷和铅的含量。结果表明,此方法砷的检出限为0.0041μg/m L,相对标准偏差为1.5%-1.9%(n=10),回收率为95.2%-103%。铅的检出限分别为0.0066μg/m L,相对标准偏差为1.1%-2.1%(n=10),回收率为90.2%-94.3%。本方法具有简便快捷,精密度和准确度较好的特点。     

XO水相法快速测定蔬菜、水果中的铅

为了改善果蔬中铅含量分析工作的局限性,采用微波消解法消解样品,选用XO做铅的显色剂,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为表面活性剂,用分光光度法来测定蔬菜、水果中的铅.本方法采用的测定波长为570nm.该方法的线性相关系数为0.99976,配合物的表观摩尔吸光系数为1.3×108L/mol/cm,Pb(Ⅱ)的最低检出限为0.014mg/L,同时将其与火焰原子吸收法进行对比,测定结果相对误差为5.2632%,回收率为95%～105%.本方法操作简便,显色反应快速、灵敏、稳定、重现性良好,仪器简单,便于携带,普遍适用性强,利于推广.     

高效液相色谱法测定土壤中的苯并芘

用超声波萃取法将土壤中的苯并芘用正己烷/二氯甲烷(V/V=1/1)混合有机试剂萃取、经弗罗里硅土层析柱净化浓缩定容后,用高效液相色谱仪荧光检测器进行测定。方法检出限为0.4ug/kg,加标回收率为81.5%~89.2.%,变异系数为4.20%~6.75%。     

连续流动注射法快速测定废水中挥发酚

建立了AA3连续流动注射分光光度法快速测定废水中挥发酚的方法。实验结果表明:该方法在0.0μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为1.0000,方法检出限为1.5μg/L,灵敏度高,准确度与精密度高,样品加标回收率在97.4%~101.8%内,分析速度快,安全,适合测定废水中挥发酚。     

碳纳米管修饰碳糊电极测定水中痕量铅

提出了一种用多壁碳纳米管修饰碳糊电极,以差分脉冲伏安法测定水中痕量铅离子的方法。在优化的条件下,铅的脉冲峰电流与其浓度在2.0×10-9~8.0×10-7mol/L呈良好的线性关系,检测限为8.0×10-11mol/L。平行测定1.0×10-6mol/L的Pb2+,其标准偏差为0.372%(n=4)。用此法测定了水样中铅的含量,加标回收率为98.6%~103.6%。     

ICP-MS法测定土壤和沉积物中铅、镉、铊

运用电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中铅、镉、铊三种元素的含量。分析了方法的工作曲线、检出限、精密度和准确度。样品经HCl-HNO_3-HF-HClO_4湿法消解处理,对ICP-MS分析仪调谐后,各元素线性范围内线性相关系数(r)均≥0.999,方法检出限为0.00mg/Kg 2～0.05mg/Kg,相对标准偏差为1.2%～4.2%,所测得标准样品结果均在真值范围内。     

原子荧光法测定地质样品中的硒

采用Fe3+盐和柠檬酸作干扰抑制剂,氢化物-原子荧光光谱法直接测定地质样品中的硒量,经标样分析验证,结果与标准值相符。方法的检出限为LD(Se)=0.05μg/L,11次测定的RSD为4.0%~8.0%,加标回收率为96.7%~105%。本法适用于水系沉积物、土壤和岩石等地质样品中硒量的测定。     

顶空-气相色谱法同时测定牛奶纸质包装盒中13种有机物残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定牛奶纸质包装盒中可能存在的残留苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯等13种溶剂。结果表明:经KB-wax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,13种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于82%~95%,其他溶剂介于71%~93%,最低检出限可达0.029mg/m2,8次测定相对标准偏差为1.57%~1.99%。方法简便快捷、重现性好,能满足牛奶纸质包装材料中溶剂残留量的分析。