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常规合成苯并咪唑基化合物要在浓盐酸溶液或乙二醇溶液中长时间回流制备,用微波促进合成了双摹并咪唑基化合物1,3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bbImpa),优化了反应条件.与常规方法相比,反应时间大大缩短且产率相当. 相似文献
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合成了10种含膦胺配体的1,2-二芳基乙烯-1,2-二硫醇的镍配合物[(p-XC6H4N(PPh2)2)Ni(S2C2(C6H4Y-p)2)](1:X=Br, Y=CH3O;2:X=Br, Y=CH3;3:X=Br, Y=H;4:X=Br, Y=Br;5:X=Br, Y=F;6:X=F,Y=CH3O;7:X=F,Y=CH3;8:X=F,Y=H;9:X=F,Y=Br;10:X=F,Y=F),通过元素分析、核磁共振谱、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对镍配合物的结构进行了表征.配合物1·DMF的X-射线单晶衍射分析表明镍原子处于近乎完美的四方平面构型的S2P2配位环境中,通过循环伏安法测定了配合物在DMF溶液中的电化学性质以及在三氟乙酸(TFA)存在时的电催化制氢性能.... 相似文献
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本文综述了用DCDCP合成2.3-二氰吡嗪衍生物的方法。并对这类物质的应用、合成方法,研究进展进行了评述。 相似文献
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以多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和冰乙酸为反应物,在微波辐射下合成了2-甲基苯并咪唑。反应的最佳条件为:微波输出功率700W、间歇辐射时间3min、n(邻苯二胺):n(冰乙酸)=1:2.5时,产率可达84.6%。 相似文献
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目的:优化1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺。方法:以3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶和硫氰化钾为反应原料,合成目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶;对影响目标产物产率的因素(投料比、反应温度、溶剂和硫氰基源等反应条件)进行了优化;所得目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶分别用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)和高分辨质谱(HR-MS)进行结构表征。结果:以碘为催化剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶与硫氰化钾在110℃反应12 h,可以62.8%的收率得到1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:该合成工艺不使用金属催化剂,避免了产品中金属的残留,适合用于制备1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。 相似文献
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目的:基于氧化碳氢键官能团化策略,重新构建咪唑并[1,5-a]吡啶的合成方法。方法:以2-苄基吡啶和苄胺为反应原料,采用单因素试验法,考察了催化剂、添加剂、溶剂、反应温度、反应时间和投料比对反应的影响,寻找最佳反应条件,并对所得目标产物分别用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13 C-NMR)进行结构表征。结果:以溴化亚铜二甲硫醚作为催化剂,甲苯作为溶剂,特戊酸作为添加剂,温度为110℃条件下,苄基吡啶和苄胺可以反生串联环化反应,以较高的收率得到目标产物咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:开发了一种铜催化的咪唑并[1,5-a]吡啶合成方法,该合成方法采用价廉易得的苄胺和苄基吡啶为起始原料,避免了底物的预先官能团化,减少了操作步骤,具有较好的实用性。 相似文献
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林伟忠 《广东轻工职业技术学院学报》2007,6(2):14-15
苯并咪唑类化合物可以通过邻芳香二胺与羧酸反应而得,反应的方法多种多样.本文采用微波反应合成得到了二(苯并咪唑-2-基)乙烷,与其他方法相比,微波反应方法简便,反应时间缩短. 相似文献
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以铅合金电极为阴极、Dimensionally Stable Anodes(DSA)类电极为阳极的分隔式电解槽中,当2-硝基-4,5-二甲基苯胺的浓度为0.1 mol/L,支持电解质硫酸的浓度为0.5 mol/L,溶剂为50%乙醇溶液,电流密度为1 000 A/m2,电量为1.2 F/mol时,电解还原2-硝基-4,5-二甲基苯胺合成4,5-二甲基-1,2-苯二胺,计算得知电流效率为58.4%,产品收率70.2%.测得产品熔点为127~128℃,质量分数98.4%. 相似文献
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目的:优化3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉化合物的合成工艺。方法:以咪唑并[1,5-a]喹啉和磺酰肼为原料,合成3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物;对原料的投料量、反应促进剂的投料量、反应温度、溶剂用量进行优化研究;并考察底物取代基的变化对反应产率的影响;所有硫醚化产物均通过核磁共振氢谱、碳谱、高分辨质谱来表征结构。结果:以水作为溶剂,一当量的碘作为反应促进剂,咪唑并[1,5-a]喹啉与磺酰肼的投料比为1∶1.5,在密封反应管中,于110℃反应12 h,可以高产率的获得3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物。结论:该合成工艺以水作为溶剂,不使用金属,符合绿色化学要求,适合用于制备3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物。 相似文献
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In this study, we applied a novel, mild, and convenient synthetic method involving the oxidative cyclization of 1-(pyrazin-2-yl)guanidine derivatives to produce [1,2,4]triazolo[4,3-a ]pyrazin-3-amines. We optimized the reaction procedure to easily obtain 5-chloro-[1,2,4]triazolo[4,3-a ]pyrazin-3-amine. Various types of halogenated pyrazines can successfully undergo this process. We synthesized a series of 1-(pyrazin-2-yl)guanidines and [1,2,4]triazolo[4,3-a ]pyrazin-3-amines, and then elucidated their structures based on their ~1H-NMR, ~(13)C-NMR, ESI-HRMS, and nuclear Overhauser effect spectra. 相似文献
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采用量子化学密度泛函理论(DFT)/B3LYP 方法在6311+G(d,p)水平上对2苯基苯并咪唑(A)、2(4甲基苯基)苯并咪唑(B)、2(4氨基苯基)苯并咪唑(C)、2(4一甲氨基苯基)苯并咪唑(D)、2(4二甲氨基苯基)苯并咪唑(E)5种苯并咪唑衍生物缓蚀性能与结构之间可能存在的关系进行了研究,用 Fukui 指数分析了分子中反应活性位点.全局活性参数最高占据轨道能量(EHOMO )、能隙(△E)、电负性(x)及电子转移数(ΔN)表明5种物质的缓蚀性能顺序为 E>D>C>B>A.通过缓蚀剂分子质子化能(PA)分析,可以认为苯并咪唑类缓蚀剂在酸性环境中是以其吡啶 N 发生质子化形式存在,且通过咪唑环上大π键与金属之间发生作用. 相似文献
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以1—溴己烷,丙二酸二乙酯和丙烯醛为原料,经五步反应首次合成了溴化[2—(5—己基—1,3—二氧环己烧—2—基)乙基]三乙基铵(h). 相似文献
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微波辐射固载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波辐射技术,利用颗粒状活性炭固栽对甲苯磺酸作催化剂,由柠檬酸和正丁醇直接酯化合成柠檬酸三丁酯。实验结果最佳反应条件:微波辐射功率为550W,醇酸物质摩尔比为3.9:1,反应时间50min,w(催化剂)=4%,柠檬酸的转化率达95.2%。反应速率明显高于常规加热方式。 相似文献
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在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献