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相似文献
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1.
优选最佳白头翁皂苷B4提取与分离工艺。本试验采用不同萃取工艺分离白头翁皂苷;采用高效薄层色谱法、高效液相色谱法,通过比较得率、白头翁皂苷B4含量等,考察提取分离工艺对白头翁皂苷的影响。结果:工艺Ⅱ优于工艺I。工艺Ⅱ不仅提取得率高,且皂苷B4集中在正丁醇部分。本项研究对白头翁皂苷提取分离工艺的选用提供了试验依据。  相似文献   

2.
为获得两个有机光致变色体的高纯度单体化合物,实验上对其混合物开展分离纯化研究。通过混合物的高效液相色谱(HPLC)、紫外光谱和核磁共振(NMR)实验分析,判断混合物为结构和性质上高度相似的二组分有机混合物。这类混合物的分离纯化是实验研究的难点。综合应用HPLC和重结晶法分离纯化该混合物,制备得到了两个高纯度有机单体化合物,为后续的结构分析奠定了基础。实验上的分析和分离方法对类似有机混合物分离纯化具有很好参考价值。  相似文献   

3.
HPLC色谱柱的正确使用与维修   总被引:1,自引:0,他引:1  
  相似文献   

4.
本文利用正交实验的方法,选取乙腈浓度、TFA浓度、洗脱速度三个因素,对高效液相色谱法分析降血压肽AHP的工艺条件进行了研究.色谱图显示,最佳分离条件为ACN浓度12%(v/v),TFA浓度0.03%(v/v),洗脱速度0.8 mL/min,保留时间为10.30 min;或ACN浓度12%(v/v),TFA浓度0.05%(v/v),洗脱速度1.0 mL/min,保留时间为11.41 min.高效液相色谱分析条件的优化,有利于AHP的检测和分析,从而帮助分离纯化研究的顺利进行.  相似文献   

5.
本文研究和发展了高灵敏度测血浆中土霉素含量的HPLC方法.用VP-ODS(5um,150×4.6 mm)色谱柱,以乙腈:PBS=20:80(PBS:0.05mol/LK2HPO4、0.01mol/LEDTA、30mmol/L三乙胺再用HCl调节溶液pH为6.5该溶液即为PBS溶液)为流动相,流动相流速1mL/min,以353nm为检测波长.土霉素在0.01ug/mL~3.00ug/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.01ug/mL,平均回收率为97.28%,平均相对标准偏差为1.98%.本方法简便,分离度高,重现性好,检出限低,适用于血浆中土霉素检测和含量测定.  相似文献   

6.
建立HPLC法测定藏药长管马先蒿舍量的方法。采用HPLC法KromailC18(250nm×4.6mm,5um),乙腈-1%冰醋酸溶液(1:4)为流动相,在330nm波长下测定样品中马先蒿苷A的含量,该方法专属性强,平均加样回收率96.2%,RSD2.90%(n=5)。使用于该药材的鉴别和长管马先蒿藏药的质量控制。该方法快捷方便。  相似文献   

7.
基于均匀设计优化重楼皂苷提取工艺   总被引:1,自引:0,他引:1  
基于均匀设计实验,对重楼总皂苷的提取工艺进行了优选.以重楼总皂苷含量为指标,选用U8(8^5)为均匀设计实验方案,考察了加热回流时间、提取液乙醇浓度、浸泡时间及提取次数对重楼总皂苷提取的影响.采用AB-8型大孔吸附树脂对粗皂苷进行吸附、除杂和洗脱,收集洗脱液,并用HPLC对洗脱液进行含量测定.实验结果表明最佳的工艺条件为:2g滇重楼粗粉(40目)用40%的乙醇浸泡30小时后,加热回流20min,抽滤,药渣再重复加热回流7次,合并滤液,减压蒸馏,得粗皂苷浓缩液.  相似文献   

8.
陆英中乌索酸的分离制备及HPLC分析(Ⅲ)   总被引:3,自引:2,他引:3  
目的:分离制备陆英中的乌索酸,并建立其含量测定方法.方法:采用“醇提凝析法”分离制备乌索酸,HPLC法测定其含量,色谱柱为Symmetry Shield RP18,流动相为甲醇-水(88:12),流速1ml/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果:乌索酸在4.6~23.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.82%(RSD为0.75%).结论:“醇提凝析法”分离制备乌索酸工艺先进,实用可行;HPLC法测定乌索酸含量准确、可靠,可用于乌索酸含量测定分析。  相似文献   

9.
用高效液相色谱法建立三七冠心宁胶囊中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1分析方法.采用Watres SunfireC18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长203nm,柱温30℃.结果显示三七皂苷R1在0.0125~0.8mg/mL(r=0.99996),人参皂苷Rg1在0.025~1.6mg/mL(r=0.99990),人参皂苷Rb1在0.025~1.6mg/mL(r=0.99984)范围内与峰面积呈良好的线性关系.本方法简便,快速,准确.重现性好,可用于本制剂的含量测定及质量控制.  相似文献   

10.
鳝鱼中己烯雌酚残留量HPLC测定的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
[目的]建立鳝鱼中己烯雌酚残留量的高效液相色谱测定方法.[方法]鳝鱼中的己烯雌酚残留量用乙醇萃取,过固相萃取柱(SPE),甲醇水(10 90)2mL淋洗,甲醇2mL洗脱,收集洗脱液浓缩蒸干,再用甲醇溶解残渣,在280 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测,外标法定量.[结果]平均回收率可达到80%以上,最低检测浓度为10μg/kg.[结论]本研究建立的高效液相色谱测定鳝鱼中己烯雌酚残留量方法与其它方法相比具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好,检测限低等优点.  相似文献   

11.
柴胡干品经沸水浸提 ,冰乙酸去蛋白、乙醇沉淀制得的粗多糖经SephadexG - 75纯化得的纯多糖 ,其分子量约为 1 0 90 0。经红外谱和紫外光谱分析 ,为一种蛋白多糖 ,其中糖含量为 94.5 % ,蛋白质含量为 3.77% ,用酸水解后气相色谱显示该多糖由半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖、木糖和鼠李糖组成  相似文献   

12.
木通多糖的分离纯化及部分理化性质测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
从木通中分离木通糖蛋白复合物 ,经SephadexG - 75柱层析和SepharoseCL - 4B柱层析纯化得木通糖蛋白。测其分子量约为 2 .4× 10 4 ;红外光谱和紫外光谱分析得其具有典型的多糖吸收峰和蛋白质吸收峰 ;比色法测其多糖含量和蛋白质含量分别为 90 .4 %和 5 .8% ;气相色谱法显示其多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、木糖和半乳糖组成。  相似文献   

13.
以异黄芪皂苷含量为指标,高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)为检测方法,系统研究了D101大孔吸附树脂分离纯化异黄芪甲苷的吸附性能和洗脱参数.当上样液浓度为1 g.mL-1,上样体积(mL)∶树脂量(g)为3∶1时,D101大孔吸附树脂可100%吸附异黄芪甲苷;流速为5.0BV/h,4BV体积的蒸馏水、30%乙醇、50%乙醇和70%乙醇梯度洗脱时,70%乙醇洗脱液中异黄芪皂苷洗脱率达93.14%.实验结果表明D101大孔吸附树脂对异黄芪甲苷有较好的吸附和解吸性能,适合于异黄芪皂苷的分离纯化,可为大规模制备异黄芪甲苷提供参考.  相似文献   

14.
鲤鱼磷酸碱性酶(AKP)的分离纯化   总被引:2,自引:0,他引:2  
从鲤鱼内脏中提取的磷酸碱性酶(AKP)溶液,经过正丁醇过夜脱脂、氯仿-95%乙醇去血红蛋白、丙酮沉淀、DEAE-琼脂糖层析柱、Sephacryl S-200凝胶过滤,获得电泳纯磷酸碱性酶,曩后纯化倍数为1705.90,活性回收率为7.81。纯化AKP酶经聚丙稀酰胺凝肢电泳只呈现一条区带。  相似文献   

15.
本实验对重组PyNPase基因工程茵诱导表达,超声波破碎后上清波进行了分离与纯化,采用革兰氏染色法观察和活茵计数法检测破碎效率。超声波破碎上清液经Ni-亲和层析进行分离纯化,最后用SDS—PAGE和磷酸化反应进行了鉴定。结果表明,高效表达的PyNPase重组茵,在工作5s,间歇5s,工作50min,破碎效率最佳。SDS—PAGE检测电泳纯度达到85%以上,条带模糊;分离获得的PyNPase能使尿苷磷酸化为尿嘧啶,具有磷酸化酶活性,但上清液中可溶性PyNPase的含量比较低。  相似文献   

16.
A strain with high production of exopolysaccharide(EPS) was isolated from dried milk cake(a traditional fermented food from Inner Mongolia). The strain was called N21 and later identified as Leuconostoc citreum( Leu. citreum). The strain was cultured in Man-Rogosa-Sharpe medium containing 50 g/L of sucrose for 48 h at 30 °C and the EPS purified, with a yield of 24.5 g/L. An average molecular weight of 6.07 × 10~6 g/mol was determined by high-performance size-exclusion chromatography. The structure of the purified EPS was investigated through gas chromatography, ~1H and ~(13)C nuclear magnetic resonance spectroscopy, and Fourier transform infrared spectroscopy. The results demonstrated a polysaccharide composed of D-glucopyranose units in a linear chain with consecutive α(1 → 6) linkages. No branching was found in the structure of the exopolysaccharide. The purified EPS showed high water solubility and emulsibility. Based on the thermogravimetric curve, the degradation temperature of the EPS was 308.47 °C, which suggested that the dextran in the study exhibited high thermal stability. The results indicated that Leu. citreum N21 could be widely used to produce linear EPS and that the EPS has potential applications in food science and processing as a food additive.  相似文献   

17.
IGF-I是一种单链碱性多肽,无论是在活体内还是对离体培养的组织和细胞均能表现出多种生物学功能.笔者对IGF-I的性质,临床应用、上市产品及其不同来源的分离纯化工艺、发展前景与存在问题进行了综述,并指出研究IGF-I的长期作用效果以避免副作用的产生、改进传统的复杂提纯工艺、提高产品质量降低成本,逐渐形成IGF-I这种高附加值产品的产业化的发展方向.  相似文献   

18.
土壤放线菌分离纯化实验的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过精品实验项目"细菌纯种分离和培养"的实施,在环境专业本科生中开展了土壤放线菌的分离、纯化实验。在老师的带领下,学生从崇明岛采集了土壤样品,利用浇注平板法、划线分离法对土壤中的放线菌进行分离、纯化并得到其纯菌。由16S rDNA序列分析结果初步判断:该放线菌为灰黄链霉菌。通过实验中的学习,学生亲身体会了野外采样的过程,锻炼了学生的实践动手能力,激发了学生的学习热情,加深了学生对微生物基础理论知识的理解,促进了学生创新思维和创新能力培养和提高。  相似文献   

19.
通过教改项目“有机废水发酵产氢实验装置的研发与应用”的实施,在环境专业本科生范围内开展产氢细菌分离纯化实验教学的研究与探索.以污水处理厂的剩余污泥或者校园河水及底泥为实验样品,对模拟有机废水进行厌氧发酵产氢,利用亨盖特(Hungate)厌氧滚管法对产氢发酵液中的产氢细菌进行分离纯化,并通过产氢实验对产氢细菌进行验证.通过实验中的学习和锻炼,激发学生的兴趣,增强学生的学习热情,拓宽学生的专业知识面,加深学生对环境微生物学理论知识的理解,促进学生创新能力的培养和提高.  相似文献   

20.
枇杷核中苦杏仁苷的分离纯化   总被引:1,自引:0,他引:1  
以莆田"解放钟"枇杷核为原料,采用水提工艺,筛选出一种吸附性能较好的树脂,并对其进行了苦杏仁苷的分离纯化研究。结果表明采用大孔吸附树脂HZ801进行苦杏仁苷的富集纯化较佳,并确定优化枇杷核中苦杏仁苷大孔吸附树脂HZ801富集纯化工艺。  相似文献   

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