HPLC法测定猪血浆中土霉素

本文研究和发展了高灵敏度测血浆中土霉素含量的HPLC方法.用VP-ODS(5um,150×4.6 mm)色谱柱,以乙腈:PBS=20:80(PBS:0.05mol/LK2HPO4、0.01mol/LEDTA、30mmol/L三乙胺再用HCl调节溶液pH为6.5该溶液即为PBS溶液)为流动相,流动相流速1mL/min,以353nm为检测波长.土霉素在0.01ug/mL～3.00ug/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.01ug/mL,平均回收率为97.28%,平均相对标准偏差为1.98%.本方法简便,分离度高,重现性好,检出限低,适用于血浆中土霉素检测和含量测定.     

UPLC-MS／MS法测定口服银杏叶片的大鼠血浆中七种活性成分及药代动力学研究

研究目的：建立一个快速灵敏且具有专属性的体内分析方法用于银杏叶片的药代动力学研究。 创新要点：运用超高压液相色谱-二级质谱连用法（UPLC-MS／MS）进行大鼠血浆中七种活性成分的测定,方法简单快速,适合于银杏叶制剂的药代动力研究。 研究方法：采用液液萃取进行血浆样品处理,该方法简单且快速。采用超高压液相色谱（UPLC）进行七种活性成分分离,达到了多种成分快速分离的目的。采用二级质谱（MS／MS）进行检测,优化质谱条件,减小了内源性干扰并提高检测灵敏度。经过专属性、线性、回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性考察,验证了该方法的适用性。经验证,该方法适用于银杏叶片的药代动力学研究。 重要结论：液液萃取处理血浆样品简单可靠,回收率稳定,无基质效应（表4）。UPLC-MS／MS能够快速、灵敏、专属性地分析大鼠血浆七种活性成分的血药浓度（表3和图3）。该方法适用于银杏叶片的七种活性成分的药代动力学研究（图4和5）。     

RP-HPLC法测定翻白草中山奈酚、槲皮素的含量

目的:建立翻白草中山奈酚、槲皮素含量的高效液相色谱测定方法;方法:采用D iamonsilTMC18柱(4.6mm×150 mm,5μm),以M eOH-0.3%H3PO4(4:6,t/v)为流动相,365 nm波长,流速为1.0 mL.m in-1;结果:待测组分与其它组分分离良好(R>1.5),2组分平均回收率分别为99.2%,RSD=0.6%;99.1%,RSD=2.4%;结论:该方法操作简单、易行,重现性好,可为该原料药及制剂的质控提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定口服银杏叶片的大鼠血浆中七种活性成分及药代动力学研究(英文)

研究目的:建立一个快速灵敏且具有专属性的体内分析方法用于银杏叶片的药代动力学研究。创新要点:运用超高压液相色谱-二级质谱连用法(UPLC-MS/MS)进行大鼠血浆中七种活性成分的测定,方法简单快速,适合于银杏叶制剂的药代动力研究。研究方法:采用液液萃取进行血浆样品处理,该方法简单且快速。采用超高压液相色谱(UPLC)进行七种活性成分分离,达到了多种成分快速分离的目的。采用二级质谱(MS/MS)进行检测,优化质谱条件,减小了内源性干扰并提高检测灵敏度。经过专属性、线性、回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性考察,验证了该方法的适用性。经验证,该方法适用于银杏叶片的药代动力学研究。重要结论:液液萃取处理血浆样品简单可靠,回收率稳定,无基质效应(表4)。UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属性地分析大鼠血浆七种活性成分的血药浓度(表3和图3)。该方法适用于银杏叶片的七种活性成分的药代动力学研究(图4和5)。     

血浆和尿液中尿酸的快速测定

在B ritton-R ob inson缓冲体系中(pH 7.5),研究了尿酸的伏安行为。实验表明,尿酸在悬汞电极上具有吸附行为,并于-0.08V(vs SCE)产生灵敏的峰电流。尿酸浓度在2.0×10-8~1.0×10-5m o lL-1范围内与吸附峰电流成线性关系,检出限可达1.0×10-8m o lL-1,该法可用于尿液和血浆中尿酸的测定,回收率为95~105%。     

中药厚朴中厚朴酚、和厚朴酚的提取研究

本实验以干燥厚补（Magnolia of ficinalis Rehd．et Wils．）皮为原料,用甲醇的水溶液来进行热浸渍提取法提取有效成分,而后用旋转蒸发仪浓缩,再用正己烷,二氯甲烷,乙酸乙酯,正丁醇依次萃取,分别得到正己烷,二氯甲烷,乙酸乙酯,正丁醇和水层五个层。将乙酸乙酯层浓缩后,用硅胶柱层析法进行分离纯化,并依据核磁共振确定其结构。结果表明：分离得到了较纯的起主要药用作用的木质素类化合物1：5,5’-二烯丙基-2,2’-联苯二酚（厚朴酚）和化合物2：5,3’-二烯丙基-2,4’-联苯二酚（和厚朴酚）。     

血浆中粉防己碱和防己诺林碱提取方法的比较研究

利用液相微萃取(LPME)方法对人血浆中粉防己碱和防己诺林碱进行提取,重点考察了液相微萃取的最优条件,并从提取效率、净化能力、提取成本和绿色环保等方面分别与液-液萃取、固相萃取和蛋白质沉淀的方法进行了比较.     

微波消解-ICP-MS法测定煤炭中汞、铍、砷和铀

采用微波消解技术处理煤炭样品,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定煤炭中汞、铍、砷和铀元素的分析方法。分别选用不同配比及种类的酸进行微波消解处理,并采用内、外标法测定了煤炭中4种元素的含量。结果得出:采用5 m L浓硝酸和2 m L氢氟酸的混合酸微波消解0.2 g煤炭样品,可彻底将4种待测元素提取到待测溶液中,所得溶液透明澄清。在内标法中,选择了煤炭中含量较少的169Tm作为内标元素,4种元素的线性相关系数均大于0.999 9,所测两组数据的平行性接近,RSD3%。进一步选择标准加入法准确测定了汞、砷、铍和铀元素的含量,所得4种元素的线性相关系数0.999,汞、铍、砷和铀在煤炭中的含量分别为0.43、2.03、8.46和2.25 mg/kg。     

HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素成分的含量

建立HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素的方法.采用phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以1%冰醋酸水溶液-1%冰醋酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为272 nm(检测没食子酸)、350 nm(检测绿原酸、槲皮素),流速为0.8 mL·min-1.结果表明没食子酸、绿原酸及槲皮素分别在0.2568μg~1.712μg(r=0.9992)、0.2898μg~1.932μg(r=0.9995)、0.01772μg~0.1181μg(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为2.28%)、101.6%(RSD为2.39%)、100.6%(RSD为1.02%).本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,适用于珠芽蓼药材中3个有效成分的含量测定.     

HPLC法同时测定热淋清胶囊中没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷和槲皮素的含量

建立热淋清胶囊中没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷和槲皮素的HPLC定量方法.采用Wa-ters色谱柱,乙腈-0.4%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃.没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷和槲皮素的线性范围分别为1.376~9.632μg,0.041 6~0.291 2μg,0.061 5~0.430 5μg,0.006 702~0.046 914μg;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.17%)、98.77%(RSD=1.92%)、99.19%(RSD=1.92%)、100.39%(RSD=1.99%).所建立的方法准确、稳定,重现性好,可用于热淋清胶囊中有效成分的定量分析.     

UPLC-MS/MS法测定酒中邻苯二甲酸酯

建立了酒中8种邻苯二甲酸酯的超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测方法。白酒、葡萄酒、黄酒等经前处理后,使用Waters ACQUITY UPLC仪和Waters Quattro Premier三级四极杆质谱仪,采用超高效液相苯基反相色谱柱分离,甲醇-水流动相流速0.2 mL/min,进样量2.0μL,电喷雾离子化串联质谱分析检测。该方法专一性强,检测耗时短,定量准确。检测酒中邻苯二甲酸酯的线性范围0.5¹0.0mg/L,检出限0.05 mg/L,回收率86.4%10.0mg/L,检出限0.05 mg/L,回收率86.4%¹04.7%,相对标准偏差小于8.7%。     

化学计量学辅助紫外分光光度法同时测定槲皮素和七叶内酯

该文建立了同时测定紫花地丁中槲皮素和七叶内酯含量的紫外分光光度法.以槲皮素和七叶内酯混合体系的紫外吸收光谱为基础,采用多元线性回归法（M LR）、偏最小二乘法（PLS）对光谱数据进行解析,得到紫花地丁中槲皮素和七叶内酯含量.用标准加入方法作回收试验,PLS法处理实验数据,测得槲皮素的回收率在85％--95％之间,七叶内酯的回收率在77％--82％之间;MLR法处理实验数据,测得槲皮素的回收率在75％ ～100％之间,七叶内酯的回收率在92％--97％之间.该法具有快速、操作简单、不需分离、重复性好等特点.     

高效液相色谱法快速测定莲须中的槲皮素和山萘酚

研究了用固相萃取预分离、高效液相色谱法测定莲须中的槲皮素和山萘酚:莲须中的槲皮素和山萘酚用90%甲醇加热回流提取,提取液用W aters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以安捷仑ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱为固定相,0.2%(体积分数)的磷酸和甲醇(体积比50∶50)为流动相,在该色谱条件下,莲须中的槲皮素和山萘酚在1.5 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,方法标准回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.87%~1.22%,比常规液相色谱法缩短了80%的分析时间.     

高效液相色谱化学发光法同时测定红花中槲皮素和芦丁的含量

基于在NaOH碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化芦丁和槲皮素产生强的化学发光这一现象,在Hypersil ODS色谱柱上,以乙醇-0.01%醋酸铵(体积比)=2:1为流动相的条件下,实现了对芦丁和槲皮素的分离测定,建立了测定芦丁和槲皮素的方法。该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于检测红花中的芦丁和槲皮素。芦丁和槲皮素浓度在2.0×10-7g/mL～2.5×10-5g/mL和5.1×10-7g/mL～1.3×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3δ)为1.20×10-8g/mL和2.50×10-8g/mL。对浓度为5.0×10-6g/mL的芦丁和槲皮素溶液进行6次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%、2.3%。用于红花中芦丁和槲皮素的同时测定,结果令人满意。     

HPLC法同时检测刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷的含量

建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1 mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0～3 min,95%A;3～10 min,95%～80%A;10～35 min,80%～70%A;35～40 min,70%～10%A;40～50 min,10%A;紫外检测波长:265 nm。结果:金丝桃苷和槲皮苷在20～240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5～60μg/mL、167.2～2010μg/mL及6～72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6%～103.1%,RSD为1.5%～2.7%。结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定。     

离子色谱法同时测定矿物质水中无机阴离子研究

采用离子色谱法分析了不同矿物质水中五种主要无机阴离子（氟离子、氯离子、硫酸根、硝酸根、磷酸根）的含量,探讨了无机阴离子的离子色谱法检测条件。结果表明,使用AS11-HE阴离子分离柱对五种无机阴离子进行分离,利用免试剂离子色谱仪系统,淋洗液全自动发生,选用OH-为淋洗液,最佳流速、柱温和池温分别为1．2mL／min、30℃和35℃,采用梯度洗脱,可在13min内同时分离检测上述五种无机阴离子,5种无机阴离子的分离度可迭5．59-25．88。方法具有良好的线性,相关系数为0．9969-0．9994,检出限为0．06-0．45mg／L。该法具有简便、快速、灵敏、样品无需前处理等优点,可用于市售矿物质水中五种无机阴离子的同时分析。     

炭纳米管化学修饰电极测定槲皮素的研究

研究了槲皮素在多壁炭纳米管修饰电极上的伏安行为 ,其结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1 磷酸盐介质 ( pH =5 .0 )中 ,该修饰电极对槲皮素产生较强的吸附催化作用 ,催化电流 (Ep =0 .2 6V ,vs .SCE)与槲皮素在浓度为 1 .0× 1 0 - 7mol·L- 1 ～ 6.0× 1 0 - 5mol·L- 1 范围内呈线性关系。本法用于芦丁水解产物的测定 ,效果良好。