配合物Ni(CSH)_2(EtOH)_2的合成与晶体结构

合成了一个新的含有肉桂醛缩水杨酰腙(CSH)的单核镍配合物Ni(CSH)2(EtOH)2。配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,a=18.587(7),b=7.914(3),c=23.395(9),V=3441(2)3,Z=4,F(000)=1432,GOF=1.074,R1=0.0621。配合物分子呈中心对称,中心镍(Ⅱ)形成扭魡曲的八面体构型。     

双苯甲酰丙酮缩乙二胺合镍(II)配合物的合成和晶体结构

合成了双苯甲酰丙酮缩乙二胺Schiff碱镍(II)配合物,并测定了该分子晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=10.793(2),b=7.909(2),c=22.025(4)A°,β=96.68(3)°,V=1867.4(7)A°3,Z=4,Dc=1.441g·cm-3。对于3494(I2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0281,WR=0.0768。Schiff碱配体的四个配位原子犤O(1)、O(2)、N(1)和N(2)犦与Ni(II)配位,形成平面正方形NONi配位构型。     

2-苯甲酰基-2-噁唑啉镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

通过实验合成了标题化合物[Ni(L)2](L=2-苯甲酰基-2-噁唑啉),并通过元素分析、红外光谱、X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,分子量Mr=437.09,晶胞参数a=0.51096(13)nm,b=1.5186(4)nm,c=1.1513(3)nm,V=0.8932(4)nm3,Z=2,Dc=1.625 g.cm-1.通过红外光谱、元素分析对化合物进行了表征.     

配合物[Ni(C_(15)H_(12)N_2O_3)(C_6H_7N)]的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩苯氧基乙酰腙的镍的配合物[Ni(C15H12N2O3)(C6H7N)](C6H7N=α-甲基吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a=13.630(6)(A),b=6.826(3)(A),c=21.665(11)(A),β=108.245(17)℃,V=1914.4(14)(A)3,Z=4,Mr=420.10,Dc=1.458g·cm-3,μ=1.040mm-1,F(000)=872,R=0.0644,wR=0.1486.中心镍离子与水杨醛缩苯氧基乙酰腙配体提供的二个氧原子和一个氮原子以及一个配住α-甲基吡啶的氮原子配位,形成了N2O2的平面正方形的配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩苯氧基乙酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.     

一个含有逆硫氰根离子的镍配合物的合成和晶体结构

制备了一个结构新颖的镍的二价配合物,并过元素分析,红外光谱和X-射线衍射对其进行表征.结果表明该配合物属三斜晶系,空间群为P-3c1,晶胞晶胞参数为:a=11.9404(8),b=11.9404(8),c=17.087(2),V=2109.8(3)3,Z=4,Dc=1.389 Mg/m3,F(000)=924,化学式C7H26N7N i O1S1,化学式量为317.7.中心镍离子与3个乙二胺的六个氮原子配位成一个变形八面体结构.同时,晶体中含有没有配位的逆硫氰根离子和水分子.配合物结构单元的分子之间是通过氢键相连接,从而形成了比较稳定的一维链状结构.     

含双齿配体三角架镍配合物的合成及晶体结构

利用Ｎｉ（ｔｒｅｎ）（ＣＨ３ＣＯＯ）ＣｌＯ４（ｔｒｅｎ＝２′，２″，２－三胺乙基胺）与邻菲咯酮（简写为ｄｚｆ）在乙醇－乙氰中反应得到了配合物Ｎｉ（ｔｒｅｎ）（ｄｚｆ）（ＣｌＯ４）２，通过元素分析和红外对该化合物进行了表征．Ｘ－射线单晶衍射结果表明邻菲咯酮以不对称形式与镍配位，镍的配位环境为崎变八面体     

一种手性钴配合物的合成与晶体结构

本文合成了一种新的配合物[Co（L—HisPA）2]·2（ClO4）·4（CH3OH）,通过红外光谱和X射线单晶结构分析,对配合物进行了表征．该晶体属单斜晶系,C2空间群,具有手性．晶胞参数：a=25．729（5）A,b=10．0462（17）A,c=15．775（4）A,α=90°,β=107．057°,γ=90°．配合物分子中的Co（Ⅱ）离子与两个L—HisPA配体的六个N原子形成六配位的畸变八面体构型．     

含有水杨醛Schiff碱氧桥连的双核铁配合物的合成与晶体结构

水热法合成得到一个含有水杨醛Schiff碱的双核铁配合物(C32H30Fe2N4O5),通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等手段对结构进行了表征.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数为:a=10.9471(10)(),b=11.0577(10)(),c=13.8143(13)(),α=67.9770(10)°,β=73.2580(10)°,γ=77.5730(10)°,Z=2,F(000)=684,V=1473.6(2)3,μ=1.032mm-1,R1=0.0376,wR2=0.0903.该配合物结构单元中的两个铁原子之间通过氧原子桥连,形成双核配合物.相邻的配合物分子之间通过弱氢键连接,形成二聚体.     

三乙烯四胺Schiff碱Cu(Ⅱ)双核配合物的合成与表征

制备了三乙烯四胺缩水杨醛Schiff碱（H2L）及其Cu（Ⅱ）的双核配合物．用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、差热和热重分析等方法对该配合物进行了表征．结果表明该配合物是1：1型电解质，其组成为[Cu2（Cl）（H2O）L]Cl.     

烟酸锌配合物的合成及结构表征

应用水热合成法合成了烟酸锌配合物,通过X-射线单晶衍射对其进行了结构表征,并通过XRD对其纯度进行了分析.X-射线单晶衍射表明,该配合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=1.4229(3)nm,b=0.69191(12)nm,c=0.85012(15)nm,α=90°,β=118.2020(10)°,γ=90°,Z=2,V=737.6(2)3,Mr=381.64,Dc=1.718 mg/m3,μ=1.710 mm-1,F(000)=392,最终R1=0.0189,wR2=0.0532.晶体结构表明,该配合物中中心锌原子是六配位,形成了一个稍微畸变的正八面体构型,通过氢键的作用,标题化合物形成了复杂的三维的网状结构.     

镨与β-丙氨酸配合物的合成及晶体结构

报道了稀土金属Pr与β-丙氨酸配合物的合成、分子结构和晶体结构的测定,具体结果如下:化学式C_(18)H_(50)C_(16)Pr_2 N_6 O_(41),分子式{[Pr_2(β-ala)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6·H_2O}_n(β-ala=β-丙氨酸),三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=9.388(1)A,b=12.906(2)A,c=21.690(4)A,α=76.90(1)°,β=81.04(1)°,γ=83.23(1)°,Z=2,Mr=1503.18,D_c=1.982g/cm~3.配合物为无限链状分子,Pr(Ⅲ)离子为九配位的单帽四方反棱柱配位多面体.     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

配合物Zn（DIEN）（SCN）2的合成和结构表征

通过ZnCl2与NH4SCN和二乙烯三胺(DIEN)在水溶液中自组装,制备出了单核配合物Zn(DIEN)(SCN)2,并通过X射线衍射测定了其晶体结构.结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Cmc2(1),晶胞参数为:a=8.6540(17)(A),b=12.916(3)(A),c=11.128(2)(A),V=1243.8(4)(A)3,Z=4,Mr=284.70,D=1.520 gcm-3,F(000)=584,μ=2.283 mm-1(MoKa).通过对其晶体结构的研究发现,锌离子处于一个稍微扭曲的三角双锥配位环境中,周围为五个N原子,其中二乙烯三胺中的两个N原子[N(3)和N(4)]以及所有的C原子都是无序的.标题配合物的合成采用了单纯水溶液的方法,与传统的Zn配合物的合成方法相比.简单、易行、节约能源且易于操作,而且晶体颗粒较大、晶形完整,易于培养成大晶体材料,具有潜在的应用价值.     

4,4′-联吡啶及甲酸根构筑的三维Co配合物的合成与晶体结构

以Co(OAc)2.4H2O,N,N′-二羧甲基苯并咪唑内鎓盐及4,4′-联吡啶(摩尔比1∶1∶1)溶于H2O和DMF(体积比6∶1),140℃恒温反应,合成了标题配合物[Co(HCO2)2(4,4′-bipy)]∞。对其进行了红外光谱表征并测定了其晶体结构。该配合物属四方晶系,P43212空间群,a=b=0.014(3)nm,c=1.566(7)nm,V=1.282(7)nm3,Z=4,Dc=1.97g/cm3,F(000)=620.,μ=1.33mm-1,最终偏离因子R1=0.194和wR2=0.523。该配合物物中Co原子与两个4,4′-联吡啶的N原子和四个甲酸根的O原子配位。甲酸根桥联Co和4,4′-bipy形成的一维长链构成三维网络结构。     

新型二价铕配合物的合成及晶体结构研究

通过还原剂保护法合成了二价稀土铕的邻菲咯啉配合物并进行了元素分析、红外等表征,测定了配合物的晶体结构:配合物组成为[Eu(Phen)_2·cl_2],单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数α=9.6039(9)■,b=15.1374(14)■,c=14.6339(14)■,β=99.6170 (10)°,Z=4,Mr=583.27,D_c=1.848 Mg.m~(-3),R_1=0.0629,wR_2=0.2014。铕为6配位,两个邻菲咯啉作为螯合配体参与配位,另两个配位点被Cl原子占有。     

苯磺酰组氨酸的合成及晶体结构研究

合成了苯磺酰组氨酸,并进行了元素分析、红外等表征.晶体属正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=9.6910(8),b=10.5883(9),c=12.5521(10),Z=4,Mr=295.31,Dc=1.523.晶体中存在弱的氢键作用.     

一种超分子化合物的合成、晶体结构及表征

在乙醇-水混合溶剂中,5-氨基萘磺酸钠(NaAns)与邻菲罗啉(phen)反应得到一种超分子化合物[Na(μ-H2O)(H2O)(phen)](Ans)·2H2O,并用红外光谱、紫外光谱和热重分析以及X射线单晶衍射分析进行了表征.结果表明,该化合物的晶体属正交晶系,Pna21空间群.每个Na(I)与1个端基配位水、2个桥连配位水和1个邻菲罗啉配位,构成NaN2O3四方锥配位几何构型,其中:1个配位水(μ-H2O)的桥联作用将配位基元连接成一维链,分子间的氢键则将整个化合物扩展为三维超分子.