3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成

从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%.     

Fe3+和Al3+分步沉淀pH曲线的测定与分析

运用pH传感器,测定NaOH溶液分别滴定FeCl₃溶液、Al₂(SO₄)₃溶液以及两者混合溶液的pH曲线。结合理论计算和实验图像分析Fe³⁺、Al³⁺开始沉淀的pH及沉淀完全的pH,通过"宏观-微观-符号-曲线"四重表征分析pH曲线变化,探讨Fe³⁺、Al³⁺分步沉淀的可行性及最佳pH范围。     

4-(2''''-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成与表征

介绍了4-(2’-羟基苯亚甲基)氨基安替比林的合成方法，通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析、对其组成、结构进行了确认和表征。测定了熔点，考察了它在几种常见溶荆中的溶解性能。     

N-甲基苯氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5三嗪的合成与表征

目的:为了进一步研究与发展均三嗪衍生物的制备方法.方法:在丙酮介质中,三聚氯氰先后与N-甲基苯胺、甲醇反应,合成了N-甲基苯氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5三嗪.结果:标题化合物经红外光谱和质谱对它进行了表征,筛选出了最佳的工艺条件.结论:制备方法简单,反应条件温和,效果良好.     

“Fe2+和Fe3+的性质与转化”教学设计及反思

苏教版高一化学1(必修)中Fe2+和Fe3+的性质与转化是元素化合物中的重要内容,同时这一内容在整个高中化学中起承前启后的作用,学生掌握的好,有利于对氧化还原反应的理解及有助于今后化学反应原理的学习。文章就如何通过实验手段优化这一知识点的教学作了一些探究。     

碳量子点制备及荧光猝灭在Fe3+检测中的应用

以梧桐叶为碳源,利用燃烧法合成了具有蓝色荧光的碳量子点(CQDs)溶液,碳量子点中含有羧基、羟基等亲水基团,其在水溶液中有很好的稳定性和分散性。碳量子点在Fe(Ⅲ)离子存在下聚集,导致荧光强度降低,进而利用铁离子对碳量子点的荧光猝灭效果,建立一种简单、快速检测铁离子含量的方法。比较了常见的16种金属离子(K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Ba²⁺、Zn²⁺、Cr³⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Ag⁺)对CQDs的荧光猝灭作用,根据实验可以得出Fe³⁺对CQDs的荧光猝灭作用最为明显;在最优条件实验下,Fe³⁺浓度在2.5～100μmol/L范围内与CQDs的荧光猝灭呈良好的线性关系。该方法已应用于实际水样...     

基于柠檬酸的氮掺杂碳量子点对Fe3+的检测

以一水合柠檬酸作为碳源,四乙烯五胺作为氮源,利用熔融法合成一种新的氮掺杂碳量子点(N-CQDs),N-CQDs水溶液在紫外光下可发出强烈的蓝色荧光。通过荧光分光光度计确定N-CQDs最佳激发波长为350 nm,利用傅里叶红外光谱仪对N-CQDs的结构进行初步分析,并从保存温度、pH值、光稳定性等方面研究N-CQDs的发光性能。研究结果表明,N-CQDs适合低温酸性条件保存,具有良好的光稳定性;Fe³⁺对N-CQDs具有强烈的荧光猝灭效应,Fe³⁺浓度在0～1 000μmol·L^-1区间内与N-CQDs的荧光猝灭程度(F₀/F)存在良好的线性关系,检出限为9.16μmol·L^-1。因此,所合成的N-CQDs可以用于Fe³⁺的快速检测。     

赭石的不同煎出液中Fe2+、Fe3+含量测定研究

目的:建立赭石的水煎液和醋煎液中Fe2+、Fe3+含量分别测定的方法。方法:在pH值为3~5之间,波长为396 nm,以邻二氮菲作显色剂,用紫外-可见分光光度计测定铁含量;在波长为510 nm处测定Fe2+的含量;再由2个浓度之差求得Fe3+的含量。结果:赭石的醋煎液和水煎液中铁含量有明显不同。结论:该方法精度好,回收率大于90%,操作简便,可用于Fe2+、Fe3+含量的测定。     

荧光猝灭法研究2,6-二(邻甲基苯亚甲基)环己酮与牛血清白蛋白的相互作用

应用荧光光谱研究了2,6-二(邻甲基苯亚甲基)环己酮(用A表示)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合作用,确定了A对BSA的荧光猝灭过程的猝灭机理.测定了不同温度下该结合反应的结合常数,结合位点数,热力学参数.结果表明A与BSA以1:1的比例结合形成复合物,结合过程主要是熵驱动,相互作用主要为疏水作用力.     

2-（1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺制备的新方法

以易制备的2-（1,2-亚乙／1,3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率（40．5％-72．0％）合成重要的有机合成中间体2-（1,2-亚乙／1,3一亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺3．     

KMnO4-Al2O3氧化法制备苯甲酸

使用中性氧化铝负载的高锰酸钾作为氧化剂，由甲苯制备了苯甲酸，反应产率高，纯度好，分离方法简单．考察了γ-Al2O3用量，反应时间对产率的影响．     

固体酸Fe2(SO4)3-CuSO4催化合成乳酸丁酯

以固体酸Fe2(SO4)3-CuSO4为催化剂合成了乳酸正丁酯。实验结果表明，在最佳条件：醇酸物质的量比1．3：1，催化剂用量2％，反应时间1h下，酯化率达98％，催化剂可重复使用。     

稀土改性铁氧体磁流体制备技术的研究

研究稀土铁氧体表面改性,采用化学共沉淀法制备了稀土铁氧体磁流体,并用古埃磁天平、透射电子显微镜、及X射线衍射仪等仪器对其进行了性能测试.然后,详细探讨了稀土铁氧体磁性粒子的形成机理及其影响因素,并全面研究了表面活性剂对磁流体基本性质的影响;然后,系统地研究了当温度T=80℃,时间t=180 min,表面活性剂y=0.25,碱量n=0.6时稀土材料Dy3 的加入对铁氧体磁流体性能的影响,并对其进行了理论分析和探讨.     

磁性纳米Fe3O4的油酸表面修饰研究

利用油酸对磁性Fe3O4纳米粒子进行表面修饰,重点探讨了油酸修饰对磁性Fe3O4纳米粒子性能的影响,并对样品进行了XRD、IR、VSM等表征。样品表征表明：在实验条件下油酸成功包履在磁性Fe3O4纳米粒子的表面;油酸的表面修饰未改变Fe3O4磁性纳米粒子为晶体结构．经修饰后Fe3O4磁性纳米粒子粒径约为21nm;经修饰后的磁性Fe3O4纳米粒子饱和磁化强度稍降低,但仍在50emu／g以上,仍具有超顺磁性。     

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件：无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。     

Nd3+-Yb3+-Ho3+掺杂四氟化锆玻璃的Ho3+上转换特性研究

1　Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　Ｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ ,ｈｉｇｈ ｐｏｗｅｒｌａｓｅｒｄｉｏｄｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｅｍｐｌｏｙｅｄａｓｐｕｍｐｉｎｇｓｏｕｒｃｅｓｗｉｔｈａｖｉｅｗｔｏｄｅｖｅｌｏｐｃｏｍｐａｃｔｕｐ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｖｉｓｉｂｌｅ ｌａｓｅｒｓｙｓｔｅｍｓ .Ｔｈｅｆｒｅ ｑｕｅｎｃｙｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆｉｎｆｒａｒｅｄｌｉｇｈｔｔｏｖｉｓｉｂｌｅｌｉｇｈｔｈａｓｂｅｅｎｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｆｏｒｒａｒｅ ｅａｒｔｈｄｏｐｅｄｃｒｙｓｔａｌｓａｎｄｇ…     

医药中间体糠叉丙酮合成条件的探讨

以呋喃醛 (糠醛 )为原料 ,在水 -氢氧化钠体系中合成了糠叉丙酮 ,探讨了丙酮用量 ,氢氧化钠浓度对反应的影响     

三苯基2-吡啶乙酸脂硫氰酸根离子电极的研究

该文首次研究以三苯基2-吡啶乙酸脂为中性载体,制备了一种呈现出反Hofmeister选择性行为的PVC膜电极,其对硫氰酸根离子(SCN-)具有优良的电位响应特性,该电极在pH 5.0的磷酸盐缓冲体系中具有最佳的电位响应,在1.0×10-1-5.0×10-5moVL SCN-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为52.7 mY/dec(25℃),检测下限为2.0×10-5mol/L.采用交流阻抗和光谱分析技术初步研究了载体与SCN-之间的作用关系.     

水杨醛缩丙醇胺Schiff碱锰(Ⅱ)水杨酸根离子选择性电极的研究

本文研究了基于水杨醛缩丙醇胺Schiff碱(Ⅱ)锰金属配合物[Mn(Ⅱ)-SaPa]为中性载体的阴离子选择性电极。该电极对水杨酸根(Sal~-)具有优良的电位响应性能,并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为I~-＜SO_3~(2-)＜SO_4~(2-)＜PO_4~(3-)＜NO_3~-＜A_C~-＜SCN~-＜NO_2~-＜CIO_4~-＜Sal~-。在pH5．0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线形响应范围为5．0×10~(-5)-1．0×10~(-1)mol/L,斜率为-56．8mV/dec(20℃),检测下限为2．0×10~(-5)mol/L。采用交流阻抗技术和紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系。并将电极用于药品分析,其结果令人满意。     

间溴偶氮羧-m与钡的显色反应研究

研究了显色剂间溴偶氮羧-m与钡的显色反应,探讨了配合物形成的条件及酸度、温度和表面活性剂等对反应的影响. 在pH值为4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Ba2+与显色剂在 l =670nm 处形成蓝色稳定配合物e=2.2 ×105Lmol-1 cm-1 ,络合物组成比为M:R=1:2 . 在0-11 ug /25ml范围内符合比耳定律. 用于土壤及白薯样品分析,效果良好.