邻、对氯硝基苯还原制备邻、对氯苯胺的研究进展

综述了邻、对氯硝基苯还原制备邻、对氯苯胺的七类方法,对各类方法进行了对比和讨论,其中环境友好的催化加氢还原法可通过添加脱氯抑制剂和改善催化剂性能两条途径来提高反应的选择性。认为氯代硝基苯液相催化加氢法是制备氯代苯胺的首选方法,可采用廉价的镍基催化剂替代贵金属类催化剂,其中脱氯问题的解决是Ni基催化剂大规模应用于氯代苯胺合成工艺过程的关键。     

对氯硝基苯加氢反应的高效催化剂研究

采用浸渍法制备了负载于活性炭的Ru-Pd双金属催化剂,研究了其催化对氯硝基苯加氢反应的性能,考察了催化剂的活性组成、反应温度、催化剂用量、H2压力等对加氢反应的影响.结果表明,在优化反应的条件下,对氯硝基苯的转化率可达到99.0%以上,生成的对氯苯胺选择性达到98.4%;催化剂循环使用5次后,催化剂的活性和选择性没有明显的下降.     

Pt/氮化铁催化剂上氯硝基苯加氢反应创新性实验

以氯化亚铁为铁源,氯化铵和叠氮化钠为混合氮源,通过溶剂热法制备出氮化铁。以该材料为载体,采用浸渍法制备了Pt/氮化铁催化剂,用于氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺。考察了Pt负载量及焙烧温度对催化剂结构及催化活性的影响;结合红外光谱、X射线衍射、比表面积及孔结构、热重分析等表征手段,研究了Pt/氮化铁催化剂的结构及物理化学性质的变化。结果表明,当反应温度为100℃、加氢压力为1.0MPa、反应时间为2h时,氯代硝基苯转化率可达99.9%,对氯苯胺选择性为99.9%。     

硝基苯气-固相催化加氢为苯胺的实验研究

研究了Ni/膨润土催化剂的制备方法与催化剂的热分析(TG-DTA)和氢程序升温还原(H2-TPR)分析,并将其应用于硝基苯气-固相催化加氢合成苯胺过程中。结果表明,Ni/膨润土催化剂在300℃,常压下进行硝基苯催化加氢为苯胺反应,硝基苯的转化率在6 h内均能达到99%以上,苯胺的收率达到85%以上。热分析表明,经350℃焙烧2 h后可获得的催化剂的活性成分为Ni O;H2-TPR分析表明,催化剂上的Ni O被还原为Ni金属而起催化作用。对催化剂的活性测试部分进行了改进,改进后的气-固相催化加氢实验在固定床反应器中进行,相比液相加压反应,改进后的实验安全性更高,更加直观,且易于理解与操作。     

硝基苯气-固相催化加氢为苯胺的实验研究北大核心

研究了Ni/膨润土催化剂的制备方法与催化剂的热分析(TG-DTA)和氢程序升温还原(H2-TPR)分析,并将其应用于硝基苯气-固相催化加氢合成苯胺过程中。结果表明,Ni/膨润土催化剂在300℃,常压下进行硝基苯催化加氢为苯胺反应,硝基苯的转化率在6 h内均能达到99%以上,苯胺的收率达到85%以上。热分析表明,经350℃焙烧2 h后可获得的催化剂的活性成分为Ni O;H2-TPR分析表明,催化剂上的Ni O被还原为Ni金属而起催化作用。对催化剂的活性测试部分进行了改进,改进后的气-固相催化加氢实验在固定床反应器中进行,相比液相加压反应,改进后的实验安全性更高,更加直观,且易于理解与操作。     

相转移催化法合成对氟硝基苯

报道了在几种不同季铵盐存在下,采用氟化钾氟化钠混合氟化剂（对氯硝基苯与混合氟化剂的物质的量的比为１∶１５,其中对氯硝基苯与氟化钾的物质的量的比为１∶１）合成对氟硝基苯的方法;探讨了催化剂、反应时间和反应温度对产率的影响     

对氟硝基苯合成的研究

本文报道了在几种不同季铵盐存在下,采用氟化钾氟化钠混合氟化剂<对氯硝基苯与混合氟化剂的比为1:1.5(mol),其中对氯硝基苯与氟化钾的比为1:1(mol)>合成对氟硝基苯的方法;探讨了催化剂,反应时间和反应温度对产率的影响。     

WGL-A脱氯剂在重整装置的工业应用

介绍了WGL-A高温脱氯剂在重整装置的应用情况.使用结果表明:在预加氢反应条件下,WGL-A脱氯剂具有脱氯效果好、氯容量高、对重整催化剂无危害等优点,可以广泛应用于重整装置.     

3-氯-2硝基甲苯的合成

以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析     

相转移催化法合成对氟硝基苯

报道了在几种不同季铵盐存在下,采用氟化钾氟化钠混合氟化剂（对氯硝基苯与混合氟化剂的物质的量的比为１：１．５,其中对氯硝基苯与氟化钾的物质的量的比为１：１）,合成对象硝基苯的方法;探讨了催化剂、反应时间和反应温度对产率的影响。