气相色谱-质谱法测定地表水中的敌敌畏

建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中苯系物的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中的苯系物。对吹扫捕集的烘烤时间、吹扫时间、解析时间等试验条件进行了优化,并用优化条件对地表水样进行测试分析。结果表明,当烘烤时间为20min、吹扫时间为11min、解析时间为1min时,可以获得最高灵敏度和最低检出限。本方法适用于地表水中苯系物的分析,线性范围为1.0~40.0μg/L,最低检出浓度可达0.101~0.145μg/L,加标回收率为85.1~94.9%。     

HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量

目的:建立HPLC法测定参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.03mol/L盐酸溶液-水(55:10:35)为流动相;流速1.0m L·min-1;柱温30℃;检测波长210nm。结果:该方法 10-羟基-2-癸烯酸在50.05μg·m L-1~1000.99μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率分别为99.81%,RSD(%)=0.28%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于参茸王浆口服液中10-羟基-2-癸烯酸的含量测定及其质量控制。     

便携式气相色谱法测定废水中甲醇

建立了便携式气相色谱法检测工业废水中甲醇含量的方法,方法的检出限为5μg/L,在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993,加标回收率为99.6%,该方法灵敏度高,分离效果良好,仪器便于携带,能有效地应对现场应急监测的需要,可以作为废水中甲醇含量的检测和确证方法。     

高效液相色谱法测定复合预混合饲料中的25-羟基维生素D_3

目的:建立高效液相色谱法测定复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的方法。方法:采用色谱柱为Thermo AQUASIL-C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,进样量50μL,检测波长264 nm。25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL～25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。方法的平均回收率在83.3%～97.1%之间,R SD在0.4%～2.0%之间。结论:本法简便易行,适用于复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定。     

便携式重金属测定仪原理及应用

建立了便携式重金属测定仪检测废水中重金属含量的方法,方法的检出限为5μg/L,在5μg/L～8000μg/L范围内呈现良好的线性关系,该方法灵敏度高,检测效果良好,仪器便于携带,能有效地应对现场应急监测的需要,可以作为废水中重金属含量的检测和确证方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中的苯甲酰脲类农药残留

分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

高效液相色谱法测定维生素预混合饲料中的25-羟基维生素D_3

目的:建立维生素预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用ODSC18色谱柱(100mm×3.0 mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,进样量为50μL,检测波长为264 nm。结果:25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL～25μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。平均回收率为87.9%～94.2%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～2.2%(n=5)。结论:本法用于维生素预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的:测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)为流动相A,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550)为流动相B,流动相A-流动相B(85:15),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL,结果:氨苄西林在0.005106mg/mL～0.01191mg/mL范围有良好的线性关系(r为0.9995),检测限为5.106×10-5mg/mL,平均回收率为98.5%;RSD为0.69%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。     

海水中微量Co和Ni分析方法的初步研究

综合对比几种水体中微量Co、Ni的萃取和分析方法,选取一种较为可行的方法进行初步尝试,测定海水中的微量Co、Ni;使用原子吸收参照海洋标准GB17378.4-2007中连续测定Co、Pb、Cd的萃取方法对海水中的微量Co、Ni进行萃取和测定。测试结果表明,线性在0.05μg/L~10.0μg/L能够得到较为稳定的测试结果,精密度RSD(Co)=4.9﹪,RSD(Ni)=4.9﹪。该萃取方法能够快速、有效、且稳定的测定海水中的微量Co和Ni。     

离子型稀土的三溴偶氮胂直接光度法

我国南方有丰富的稀土资源,且多呈离子型状态存在。随着稀土元素的广泛应用,确定一个快速、准确、灵敏度高,适合于大批量生产要求的分析方法非常必要。在PH=2.5的氯乙酸—乙酸钠介质中,三溴偶氮胂和稀土元素生成蓝绿色络合物,在25mL体积中,加入3mL 0.5g/L的三溴偶氮胂,稀土元素氧化物在0~12.5μg范围内符合比耳定律。以La为代表,稀土摩尔吸光系数为1.30×105L.moL-1.cm-1,有色络合物可稳定15h以上,其最大吸收峰在632~637nm之间。所测离子稀土氧化物总量结果与PMBP-苯萃取光度法及DTPA滴定法相比较,结果相符合。标准回收令人满意。用50g/L浓度的硫酸铵溶液为浸取液,沸水浴中浸出30min,即可使离子稀土的浸出达满意程度,且无任何干扰元素。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的:建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法:使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长214nm,0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH=2.9)-乙腈(60:40)为流动相。流速:1.0ml/min.。结果在60.0μg~480.0μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为93.78%,RSD为1.05%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

RP-HPLC测定百令颗粒的含量

目的：建立百令颗粒质量标准的测定方法。方法：色谱柱为迪马C184.6×250mm,5μ;柱温：室温;流动相：0.04mol/L磷酸二氢钾-乙腈（95：5）,流速1.0ml/min,检测波长260nm。结果：百令颗粒制剂能较好的分离,且线性良好（r=1）,表明腺苷在0.02μg～0.22μg范围内具有良好线性关系。平均回收率（n=6）为98.53%,相对标准偏差1.33%;样品溶液在12小时内稳定。结论：方法简便,重复性好,适用于该产品含量测定。     

HPLC法测定双山颗粒中绿原酸的含量

目的:建立HPLC测定双山颗粒中山绿茶中绿原酸含量的方法。方法:ODS-C18色谱柱(5μm,4.6nm×25cm);以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(冰醋酸调节至pH值至3.0)(6:94)流动相,流速1.0mL/min,检测波长326nm,柱温30℃。结果:绿原酸在0.38~1.428μg范围内,线性关系良好。回归方程为Y=1.7253×104-7.0558,(r=0.9997),平均加样回收率为97.6%,RSD为1.25%(n=5)。结论:所建立的绿原酸HPLC含量检测方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于双山颗粒制剂的质量控制。     

建立HPLC法测定莫敌的含量

目的：建立HPLC法测定莫敌的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀）-乙腈（920：80）为流动相;检测波长为262nm。结果：头孢地嗪在浓度0.06～0.14mg/ml范围内线性相关性均较好。结论：方法简便,结果可靠,可以用于测定莫敌的含量。     

广西马尾松松球总多酚的含量测定

建立马尾松松球中总多酚的含量测定方法。以没食子酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定马尾松松球总多酚的含量。没食子酸在浓度1.818~10.908μg/ml的范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9996),马尾松松球总多酚的平均含量为16.24 mg/g,RSD=0.31%。所建立的方法稳定可靠、操作简便,可作为马尾松松球总多酚的含量测定方法。     

顶空-气相色谱法测定士壤中的12种挥发性芳烃

研究采用顶空前处理技术处理土壤样品,利用气相色谱来分析测定土壤中12种挥发性芳烃。测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于2．0-4．3μg/kg;对一种实际固体废物样品进行了加标回收实验,回收率范围33．2％-88．3％。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。     

山西排放的大气颗粒物向北京输送的个例分析

本研究利用一个多尺度空气质量模式系统，模拟了2002年9月3～9日间山西省排放的大气颗粒物向北京地区的输送过程，以分析下垫面非均匀性和天气条件对输送过程的影响以及源于山西污染物对北京地区颗粒物浓度的贡献。分析结果显示：山西省排放的污染物能够被输送到北京地区，具有明显的输送通道，而且不同地区排放的污染物的输送路径是不相同的。山西排放的PM10对北京地区近地面PM10浓度的影响可达10～30μg/m3，500m高度的影响高达30～70μg/m3。