α-萘乙酮肟的合成研究

以萘和乙酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应生成中间体α-萘乙酮,然后该中间体与羟胺盐酸盐发生肟化反应制得α-萘乙酮肟.研究了三氯化铝的用量、反应温度、乙酰氯加入方式对酰化反应的影响以及水用量、羟胺盐酸盐用量、碱用量对肟化反应的影响.适宜的反应条件为:酰化反应的乙酰氯与三氯化铝的摩尔比为1∶1.5,反应温度为(25±2)℃,乙酰氯以0.3 mL/min的速度加入;肟化反应的α-萘乙酮∶羟胺盐酸盐∶水∶碱(摩尔比)为1∶1.5～2.0∶4.30～34.0∶5.0.在此反应条件下,产物总收率达87.0％.改进后的实验具有合成过程操作方便、分离提纯程序简单、安全等优点,对工业生产及实验教学有积极的指导意义.     

4-氨基-3,5-二氯苯乙酮合成条件研究

文中介绍了以4-氨基苯乙酮为原料,通过卤代反应合成4-氨基-3,5-二氯苯乙酮的理想合成条件。     

α-芳基-β-卤乙烯酮的合成

含有各种取代基β-卤乙烯酮的合成,特别是在其α位及β位上代入芳基的合成,目前虽有不少合成方法,但都基于一定的经典型[1].该合成法简化了步骤,在操作上也有明显改进.     

6-甲氧基萘乙酮的生产工艺及应用

介绍6-甲氧基萘乙酮的性质、生产应用及开发概况，介绍6-甲氧基萘乙酮的合成工艺路线，详细叙述6-甲氧基萘乙酮的合成方法（二氯乙烷法）和三废治理措施，并对经济效益进行了分析。     

锌粉促进水相“一锅”合成1-苯基-3-丁烯-1-醇

室温下,在水相中以Zn粉为媒介,苯甲醛和烯丙基溴为底物快速、高效地合成1-苯基-3-丁烯-1-醇。同时,也给出了可能的反应机理。     

N-乙基溴化奎宁催化合成α-甲基-α-氨基酸

文章采用N－乙基溴化奎宁为相转移催化剂,以2－丁酮等为原料合成了几种α－甲基-α-氨基酸,并考察了2－丁酮和2－戊酮等不同反应原料、不同反应温度和不同反应时长下合成反应的收率,得出了较佳的反应条件。     

“一锅煮”法合成7-氟喹唑啉-2,4-二酮

本研究发展了一种环境友好,操作简单的7-氟喹唑啉-2,4-二酮"一锅煮"合成方法。以2-氨基-4-氟苯甲酸为原料,常温下以水为溶剂,与异氰酸成脲,后在强碱条件下环合成相应的钠盐,最后酸化即得7-氟喹唑啉-2,4-二酮。该合成方法在室温水中进行,仅需简单的搅拌和过滤操作,即可得到高纯度的目标化合物,适合大量制备该化合物。     

α-熊果苷合成研究进展

α-熊果苷对黑色素合成酶-酪氨酸酶具有很好的抑制作用,对人体肌肤的美白作用是β-熊果苷的10倍以上,并且不会抑制人体细胞的生长,无毒副作用;介绍了3种合成α-熊果苷的方法,植物细胞组织作为生物反应器法、微生物细胞转化法、酶合成法;其中与酶工程相联系的转基因微生物生产α-熊果苷和手性催化剂催化合成α-熊果苷是未来主要的发展方向。     

乙酰乙酸乙酯合成1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮的研究

采用乙酰乙酸乙酯的酯基与格氏试剂反应生成叔醇,再使叔醇消去反应生成α,β-不饱和酮,即1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮。实验过程中采用了典型保护基团环状缩酮来保护酮羰基,使酮羰基在与格氏试剂反应中免受干扰。     

6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮的合成

以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮.讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.     

羧甲基淀粉的水相合成及其浮选应用研究

以一氯乙酸为醚化剂,在水相中制备了低取代度(DS)的羧甲基淀粉。在淀粉乳浓度29%,投料比n(ClCH2COOH)∶n(淀粉)=0.15∶1,反应温度50℃,反应时间10h的条件下,羧甲基淀粉的取代度为0.027 9。以此取代度的羧甲基淀粉作为抑制剂对红铁矿进行浮选实验,当用量为220g/t原矿时,精品位可达66.02%,回收率可达80.15%。     

掺铅离子硒化镉量子点的水相合成

水相合成CdSe量子点时掺杂Pb2+一步合成了CdPbSe三元量子点.控制不同的反应时间得到了不同粒径的量子点,这些量子点都具有良好的荧光特性,且荧光发射随合成时间的延长有明显的红移.     

固相微萃取--气相色谱联用技术分析水相中的α-萘酚

研究了水中痕量α-萘酚的固相微萃取(SPME)方法,得到了其固相微萃取的最佳条件水溶液调pH=2,并用Nacl饱和,在实验下直接萃取15min,气相色谱分析时,纤维探针在250℃下热脱附2min.所建立的方法适于快速、方便地测定水相中α-萘酚,不需浓缩和预处理,检测限可达7.5mg/L,相对标准偏差为5%.     

自蔓延高温合成层状Ti_3SiC_2陶瓷的相形成过程

采用自蔓延高温合成方法,以Ti、Si、C粉为原料合成了层状Ti3SiC2陶瓷材料,用X射线衍射分析了燃烧合成产物的相组成,并结合反应物体系的差热分析和X射线衍射分析探讨了自蔓延高温合成Ti3SiC2的相形成过程,进而建立Ti-C-Si体系在自蔓延燃烧合成反应过程的物理模型.     

水热合成纳米MnO2的物相调控与生长机理

以KMnO4与MnSO4为原料,采用水热法制备了α-MnO2纳米线;采用XRD、IR、SEM、EDS、DTA-TG等对样品的物相、结构、形貌、成分及热稳定性进行了表征;初步研究了反应温度、水热时间及溶剂种类对纳米结构MnO2合成的影响,并探讨了MnO2的晶型转变和-αMnO2纳米线的生长过程。结果表明:①所得α-MnO2纳米线粗细均匀,分散度好,其直径约为50~60 nm;②在水体系中,温度较低和反应时间较短时生成具有层状结构的锰的羟基化合物和-δMnO2,随着反应温度的升高(180~220℃)和水热时间的延长(6~48 h)产物转化为-αMnO2;③将溶剂改为正丙醇,在与②相同的条件下得不到MnO2;④α-MnO2纳米线的生长过程为:MnO4-与Mn2+反应生成MnO(OH),MnO(OH)发生氧化反应生成Mn(OH)4,Mn(OH)4发生脱水反应生成MnO2,产物由无规则球形纳米颗粒最终转化为纳米线。实验中通过控制反应参数达到调控MnO2物相和形貌的目的,为氧化物的可控制备及性能调控提供思路。     

纳米锰酸锂的制备及在水系锂离子电池中的电化学性能研究

通过球磨结合高温固相法成功制备了锰酸锂纳米粉体.X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)测试表明,尖晶石结构的锰酸锂纳米颗粒大小为50～100nm,粒径分布均匀.制备的纳米锰酸锂作为水系锂离子电池正极材料时呈现出了优异的电化学性能.在0.1C电流密度下的首周可逆放电比容量可以达到122.5mAh g-1,首周库伦效率可达90.4％.1.0C充放电循环测试100周后,纳米锰酸锂材料的放电容量仍然维持在93.1mAh g-1.     

双水相萃取系统相图制作新方法

相图是研究双水相萃取分离过程的重要前提步骤,提出了清-浊点辅助相图制作方法,采用移液器微量滴定的方法绘制了PEGs/(NH_4)_2SO_4的双水相相图,经准确度验证,此方法准确可靠。清-浊点辅助相图制作法具有操作简便、快速、准确和适用范围广等特点,为双水相系统相图制作提供了新的方法,可以用于双水相萃取的实验教学、科研及生产等领域。     

相转移催化合成溴代正辛烷

研究了相转移催化合成溴代正辛烷的工艺，分析了催化剂的用量、物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响．通过实验我们得出，相转移催化合成溴代正辛烷时，催化剂十六烷基三甲基溴化铵的催化效果要较聚乙二醇好，故在相转移催化合成溴代正辛烷时，用十六烷基三甲基溴化铵为催化剂，适宜的合成条件为：正辛醇与氢溴酸与十六烷三甲基溴化铵的摩尔比为1：1．5：0.005，加热回流3h，此时蒸馏得199-201℃的馏分，反应的收率为99％．     

有机合成的一个热点问题--固相合成

介绍了固相合成的提出及发展，固相合成在一些重要有机反应中的应用。指出固相合成技术在有机分子合成中的应用前景。     

大孔交联聚(N—乙烯基乙酰胺)的合成及其对水溶液中单宁的氢键吸附

合成了既含氢键供体 ,又含氢键受体的强亲水性氢键吸附剂—聚 (N—乙烯基乙酰胺 )。通过测定它对水溶液中单宁的等温吸附线 ,利用热力学函数关系计算吸附热ΔHm值 ,证明其吸附机理为氢键吸附。通过测定它对 60 0mgL- 1 以下单宁水溶液的动态吸附性能 ,发现在流速为 3BV/h ,流出液体积为1 0 0BV时 ,单宁的去除率在 90 %以上 ,说明该吸附剂是一种较好的单宁去除剂 ,具有一定的应用价值