苯甲酰氯工业化生产新方法研究

改变传统的制备苯甲酰氯的方法，以甲苯为起始原料，采用光氯化反应制备三氯甲苯，然后，与苯甲酸在三氯化铁作用下，进行酰化反应制得苯甲酰氯的新的工艺路线。此路线反应时间短，易控制，产品质量好，收率达93％以上，原料消耗低，适用于工业化大生产。     

可控微波促进非催化无溶剂条件下酚的乙酰/苯甲酰化反应

采用可控微波加热技术,在无溶剂无催化剂的条件下酚类化合物分别与乙酸酐、苯甲酰氯直接酰化反应,"一锅"法高效地合成了系列羧酸苯酯类化合物.考察了酰化试剂的类型、物料比、反应温度、时间对酰化产率的影响,优化出最佳反应条件.当一元酚与乙酸酐的物质的量之比为2∶1.1,微波加热温度为130℃,反应10min,乙酰化产物的产率在92%以上;二元酚发生乙酰化、苯甲酰化反应的时间相对较长,且产物的产率有所降低.在优化实验条件下合成了12种羧酸苯酯,产物结构通过测定熔点、红外光谱进行表征.     

可控微波促进非催化无溶剂条件下酚的乙酰/苯甲酰化反应

采用可控微波加热技术,在无溶剂无催化剂的条件下酚类化合物分别与乙酸酐、苯甲酰氯直接酰化反应,"一锅"法高效地合成了系列羧酸苯酯类化合物.考察了酰化试剂的类型、物料比、反应温度、时间对酰化产率的影响,优化出最佳反应条件.当一元酚与乙酸酐的物质的量之比为2∶1.1,微波加热温度为130℃,反应10min,乙酰化产物的产率在92%以上;二元酚发生乙酰化、苯甲酰化反应的时间相对较长,且产物的产率有所降低.在优化实验条件下合成了12种羧酸苯酯,产物结构通过测定熔点、红外光谱进行表征.     

丁二酸单酯酰氯的合成工艺研究

5-氨基乙酰丙酸作为一种新型光动力化合物在医学和农业领域具有广泛的应用.笔者以丁二酸酐、甲醇为主要原料,合成了5-氨基乙酰丙酸的第一步反应中间体丁二酸单酯酰氯.产物的收率从物料比、反应时间、反应温度等影响因素进行了优化,找到了最佳的反应条件,为5-氨基乙酰丙酸的工业生产提供有价值的参考.     

N-二茂铁甲酰基-N′-苯甲酰氨基硫脲的合成与杀菌活性

二茂铁甲酸与草酰氯反应得二茂铁甲酰氯,与硫氰酸钾反应生成二茂铁甲酰基异硫氰酸酯,再与苯甲酰肼进行加成反应,合成一种新型二茂铁硫脲衍生物——N-二茂铁甲酰基-N′-苯甲酰氨基硫脲,产物经IR和1H NMR鉴定,与结构相符.初步的生物活性测试结果表明,该化合物对枯草杆菌有抑制作用,而对大肠杆菌无明显的抑制作用.     

4,4'-二硝基二苯脲合成工艺研究

以蒸馏水为溶剂、浓盐酸作催化剂、对硝基苯胺与尿素为原料合成了4,4'-二硝基二苯脲.采用IR对其结构进行了表征,并确定了最佳合成条件.结果表明,在最佳原料配比:对硝基苯胺∶尿素∶浓盐酸(摩尔比)=1.00∶1.00∶1.25条件下回流7h,产率可达68.7%.     

3,5-二羟基苯甲酰腙类化合物的合成及其生物活性

合成了未见文献报道的10个标题化合物,所有化合物通过紫外光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析表征,确定了化合物的组成和结构,并测定了它们对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、肺炎克雷伯氏菌和大肠杆菌的抑制作用。抑菌活性试验表明,部分目标化合物具有较好的抑菌活性。     

微波合成苯甲酰苯胺的工艺研究

利用微波辐射,以苯胺、苯甲酸为原料合成了苯甲酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定最优工艺条件为：在微波功率200W下苯胺与苯甲酸的摩尔比（原料比）1：1.5、辐射时间5min、反应温度180℃。在此反应条件下,苯甲酰苯胺的收率达到了81.5％。与常规加热反应对比,采用新的微波法缩短了反应时间,提高了反应收率。     

二溴间羧基偶氮甲磺的合成

以变色酸为母体设计并合成了二溴间羧基偶氮甲磺显色剂 .其过程是从对甲苯胺出发 ,进行磺化 ,得 2—氨基— 5—甲基苯磺酸 .再将它重氮化 ,与变色酸偶联 ,得偶氮甲磺 .再以偶氮甲磺 ( )为母体 ,在另一边引入二溴间氨苯甲酸 ,得产物 .     

间甲氧基苯酚的合成研究

间甲氧基苯酚是间苯二酚的单甲醚,它可用于塑料抗氧化防老剂、杀菌剂,以及感光材料的重要中间体。国内还未见这方面的研究报导。为了解决科研和生产需要,我们对间甲氧基苯酚合成的条件、工艺进行了初步探讨。     

固体氯化物催化合成马来酸二丁酯

研究了几种固体氯化物在合成马来酸二丁酯反应中的反应活性;提出了以固体氯化物为催化剂合成马来酸二丁酯的最佳反应条件。     

氯化铁催化合成马来酸二异戊酯

用六水三氯化铁为催化剂，由异戊醇和马来酸酐合成了马来酸二异戊酯，研究了影响反应的因素。当马来酸酐、异戊醇和三氯化铁的物质的量之比为1：4：0．11，回流分水60min，酯收率达95．3％。     

微波新技术在有机合成中的应用

综述了微波新技术在有机合成中的反应机理,阐述了微波新技术在有机合成中的优越性,列举了微波新技术在有机合成中的典型应用。     

WITTIG反应在有机合成中的应用

根据Wittig的反应特点，从Wittig试剂的制各方法、结构、性质出发，讨论了Wittig反应在有机合成中的应用和某些反应的机理.     

F^-在有机合成反应中的应用

综述了氟离子作为电子供给体和非亲核性的催化剂在烷基化反应、羟醛缩合反应、Michael加成、Knoevenagel缩合反应、Wittig反应和Wittig-Horner反应、重氮化反应等有机反应中应用，并对其催化机理进行了探讨。     

DBM生产过程中副产物氯化钠的煅烧提纯研究

采用煅烧溶解再结晶方法净化提纯二苯甲酰甲烷工业生产过程中产生的大量副产物氯化钠,充分氧化副产物表面的有机物,使其转变为水和二氧化碳,工艺流程简单,操作方便。实验研究表明在560℃-580℃温度范围内煅烧20min左右,煅烧后的样品溶液在60℃条件下水浴加热1h,溶液稳定脱色率大于98%;过滤后的澄清液经浓缩结晶,过滤干燥,制取提纯工业盐氯化钠固体,其质量可达到国家工业盐一级品标准;过滤后的母液可循环使用溶解下一批原料,无废水产生。该研究成果不仅解决了副产物氯化钠的固体废弃物污染,而且还回收大量有用资源。     

氯化锡催化合成丁酸戊酯初探

本文使用氯化锡作为丁酸和戊醇的酯化催化剂。通过L9(3^4)正交实验探讨了回流时间、反应温度、催化剂与酸物质的量比、酸与醇物质的量比等因素对产品丁酸戊酯产率的影响。当n(催化剂)：n(酸)=1：150，n(酸)：n(醇)=1：1、4，在155—160℃下回流搅拌反应2．0h，不使用任何带水剂时；产品丁酸戊酯的产率为83．4％。     

缩三脲合成工艺研究

以尿素和碳酸二甲酯为反应原料,以甲醇钠为催化剂,经酯的氨解反应一步合成缩三脲.结果表明,当反应温度70℃,原料配比n(碳酸二甲酯):n(尿素)为1.8:1,反应时间6h,可得缩三脲的产率为93％.     

合成芳香异氰酸酯最佳条件的探讨

采用Curtius重排反应，由芳酰氯和叠氮化钠合成芳香异氰酸酯的方法，分别研究了相转移催化剂，反应物料配比及反应温度对芳香异氰酸酯产率的影响，并由正交设计法确定最佳合成条件。     

绿色化学技术的现状与研究进展简介

综述了绿色化学技术近年来的研究进展。着重介绍原子经济性反应、高效合成法、酶促反应、溶剂反应以及环境友好催化剂的研究现状与进展。