高效液相色谱与电子顺磁共振谱联用技术测定自旋标记抗癌药物

利用高效液相色谱(HPLC)与电子顺磁共振谱(EPR)联用技术,进行了高效液相色谱分离自旋标记抗癌药物的条件实验,考察了流动相比例,最低检出量等色谱行为,得到3种自旋标记抗癌药物的满意分离及对动物小白鼠的药代谢动力学实验.讨论了液相色谱流出液引进电子顺磁共振进行定量测定的研究方法.联用技术用于自旋标记抗癌药物分析,方法简便,快速,准确,实际应用的结果甚为满意.     

金属-有机骨架材料在色谱分离中的应用

金属-有机骨架(MOFs)材料作为一种新型功能材料由于其特殊的属性吸引了许多研究者的目光.本文讨论了近年来手性与非手性金属-有机骨架材料作为固定相在气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)分离中的应用;并对这种新型功能材料在色谱分离中的广阔应用前景作了展望.     

纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相的制备及禾草灵对映异构的拆分

用微晶纤维素和甲基苯甲酰氯反应合成了手性填料纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP)。用高效液相色谱法,在正相条件下用此手性固定相,对农药禾草灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成,醇效应,温度及色谱柱长度对拆分及保留的影响,并对其在该手性柱上保留机理进行了讨论。     

一种产鬼臼毒素真菌的分离

从云南省嵩明县产的川八角莲(Dysosma veitchii)植株的韧皮部(地下茎)中分离得到29株内生真菌,并用薄层层析技术(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对其中一株真菌BN-04的培养物进行了分析,初步结果表明此真菌培养物中含有抗癌药物鬼臼毒素,经鉴定菌株BN-04为无孢类群(Mycelia sterilia)。     

高效液相色谱法快速分析手性联萘酚的教学实践

手性联萘酚(BINOL)的合成、对映异构体拆分及其e.e.值测定是大学有机化学实验教学的重要内容。在教学过程中,引导学生自主建立运用高效液相色谱法(HPLC)快速分析手性BINOL合成产物的实验方法。这不仅有助于拓展学生的视野、提高他们的实验技能和科学素养,还能有效地践行以学生为主体的教学实践。     

色谱技术的分析比较及其新发展趋势

对各种色谱技术进行分析比较．指出GC对于可分析化合物的要求较高,因此分析选择性范围小,但其效率高、分析速度快;而HPLC由于其溶质在液相中的传质阻力较高,因此分离效率较差,但其选择性好;高温液相色谱（HTLC）既达到了气相色谱的高效率,又保持了液相色谱选择性好的特点．展望色谱分析领域的新发展．     

药物分析高效液相色谱实验学生常见问题分析及对策

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)实验是药物分析实验课程的重要组成部分。结合多年的教学科研实践,对学生的HPLC实验进行了课堂调查,并对学生在称量、样品和标准溶液的制备、流动相的配置、色谱柱的安装与平衡、色谱条件的设置及运行等方面存在的问题进行了总结归纳,寻找问题产生的根源,以期进一步改进和完善HPLC实验教学。     

测定饮料中咖啡因含量的综合性实验

结合有机化学实验内容,采用蒸馏法用乙醇溶剂从茶叶中提取咖啡因晶体,用高效液相色谱仪考察了流动相组成对样品分离效果的影响,发现增大甲醇浓度,咖啡因的保留时间随之减少。咖啡因浓度20~100μg/m L,线性方程为A=2.38C+33.4,R2=0.991。最后,通过高效液相色谱法(HPLC)测定市售绿茶饮料、可乐和功能饮料中的咖啡因含量,所得色谱图中无干扰叠加峰,并且在几种饮料中均含有一定量的咖啡因,建议需适量摄取含咖啡因的饮料。     

UPLC-MS/MS法测定口服银杏叶片的大鼠血浆中七种活性成分及药代动力学研究(英文)

研究目的:建立一个快速灵敏且具有专属性的体内分析方法用于银杏叶片的药代动力学研究。创新要点:运用超高压液相色谱-二级质谱连用法(UPLC-MS/MS)进行大鼠血浆中七种活性成分的测定,方法简单快速,适合于银杏叶制剂的药代动力研究。研究方法:采用液液萃取进行血浆样品处理,该方法简单且快速。采用超高压液相色谱(UPLC)进行七种活性成分分离,达到了多种成分快速分离的目的。采用二级质谱(MS/MS)进行检测,优化质谱条件,减小了内源性干扰并提高检测灵敏度。经过专属性、线性、回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性考察,验证了该方法的适用性。经验证,该方法适用于银杏叶片的药代动力学研究。重要结论:液液萃取处理血浆样品简单可靠,回收率稳定,无基质效应(表4)。UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属性地分析大鼠血浆七种活性成分的血药浓度(表3和图3)。该方法适用于银杏叶片的七种活性成分的药代动力学研究(图4和5)。     

高效液相色谱研究式教学实验的设计与实践

设计了一个高效液相色谱法(HPLC)分析混合邻苯二甲酸酯的研究式教学实验,采用黄金分割法、梯度洗脱对色谱条件进行优化。通过实验能使学生能更好地理解和掌握高效液相色谱法的分析原理和操作方法,发挥学生的主动性和创造性,提高综合分析和解决问题的能力;通过实验探索建立了反相液相色谱测定水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法,以乙腈-水作流动相,梯度洗脱程序为:在0⁸ min,乙腈/水的组成从50/50变化到100/0,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,MWD检测器波长:228 nm。该方法具有分析周期短,分离度高,所有峰形都较好等优点。     

高效液相色谱法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素

采用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素.色谱柱采用Symmetry Shield RP8柱(5 μm, 3.9 mm×150 mm),流动相:乙腈:水( 25:75),检测波长: 440 nm,流速: 0.8 mL/min,室温下检测,三者在5 min内达到基线分离.此方法具有简单、快速、准确以及灵敏度高等优点.     

数字电视条件接收系统机卡分离技术的研究

文章对数字电视条件接收系统中的机卡分离技术(尤其对基于PCMCIA的机卡分离方案)进行了较为详尽的研究,分析比较了三种方案的特点。结合视频编码新标准指出现行机卡分离方案可能将遇到的新的问题,并在基于PCMCIA的机卡分离方案基础上提出了一种可行的新一代数字电视接收机条件接收的双分离结构。     

红曲米中红曲色素及Monaco link的提取与分离

本文主要研究了红曲米中红曲红、黄色素和Monaco link的分离方法。提出通过乙醇萃取、新的组合色谱柱(硅胶色谱柱和中性氧化铝色谱柱)分离程序分离上述三种物质的方法。红曲红色素、黄色素的色调分析显示分离效果良好。并用HPLC法测定了分离前后红曲样品中的Monaco link含量。     

VLC柱色谱法分离贯叶连翘中的金丝桃素

对减压液相柱色谱(VLC)装置进行了改进,使其更加简单、实用,并首次应用到贯叶连翘中金丝桃素的提取.并将结果与常压液相色谱相比较,减压液相柱色谱法具有分离快速,分离效能高,试剂消耗少,产率高等特点,结果非常令人满意.     

田基黄高效液相色谱指纹图谱共有模式的研究

高效液相色谱指纹图谱已经普遍应用于中药材及制剂的分析检测，在用高效液相色谱指纹图谱进行分析中，建立图谱的共有模式是关键的一环，共有模式的好坏直接影响分析的结果．以田基黄的高效液相色谱指纹图谱为例，说明了一种建立共有模式行之有效的方法．     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定香菇中镉结合蛋白的方法研究

采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP﹣MS)联用技术建立了香菇中镉结合蛋白的分析方法。采用SE﹣HPLC提取纯化样品,HPLC﹣ICP﹣MS测定香菇中镉结合蛋白,实验结果表明这一方法准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于香菇中镉结合蛋白的测定。     

高效液相色谱分析中异常峰的分析与处理

高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)在高等院校、医药卫生、食品、环保等多个领域的应用越来越广泛.叙述了高效液相色谱仪的工作原理,针对高效液相色谱分析中的异常峰问题进行了分析,并提出了相应的处理方法.     

OPA柱前衍生法测定小鼠股四头肌中牛磺酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)邻二甲醛(OPA)柱前衍生法检测小鼠股四头肌中牛磺酸(Tau)含量的检测方法。肌肉组织经前处理,过强酸阳离子交换树脂柱,与OPA衍生反应3 min,采用甲醇/磷酸盐(体积分数1∶1,p H4.9)为流动相,L-谷氨酰胺(Glu)为内标,反向C18色谱柱(Waters,4.6 mm×150 mm,5μm),紫外检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量20μL分析检测牛磺酸含量。结果表明,牛磺酸在6.25~187.7 ng/m L有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,回收率范围91.8%~101.8%,RSD=3.2%,其相对标准偏差均小于5%,牛磺酸的保留时间7.32 min,其含量3.18 mg/g。该方法能很好地将组织中的蛋白质和其他氨基酸等干扰物去除,减少色谱过程中杂峰的干扰,分离度好、精确度高、操作简便,可用于快速检测哺乳动物组织中牛磺酸的含量。     

高效液相色谱法在中药指纹图谱中的研究与现状分析

综述了高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱在中药质量控制方面的应用,并通过供试品的制备、标准品的选择、结果分析方法来阐述中药指纹图谱的应用现状,指出高效液相色谱法应用于中药指纹图谱中现有不足之处和未来的发展方向.     

小分子对计量置换保留理论的验证

依据液相色谱中溶质的计量置换保留理论,通过苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇和苯丁醇四种小分子在反相色谱中的保留实验数据对计量置换保留理论进行了验证,实验数据与理论方程符合较好,用计量置换保留理论来表示溶质保留参数间的定量关系有很好的线性关系,且线性相关系数均大于0.9892,使计量置换保留理论在反相高效液相色谱中得到较好的验证。