一个新的有机二磺酸铁(Ⅲ)配合物的合成与结构

一个新型单核配合物[Fe(MeCN)_2(H_2O)_4]·HL (1)由FeCl_3·6H_2O、2,4-二羟基-1,5-苯二磺酸(H_4L)在乙腈(MeCN)的水溶液中反应获得,并测定了其晶体结构.在配合物1中,阳离子组分[Fe(MeCN)_2(H_2O)_4]⁽³⁺⁾含有Fe(Ⅲ)中心是六配位,呈现八面体几何形状,其中两个乙腈分子互为反向占据Fe(Ⅲ)中心的轴向位置,四个水分子在赤道线与Fe(Ⅲ)配位.阴离子HL(3+)含有Fe(Ⅲ)中心是六配位,呈现八面体几何形状,其中两个乙腈分子互为反向占据Fe(Ⅲ)中心的轴向位置,四个水分子在赤道线与Fe(Ⅲ)配位.阴离子HL^(3-)提供电荷平衡,其平面处于近似垂直于两个乙腈分子所在的阳离子轴.有趣的是,配合物1通过水分子、酚羟基与磺酸基之间的氢键作用和乙腈分子与阴离子上苯环之间的CH…π相互作用形成三维超分子配位聚合物.配合物1的晶体数据为:C_(10)H_(17)FeN_2O_(12)S_2,M=477.23,空间群为I-42d,a=b=13.304 2(10)?,c=21.484 8(4)?,α=γ=β=90°,V=3 802.85(8)?(3-)提供电荷平衡,其平面处于近似垂直于两个乙腈分子所在的阳离子轴.有趣的是,配合物1通过水分子、酚羟基与磺酸基之间的氢键作用和乙腈分子与阴离子上苯环之间的CH…π相互作用形成三维超分子配位聚合物.配合物1的晶体数据为:C_(10)H_(17)FeN_2O_(12)S_2,M=477.23,空间群为I-42d,a=b=13.304 2(10)?,c=21.484 8(4)?,α=γ=β=90°,V=3 802.85(8)?³,z=8,D_c=1.667 Mg/m3,z=8,D_c=1.667 Mg/m³,R1=0.0404,wR2=0.0957.     

一个三核混配丁基锡的自组装合成和结构

3,5-二叔丁基水杨醛、硫代卡巴肼和二乙酸二丁基锡一锅法自组装反应,合成了一个基于双(3,5-二叔丁基水杨醛)缩偶氮二(硫代甲酰肼)和双(3,5-二叔丁基水杨醛)缩硫代卡巴肼混合配位的新型三核丁基锡配合物,经红外光谱、¹H和¹³C核磁共振谱表征,并用X-射线衍射方法确定了配合物的晶体分子结构。配合物C₈₇H₁₄₂N₁₀O₄S₃Sn₃,M=1844.35,单斜晶系,P2₁空间群,a=1.2357(4) nm,b=1.9121(6) nm,c=2.0355(7) nm,β=102.212(5)°,V=4.701(3) nm³,Z=2,Dc=1.303 g/cm³,最终R₁=0.0607和wR₂=0.14147。锡原子与配基原子形成六配位畸形八面体构型,由μ²-S桥联2个二丁基锡形成“螺旋...     

3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究

利用3,5-二氯水杨醛与4-氨基安替比林,通过缩合反应,合成3,5-二氯水杨醛缩-4-氨基安替比林希夫碱配体(HL),配体与CuCl₂·2H₂O、Zn(Ac)₂ ·2H₂O,利用溶剂热反应合成两个新型的希夫碱配合物[CuL₂](配合物1)和[ZnL₂](配合物2)。对合成的配合物进行了红外光谱、热重分析、PXRD表征,用X射线单晶衍射确定了配体(HL)、配合物1和配合物2的分子结构,单晶衍射分析结果表明,配体(HL)晶体属于单斜晶系,空间群为P2₁/n,配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,配合物2晶体属于单斜晶系,空间群为P2₁/c,配合物1是四配位的四方形结构,配合物2是扭曲的六配位的八面体结构。MTT法检测了配体(HL)及配合物对3种人体肿瘤细胞株(MDA-MB-231、CNE-2Z、A-549)体外抗肿瘤活性。检测结果显示,配合物对癌细胞的抑制作用明显比配体好,配合物1对MDA-MB-231细胞和C...     

三核铜（Ⅱ）-稀土（Ⅲ）席夫碱配合物的合成、分子结构和性质（英文）

通过四齿铜(Ⅱ)席夫碱配合物(CuSaltn)与硝酸镧(Ⅲ)反应,合成了一系列的3d-4f异金属席夫碱配合物(CuSaltn)₂Ln(H₂O)(NO₃)₃(Ln=镧(1),铈(2),镨(3),钕(4),钐(5)),其中Saltn为1,3-丙二胺缩双水杨醛席夫碱配体。对配体和配合物进行了元素分析、热失重、红外光谱、紫外光谱等分析表征。在室温下测定了配合物5的晶体结构,钐(Ⅲ)离子与两个双齿铜配合物、两个双齿硝酸盐离子和一个水分子形成九配位构型。形成三核铜(Ⅱ)-稀土(Ⅲ)配合物后,配合物的荧光显著降低。该类化合物的结构研究为其他类似的席夫碱配合物的研究提供有价值的信息,并且会被应用于荧光性能的研究。     

利用5-氨基四唑-1-乙酸和4,4’-联吡啶构筑的Cd(Ⅱ)配合物

CdSO4·8/3H2O与5-氨基四唑-1-乙酸(Hatza)(Hatza=5-aminotetrazole-1-acetic acid)及4,4′-联吡啶(4,4’-bipy)在水和乙醇的混合溶液中反应,生成了一个新的配合物[Cd(atza)2(4,4’-bipy)0.5(H2O)].通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶衍射对此配合物进行了表征.该配合物晶体结构属单斜晶系,主要晶体结构数据:空间群P21/c,a=10.356(2),b=13.482(3),c=13.230(3)?,β=111.18(3)(°).在此晶体中,Cd(II)与两个来自atza配体的两个氧原子、两个来自atza配体的两个氮原子、一个水分子的一个氧原子及一个4,4’-bipy配体的一个氮原子配位,配位数为6,配位构型为变形的八面体.每个atza作为双齿配体与两个Cd(II)配位,通过atza和4,4’-联吡啶配体的桥联作用,该配合物形成了沿bc面伸展的二维结构.相邻的面之间通过氢键作用,形成了三维结构.此外,在室温下研究了配合物固体荧光特性.     

六硝酸合钕酸苄基三甲基铵的合成与晶体结构

以Nd(NO_3)_3·6H_2O、C_6H_5CH_2N(CH_3)_3OH和浓HNO_3为反应试剂,通过溶液挥发得到一例新型配合物[(C_6H_5CH_2)N(CH_3)_3]_3[Nd(NO_3)_6](1).单晶结构分析表明配合物1结晶于三斜晶系,P-1(No.2)空间群,晶胞参数a=9.779(1)?,b=10.857(1)?,c=22.412(3)?,α=78.064(3)°,β=81.766(3)°,γ=65.596(3)°, V=2115.5(5)?³, Z=2.配合物1中Nd3, Z=2.配合物1中Nd⁽³⁺⁾与6个NO_3(3+)与6个NO_3^-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]-阴离子的12个O原子配位,大体积的[Nd(NO_3)_6]^(3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)](3-)阴离子和电荷平衡[(CH_3)_3N(C_6H_5CH_2)]⁺阳离子之间通过非共价库仑力以及范德华力形成三维超分子结构.     

含膦胺配体的1,2-二芳基乙烯-1,2-二硫醇镍配合物的合成、结构表征与电催化制氢性能

合成了10种含膦胺配体的1,2-二芳基乙烯-1,2-二硫醇的镍配合物[(p-XC₆H₄N(PPh₂)₂)Ni(S₂C₂(C₆H₄Y-p)₂)](1:X=Br, Y=CH₃O;2:X=Br, Y=CH₃;3:X=Br, Y=H;4:X=Br, Y=Br;5:X=Br, Y=F;6:X=F,Y=CH₃O;7:X=F,Y=CH₃;8:X=F,Y=H;9:X=F,Y=Br;10:X=F,Y=F),通过元素分析、核磁共振谱、红外光谱和紫外-可见吸收光谱对镍配合物的结构进行了表征.配合物1·DMF的X-射线单晶衍射分析表明镍原子处于近乎完美的四方平面构型的S₂P₂配位环境中,通过循环伏安法测定了配合物在DMF溶液中的电化学性质以及在三氟乙酸(TFA)存在时的电催化制氢性能....     

一维链状配合物[Cd（mbix）Cl2]n的水热合成及其晶体结构

以Cd（OAc）₂·2H₂O和2,3-吡嗪二甲酸、1,3-双（咪唑基-1-甲基）苯（mbix）为原料,采用水热法合成了一维链状配位聚合物[Cd（mbix）Cl₂]_n,并对配合物进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-I空间群,a=7.887（3）,b=8.856（3）,c=11.080（3）（?）,α=106.753（5）°,β=91.002（5）°,γ=107.161（5）°,V=703.6（4）（?）³,Z=1,D_c=1.557g/cm³,μ=0.999mm^-1,F（000）=334,R₁=0.0457,wR₂=0.1218.     

[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O的合成及晶体结构分析

利用四水醋酸锰,[1, 10]-邻菲罗啉, 4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸,通过水热合成法合成了一种新型金属有机配合物[Mn(L)(phen)(H_2O)]·H_2O,并对其结构进行了分析.结果表明,该晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为:a=10.5357(4)?,b=10.7779(6)?,c=12.2105(6)?,α=72.990(5)°,β=65.808(4)°,γ=65.339(5)°,V=1136.99(9)?~3, Z=1,M_r=1084.71.配合物每个结构单元由两个Mn离子,两个邻菲罗啉,两个4-(4-羟基吡啶基)-1, 2-邻苯二甲酸配体,两个配位水和两个结晶水分子组成.配合物在空间堆积之后形成了一个超分子化合物.     

Cu-Er异核配合物Cu（2-mpac）2Er2（NO3）6（H2O）8·6H2O的合成与结构

以2-甲基吡嗪-5-羧酸铜单核配合物为配合物配体,合成了一个Cu-Er异核配合物Cu（2-mpac）₂Er₂（NO₃）₆（H₂O）₈·6H₂O（1）（2-mpac:2-甲基吡嗪-5-羧酸）,并利用元素分析仪,红外光谱仪和单晶X-射线衍射仪对配合物（1）进行了物理化学性质表征。晶体学数据:三斜晶系,P-1空间群,a=0.835 10（10）nm,b=1.006 62（14）nm,c=1.240 14（15）nm,α=111.662（3）°,β=99.057（2）°,γ=100.472（2）°,V=92.35（2）nm,Z=1,μ=5.209 mm^-1,F（000）=633,S=1.070,最终偏离因子为[I>2σ（I）]R₁=0.058 5,w R₂=0.163 2,对于全部数据R₁=0.067 8,w R₂=0.175 4。     

一种含邻香草醛的新型铜配合物{[Cu(L)(bipy)Cl]·CH_3CN}的合成及其晶体结构

以牛磺酸缩邻香草醛席夫碱(TMSSB)和2,2'-联吡啶(bipy)为配体,与氯化铜在水/乙腈体系中利用水溶液法,得到了配合物{[Cu(L)(bipy)Cl](1)·CH3CN}(1)(L=邻香草醛)。其结构经红外光谱和元素分析表征,X-单晶衍射表明:该配合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=8.990(2)?,b=10.000(3)?,c=10.584(3)?,a=80.495(3)°,β=84.448(4)°,γ=73.121(4)°,V=896.8(4)?3,Z=2,R1=0.0444,w R2=0.1324。在合成1的过程中,TMSSB配体水解为邻香草醛和牛磺酸。标题配合物的中心Cu(Ⅱ)与邻香草醛的醛基O、去质子的酚羟基O、bipy的两个N以及氯离子配位,形成五配位的四方锥构型。乙腈作为溶剂分子单独存在。化合物分子之间通过两种π-π堆积作用形成三维结构。     

吡啶噻唑腙锌配合物晶体结构及性质

通过Hantzsch反应制备了一种吡啶噻唑端基的腙类化合物,采用扩散法得到了其锌配合物[Zn(L)₂(TsO)₂]·2DMF晶体(L=4-(2-吡啶基)-2-(N-3-吡啶亚甲基肼基)-噻唑)。通过元素分析、¹H-NMR、¹³C-NMR、FT-IR等方法对化合物的结构进行了表征,利用X-射线单晶衍射确定了配合物的结构,并研究了配体及配合物对十种致病菌体外抑制活性。晶体结构表明,该配合物分子式为C₄₈H₅₀N₁₂O₈S₄Zn,三斜晶系,空间群P-1。FT-IR光谱显示锌配合物在500～400 cm^-1范围内存在新的中等强度吸收,归属于ν(Zn-O)和ν(Zn-N)的特征吸收带。分子荧光光谱表明配合物的荧光强度较配体有明显的提高。体外抑菌实验表明,这一配合物具有广谱的抑菌作用,特别是对伤寒沙门氏菌有较好的特异性,显示其在抗菌材料方面有着较好的应用前景。     

基于Finke结构的钴-多酸配合物的合成、晶体结构与表征

本文采用Na₂WO₄、NaH₂PO₄、CoCl₂为起始原料,利用水热法合成了1例结构新颖的多酸有机-无机杂化化合物[Co(C₁₀H₈N₂)₃]₄[Co₄(H₂O)₂-(HPW₉O₃₄)₂]·14H₂O,并用X-射线单晶衍射等进行了表征.标题化合物所属的晶系为三斜晶系,空间群是■.晶体参数如下：a=16.205(2)?、b=16.530(2)?、c=18.647(2)?、α=83.110(4)°、β=76.116(4)°、γ=62.107(4)°、V=4285.5(9)?³.该化合物中的多阴离子为典型的夹心型Finke结构.     

二个基于二(三)丁基锡乙酸酯的锡氧簇合物的制备和结构

本文报道具有梯状架构 Sn₄O₄的二丁基锡乙酸酯(1)和一维链状配位聚合物三丁基锡乙酸酯锡氧簇合物(2), 化 合 物 1, C₃₆H₇₈O₈Sn₄, M=1113.74, 单 斜 晶 系 C2/c 空 间 群 , a=2.5064(2), b=1.14776(8), c=3.5155(2)nm,β =91.173(2)°,V=10.1113(13)nm³,Z=8,D=1.463g/cm³,最终 R₁=0.0523 和 wR₂=0.1453,由 μ²-O 和 μ³-O 分别桥联 2 个和 3 个二丁基锡形成平面梯状结构,平面上、下的丁基由于空间影响而不能自由移动,梯状结构相对稳定。化合物 2,C₅₆H₁₂₀O₈Sn₄,M=1396.27,单...     

由氯桥联的一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n的合成及晶体结构表征

合成了一维链状锰配位聚合物[Mn(C10H8N2)Cl2]n,该配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数是a=1.7757(2)nm,b=0.91776(11)nm,c=0.69953(9)nm,β=111.895(6)°,V=1.0578(2)nm3,Z=4。每个锰离子周围有4个氯离子和2个由2,2’–联吡啶提供的氮原子与之配位形成畸变的八面体配位构型。相邻两个锰离子通过两个氯离子相连,将配合物扩展成一维链状结构。     

配合物[Zn（H2dcp）2（H2O）2]·（H2O）2的合成及晶体结构

以硝酸锌和3,5-吡唑二羧酸(H3dcp)为原料在水热条件下合成了配合物[Zn(H2dcp)2(H2O)2]·(H2O)2,并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.00567(9)nm,b=1.24627(11)nm,c=0.68635(2)nm,β=108.972(2)°,V=0.81350(10)nm3,Mr=447.62,Dc=1.827g/cm3,F(000)=456,Z=2。配合物中Zn离子与分属于两个吡唑二羧酸根的2个O原子、2个N原子以及来自于两个配位水分子的O原子配位。     

聚合N-乙基咪唑银配合物[{(CH_3CH_2(CHNCHCHN)}_(2n)(Ag_2Br_2)]_n的合成与结构

1,2-二溴环己烷、1-乙基咪唑、氧化银按照物质的量比为1∶2∶1的比例,在DMSO溶液中成功的了目标配合物[{(CH_3CH_2(CHNCHCHN)}_(2n)(Ag_2Br_2)]_n,配合物通过了元素分析,~1HNMR和X-ray衍射表征.晶体的结构表明晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,化合物晶胞参数为a=15.248 9 (15) ?,b=13.988 8 (13)?,c=7.719 8 (7)?,β=109.809 (1)°,V=1 549.3 (3)?3,Z=8,F(000)=1 086,Dx=2.464 Mg/m~3,μ=7.68 mm~(-1),R1=0.019,wR2=0.048.配合物是由1-乙基咪唑,银离子和溴离子桥联的聚合物结构,银离子是一个四面体结构,溴离子联接两个结构单元而形成一维聚合结构.     

新型二价铕配合物的合成及晶体结构研究

通过还原剂保护法合成了二价稀土铕的邻菲咯啉配合物并进行了元素分析、红外等表征,测定了配合物的晶体结构:配合物组成为[Eu(Phen)_2·cl_2],单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数α=9.6039(9)■,b=15.1374(14)■,c=14.6339(14)■,β=99.6170 (10)°,Z=4,Mr=583.27,D_c=1.848 Mg.m~(-3),R_1=0.0629,wR_2=0.2014。铕为6配位,两个邻菲咯啉作为螯合配体参与配位,另两个配位点被Cl原子占有。     

{[Ni_(0.5)(py)(H_2O)_2]·(ain)·(H_2O)_3}_n的合成及晶体结构研究

以2-氨基-4-吡啶羧酸(Hain)和2, 2’-联吡啶为配体,通过水热合成法合成了一个新的Ni(Ⅱ)配位聚合物{[Ni_(0.5)(py)(H_2O)_2]·(ain)·(H_2O)_3}_n,并对其晶体结构进行了研究.该晶体属于正交晶系, Fdd2空间群,晶胞参数:a=22.3018(17)?,b=20.8637(12)?,c=13.7290(7)?,α=β=γ=90°,V=6388.0(7)?~3,Z=16,Dc=1.402 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0582,wR_2=0.1706 [I> 2σ(I)],F(000)=2856.0.该配合物为零维单核结构,通过复杂的氢键堆积为最终的3D超分子结构.     

基于衣康酸和4,4′-联吡啶构筑的锰配合物的合成、晶体结构和性质

通过水热法合成了一个新的锰配位聚合物[Mn(ic)(bpy)_(0.5)(H_2O)]_n(H_2ic=衣康酸, bpy=4,4′-联吡啶),并通过X-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,晶体参数:a=7.9404(14)?,b=7.2046(14)?,c=19.567(4)?,α=90°,β=94.864(4)°,γ=90°,V=1115.4(4)?~3, Z=4,D_(c )=1.662 g/cm~3,最终偏差因子R_(1 )=0.0711,wR_(2 )=0.1772 [I> 2σ(I)].该配合物先通过金属离子与羧酸配位形成螺旋金属羧酸链,相邻的羧酸链相互链接形成羧酸层,而后通过辅助配体连接形成三维柱层金属有机框架.每个Mn离子与三个ic阴离子相连,且通过bpy与一个锰离子相连,而每个ic与三个Mn离子相连.拓扑分析表明,柱层结构可以简化为一个普通双节点3,4-连接网络,具有ins拓扑类型和((6~3)(6~5·8)的Schl?fli符号.