高效液相色谱法测定二苯醚有机溶剂残留

本文建立高效液相色谱法对合成原料中二苯醚溶剂残留进行检查。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇：水（85：15）为流动相,检测波长为265nm,柱温为30℃。该方法专属性较好,最小检测限为0.85ng,定量限为16.76ng,在10.72μg/ml～268μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,耐用性良好。平均回收率为98.89%,RSD为0.49%。结论：本方法可有效检出合成原料中的二苯醚溶剂残留。     

高效液相色谱法测定氯硝西泮片的含量

建立反相高效液相色谱法测定氯硝西泮片中氯硝西泮的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm,5μm）,水-甲醇-乙腈（40：30：30）为流动相,检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。氯硝西泮在5～30μg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。氯硝西泮平均回收率分别为100.1%。结论：本法简便、准确,可用于氯硝西泮片中氯硝西泮的含量测定。     

顶空气相色谱法测定奥美拉唑钠残留溶剂含量

目的:建立奥美拉唑钠残留溶剂含量测定的方法。方法:采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为DB-624石英毛细柱(30.0m*320um*0.25um);载气为高纯氮气。结论:本法操作简单、重复性好、准确度高,可用于奥美拉唑钠残留溶剂含量测定     

苦参总碱中残留溶剂三氯甲烷测定

目的：建立苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法：方法：采用气相色谱顶空进样法。以DB-WAX（或极性相近）为固定液;起始温度为60℃,维持6分钟,再以每分钟15℃的速率升温至180℃,维持5min;进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果：各个峰的分离效果好,三氯甲烷浓度在12.2~1217.6 ug·mL-1的范围内呈良好的线性关系（r=0.9978）,平均回收率为98.16%。结果与结论：采用本法分离度较好,灵敏度高、重现性好,可以作为苦参总碱中三氯甲烷残留的检测方法。     

阿莫西林双氯西林钠分散片的研制及质量控制

本实验研究阿莫西林双氯西林钠分散片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定阿莫西林双氯西林钠分散片中阿莫西林和双氯西林的含量。方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（218 mm×4.6mm,5μm）,0.1mol/L磷酸二氢钾一0.018mol/L十二烷基硫酸钠一乙腈（30：30：40）,检测波长为225nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿莫西林和双氯西林分别在0.04～0.2mg.mL-1和0.02～0.1mg.mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995;r=0.99996）。结论：本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。     

顶空-气相色谱法同时测定牛奶纸质包装盒中13种有机物残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定牛奶纸质包装盒中可能存在的残留苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯等13种溶剂。结果表明:经KB-wax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,13种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于82%~95%,其他溶剂介于71%~93%,最低检出限可达0.029mg/m2,8次测定相对标准偏差为1.57%~1.99%。方法简便快捷、重现性好,能满足牛奶纸质包装材料中溶剂残留量的分析。     

超声波辅助提取草珊瑚中反丁烯二酸工艺研究

针对草珊瑚（三明）中反丁烯二酸的提取工艺的研究,采用超声波法进行优选,用液相色谱法（测量条件：Agilent 1200C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,比例为（2：98）,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长208nm,出峰时间为1.471min）测定不同条件下样品的吸收峰,以吸收峰大小为指标定性分析从而确立单因素设计正交实验,通过正交实验研究5因素（溶剂浓度、pH、超声波功率、超声波温度、料液比）对草珊瑚中反丁烯二酸的提取效果的影响。通过正交实验最终确立了最优提取工艺：溶剂浓度70%;pH=4;超声波功率50w;超声温度50℃;料液比1：35,提取时间为40min。通过该实验确立最优工艺提取效果好,简便易行。     

气相色谱法测定甲乙酮纯度和其他杂质含量

采用气相色谱法对工业用甲乙酮产品进行测试分析,建立毛细管柱气相色谱定量方法。选用Elite- FFAP （30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱测定工业甲乙酮的纯度及杂质含量。试验结果表明,目标组分分离良好。根据测定的相对校正因子,以面积归一化法进行定量测定。     

气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的研究

建立了利用固相萃取气相色谱法分析茶叶中11种有机磷农药残留量的方法。样品首先经二氯甲烷和正己烷的混合溶剂提取,然后经SPE小柱固相萃取净化,采用气相色谱测定。实验结构表明,11种有机磷农药均能在CP-sil8（15m0.53,1.5um）毛细管柱上得到很好的分离,符合农药残留量检测的要求。该方法具有称样量小、试剂用量少、操作简化的优点,为检测茶叶中有机磷农药残留量的研究提供了科学的方法。     

顶空进样气相色谱法测定化学合成常用四种有机溶剂残留

采用顶空进样气相色谱程序升温法对原料药合成过程中可能残留的四种溶剂进行检查,结果表明该方法专属性好、灵敏度高、线性关系及重复性良好、准确度高、耐用性好,可有效检测出样品中的残留溶剂,适合该合成原料药残留溶剂的检查.     

动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究

采用ACQUITYUPLC^TMBEHC18柱（100mm×2．1mmi．d．,1．7μm）,以乙腈-0．2％乙酸水溶液（体积比1：9）为流动相;梯度洗脱;样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理;利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用（UPLC—MS／MS）技术,建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明：该方法检出限（LOD）为0．04～1．35μg／kg;在1～200μg／ml范围内线性关系良好,回收率为63％～110．27％,可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜水果中65种农药残留方法研究

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC／MS／MS）同时测定蔬菜、水果中65种农药多残留的方法,并应用于样品中农药残留的定性定量检测。样品以乙腈提取,经石墨碳／氨基串联柱固相萃取,采用C18柱分离．以含0．02％甲酸乙腈-0．02％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式下,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,外标法峰面积定量。65种农药在一定的范围内线性关系良好（r〉0．995）．样品中最低检出浓度为0．02～20μg／kg,样品的平均加标回收率为70％～120％。方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这65种农药的残留分析。     

GC法测定脂肪酸甘油酯型鱼油软胶囊中EPA、DHA的含量

文章研究了气相色谱测定脂肪酸甘油酯型鱼油软胶囊中EPA、DHA含量的方法。以正己烷为溶剂制备对照品(鱼油标准物质)及供试样品溶液并进行甲酯化。用气相色谱法分别分析其中的甲酯分析的色谱柱为DB-FFAP毛细管柱(30m×0.250mm×0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度270℃,载气为N_2。EPA and DHA含量用外标法计算。EPA、DHA的相对标准偏差RSD分别为0.84%和0.73%,回收率分别为97.44%和100.34%。该法分析速度快捷、准确、重现性好。     

基于UHPLC-MS/MS法测定雪莲中的芦丁和绿原酸含量

目的建立一种快速同时测定不同来源的雪莲样品中绿原酸和芦丁含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,ACE Excel-2 C18-PFP色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm),柱温35℃,流动相为含5 mM甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(A)-含5 mM甲酸铵的甲醇溶液(B),梯度洗脱。ESI正离子模式,喷雾毛细管电压3.0 KV,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流速为800 L/Hr,离子源温度为150℃,采用MRM模式。结果在优化的液相-质谱条件下,20份雪莲样品都含有较高含量的绿原酸,其中采自察隅县的18号雪莲样品中绿原酸含量最高(10692.1-μg/g),而芦丁含量相差较大,天山雪莲的芦丁含量最高(6468.821-μg/g),1号、4号、10号、17号雪莲样品几乎不含芦丁。     

无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂

采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜（DMSO）等。各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%。方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析。     

对于气相色谱法测定防冻液中乙醇含量的分析

在现代化的社会当中,随着工业技术的发展,越来越多的机械设备在实际的生产当中发挥着越来越重要的作用。但是因为全球乃至昼夜温度或者是工作环境的不同,设备在很多情况下都会遭受到低温的危或因此,防冻液在这个领域内发挥了巨大的作用。但是防冻液中的乙醇含量是一个非常重要的指标。因此,我们有必要对其进行细致的分析。所以本文在利用气相色谱分析方法的基础上,采用Agilent7890气相色谱仪,FID检测器,DB170160m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱,分别以异丁醇、乙腈为内标和溶剂,定量分析防冻液中的乙醇含量,乙醇浓度与内标浓度的比值在0.5：1-2．5：1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率99.5％,样品测定的标准偏差0.051,变异系数为0.99％。     

不同炮制工艺对何首乌中成分含量的影响

采用不同的炮制方法对何首乌进行炮制,并使用高效液相对炮制后的何首乌进行测定。色谱条件为固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）,乙腈-水（20∶80）为流动相,检测波长为320nm。     

正交设计法优选蛇床子CO2超临界萃取工艺

本文采用不同的提取条件对蛇床子进行提取,并对提取物的蛇床子素进行测定,通过实验选出最佳工艺。色谱条件为固定相为菲洛门C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,乙腈-水（70：30）为流动相,检测波长为322nm。     

当归水提液制备方法的研究

采用正交设计试验法对水提当归的工艺进行研究,并使用高效液相对提取物中的阿魏酸进行测定。色谱条件为固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）,甲醇-1%冰醋酸（40：60）为流动相,检测波长为320nm。     

氢氯噻嗪缓释片的制备

本实验研究氢氯噻嗪缓释片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定氢氯噻嗪缓释片中氢氯噻嗪的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),0.1mol/L磷酸二氢钠:乙腈(90∶10)(用磷酸调节pH值至3.0),检测波长为271nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。氢氯噻嗪在5～25μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。氢氯噻嗪平均回收率为98.2%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。