SBA-15固载离子液体催化合成碳酸丙烯酯的研究

采用原位合成法和后嫁接法将[SiPMIm] Cl固载在SBA-15材料上,制得SBA-15固载离子液体催化剂SBA-15-[SiPMIm] Cl.用N2吸附-脱附、透射电镜、小角X射线衍射和红外光谱等手段表征催化剂,并考察其在CO2与环氧丙烷（PO）环加成合成碳酸丙烯酯（PC）反应中的催化性能.结果表明：固载等量离子液体后,原位合成法制备的SBA-15固载离子液体催化剂体系对CO2环加成合成PC反应的催化活性优于后嫁接法制备的SBA-15固载离子液体催化剂体系.在最优工艺条件下,PO的转化率高达52.8％,且反应后催化剂经过滤即可分离回收利用,多次使用仍保持较高的反应活性.     

碳酸丙烯酯复合溶剂脱碳研究

本文介绍了碳酸丙烯酯法脱碳技术概况,讨论了该技术存在的问题及溶剂改性研究的进展情况。结合我国脱碳工业的实际情况,提出了碳酸丙烯酯复合溶剂法是碳酸丙烯酯脱碳技术改进和发展的最佳途径。     

Co[Salen]配合物的制备及载氧研究

本文对Co[Salen]配合物的制备方法进行了研究,产率达72.6％;并对该配合物载氧机理作了初步探讨。     

离子液体催化碳酸丙烯酯开环聚合反应

为了降低制备脂肪族聚碳酸酯过程中环境污染,提出采用离子液体催化碳酸丙烯酯开环聚合制备脂肪族聚碳酸酯。考察了离子液体的酸性及其对开环聚合过程中转化率、酯基含量及相对分子质量的影响。实验结果表明,吡啶为探针分子红外光谱法能测定离子液体的酸性;不同Lewis酸性离子液体[Bpy]Cl-(Zn Cl2)x均能催化碳酸丙烯酯开环聚合形成脂肪族聚碳酸酯,反应过程伴随着聚合、脱羧、断链反应历程;离子液体可分离回收循环再用,且具有不挥发、不易燃易爆、不易氧化、较高的热稳定性和化学稳定性,使产物脂肪族聚碳酸酯纯净无杂质。实验证明,离子液体催化碳酸丙烯酯开环聚合是制备脂肪族聚碳酸酯较好的途径。     

金属(Ni、Co、Zn)--Salen配合物的合成及性质研究

本论述了水杨醛与乙二胺，丙二胺，邻苯二胺，对苯二胺合成西佛碱及西佛碱与Co(Ⅱ），Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)合成Salen金属配合物，这些化合物均被1HNMR，IR和元素分析证实，并讨论它们的电导，紫外，可见光光谱性质。     

Salen Co(Ⅱ)配合物催化氧化百里酚制备百里醌的研究

使用Salen Co(Ⅱ)配合物催化氧化百里酚制备百里醌,考察了不同的反应条件对催化体系的影响。确定该合成工艺的最佳条件为以氧气为氧化剂,10%mol Salen Co(Ⅱ)配合物为催化剂,在DMF溶液中30℃反应9h,收率可达99.1%。该工艺具有反应选择性好、反应条件温和、收率高和后处理操作简单等特点,适合于工业化生产。     

手性,手性药物及手性合成

手性是自然界的属性,也是人类赖以生存的本质属性之一,在生命过程中发生的各种生化反应过程均与手性的识别和变化有关.从而联系到药物的手性,由于手性药物的对映异构体的药效也有差别,导致在药物合成过程中不对称合成成为重中之重.以乌苯美司为例,介绍了原料手性诱导合成和不对称催化合成方法,提出了不对称多组分反应在乌苯美司合成中的新应用.     

水杨醛亚胺钴(Ⅱ)配合物的合成及载氧性能

以水杨醛及其衍生物和乙二胺、邻苯二胺为原料合成5个水杨醛亚胺(席夫碱)配体L_1～L_5,进一步与六水合硝酸钴反应合成了5个Salen Co(Ⅱ)配合物C_1～C_5,用~1H NMR、IR分别对配体和配合物的结构进行表征;测定了5个Salen Co(Ⅱ)配合物的摩尔吸氧量,研究了载氧性能与结构的关系。实验结果表明:合成席夫碱的适宜条件为醛胺物质的量之比2∶1、溶剂无水乙醇用量40 mL、反应温度80℃、反应时间2.5 h,此条件下L_1产率最高,达到81.4%。在配体与硝酸钴的物质的量之比为1.5、溶剂用量为60.0 mL、反应温度80℃、反应时间3 h条件下合成5种配合物,收率皆在80%以上。Salen Co(Ⅱ)配合物载氧量由高到低的顺序为C_5C_2C_1C_4C_3,配合物的载氧量与配体取代基的电子效应、空间效应及体系的共轭程度有关,配体的电子云密度大、共轭程度高,配合物载氧量就大。     

手性二茂铁亚砜配体的合成研究

以二茂铁为原料,经金属锂试剂锂化,亲核取代和硫醚的不对称氧化反应高光学纯地合成了手性二茂铁亚砜配体,其结构经红外光谱,核磁共振谱和质谱等物理手段进行了表征,并测定了该配体的ee值.     

Salen配合物的合成及其催化性能

以水杨醛和乙二胺为原料制备Salen配体,再进一步与金属离子络合制备Salen配合物[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn,Ni),并用于空气氧化安息香合成苯偶酰反应体系的催化剂。以绿色化学的理念为出发点,对反应溶剂、温度、催化剂用量等一系列反应条件进行优化筛选后,发现该反应在室温下,以95%乙醇为溶剂,当量比为安息香/Co(Salen)/KOH=1.00∶0.08∶1.40时,苯偶酰的产率最高可达90.7%。通过沉淀、洗涤等操作,能够有效回收催化剂,并且催化剂循环使用3次后,产物苯偶酰仍有可观的产率。与目前常见的苯偶酰合成方法相比,该实验合成方法具有环境友好、能耗低、操作更加简便等特点,是一条简单绿色的高效合成苯偶酰的途径。     

碳酸二甲酯法合成苯异氰酸酯的研究

以苯胺为原料,采用碳酸二甲酯（DMC）法合成苯异氰酸酯。对第一步苯氨基甲酸甲酯（MPC）的合成从反应温度、反应时间、催化剂用量及反应物料配比四个方面进行了探讨。确定了较优的反应条件为：反应温度为120℃,反应时间为3h,催化剂用量约为苯胺物质的量的7.8%,n（DMC）∶n（苯胺）的物料配比为8∶1。苯异氰酸酯通过减压蒸馏进行提纯,并对目标化合物进行物理常数,UV,IR的测定,经分析确定为目标化合物。苯异氰酸酯的产率为85.17%。     

水热条件下碳酸钙的仿生合成

L-组氨酸作为碳酸钙晶体生长调节剂,在水热条件下合成了碳酸钙晶体,用粉末XRD衍射方法和红外光谱对合成的晶体进行了表征,用扫描电镜对生成的碳酸钙晶体形貌进行了研究,研究结果发现,在反应条件下合成的是纯的文石晶体。     

无水K2CO3催化合成苯偶姻乙酸酯

以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响．结果表明最佳的反应条件为：n（碳酸钾）：n（苯偶姻）：n（乙酸酐）=1：2：10,在70℃水浴中回流反应60min,获得的苯偶姻乙酸酯产率高达96．1％,并通过IR和^1HNMR对苯偶姻乙酸酯的结构进行了表征．     

碳酸钡晶形合成与观察的基础新实验设计

通过大量实验摸索,设计出适合课堂教学的晶形生长和观察的微量合成实验,给出晶形合成与培养观察的微型基础新实验方法。     

气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的研究进展

本文综述了DMC的应用及国内外发展的趋势，对比研究Ube气相合成DMC的反应途径，提示它们在反动力学模型与反应历程的实质差别，提出了今后研究的方向。     

胃蛋白酶诱导碳酸钙结晶的研究

钙盐通常出现在各种类型的胆结石中。基质蛋白质被公认为生物矿化的重要因素。许多研究表明蛋白质在胆结石的形成过程中起到了非常重要的作用,为此选用了胃蛋白酶作为添加剂在仿生物环境的条件下诱导碳酸钙的生成,更有利于研究胆结石中碳酸钙形成的可能机理。FT-IR,XRD和SEM测试结果表明,不同浓度的胃蛋白酶诱导了不同形貌的碳酸钙的生成,但这些结晶都属于方解石型碳酸钙。     

碳酸氢铵法制备活性氧化锌的理论研究

研究了用碳酸氢铵法由次氧化锌制备活性氧化锌的热力学，中间体碱式碳酸锌的主要组成，碱式碳酸锌热分解的温度及形貌。     

纳米碳酸锶的制备技术探讨

当前形势下,我国部分单位已经进行了纳米碳酸锶的制备研究,并巳取得一定成绩。纳米材料的合理制备是纳米碳酸锶的应用基础,制备方法按照物料的状态可分为三种：固相法、气相法和液相法,其中尤以液相化学法最为普遍。在考察了制备条件,如反应的PH值、辅助剂用量对产物的影响。获得了较佳制备条件。应用透射电子显微镜对碳酸锶的形貌及粒径进...     

数据挖掘技术在新法合成碱式碳酸铝镁中的应用

对合成碱式碳酸铝镁的新方法进行了研究 ,以硫酸铝为铝源 ,用固相反应法成功合成得到碱式碳酸铝镁。基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用 ,在数据挖掘成果的指导下进行试验成功地同时优化控制了碱式碳酸铝镁的组成及粒度 ,从而得到比较纯净的碱式碳酸铝镁纳米晶体。