FT-ICR MS解析水中DOM化学多样性及分子转化特性

针对溶解性有机物（DOM）组成极具复杂性、难以从分子水平研究其化学多样性的问题,该文基于FT-ICR MS超高分辨质谱技术建立了水体DOM的分子组成和化学多样性的表征方法：通过可视化分析发现水中DOM是以CHO元素组成的木质素/富羧酸脂环分子为主体;揭示了氯消毒过程中DOM的分子转化规律,证实DOM中CHO分子的主要转化途径为木质素/富羧酸脂环分子氧化并裂解生成高含氧化合物;识别了氯消毒后生成的氯代消毒副产物分子,其中最主要的副产物类型为氯代多酚类化合物。实验结果表明了FT-ICR MS技术在解析DOM化学多样性及分子转化特性的优势,为多种复杂环境下DOM分子层面转化研究提供了强有力的支撑。     

2种电离方法综合表征有机气溶胶的分子组成

为了全面表征有机气溶胶(OA)分子组成，将电喷雾电离(ESI)源和激光解析电离(LDI)源结合傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)得到OA质谱数据，并将不同电离技术得到的质谱数据进行对比。结果表明：ESI源和LDI源对不同的OA分子具有显著的电离选择性，ESI源更易电离高度不饱和化合物及不饱和脂肪族化合物，并在大分子质量的化合物分析中有电离优势；LDI源更易电离多酚类和多环芳烃类化合物，且电离化合物的分子质量较小。     

GC-MS/MS在研究生实验教学中的应用

为开拓学生的专业视野,将大型仪器气相色谱—三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)用于研究生实验教学。在文献调研的基础上,引导学生进行气相色谱条件的选择,协作完成基于单级质谱和串联质谱的定量方法开发,充分发挥学生的主观能动性,提高其科研创新及团队合作能力。将科研项目转化为实验课程,通过比较两套仪器方法对土壤基质样品中硝基苯的测定效果,加深学生对GC-MS(/MS)测试性能的认识,有利于研究生将来开展科研工作。同时从课前预习、对比性教学、课堂问题讨论、课后拓展4个方面积极进行多元化教学方法探索,切实提高大型仪器实验教学效果。通过课程学习使研究生熟练掌握大型仪器使用方法,为公用实验室大型仪器的全面开放使用奠定坚实的基础。     

虚实结合的PLC实验教学仪器设计

介绍了一种虚实结合设计PLC教学实验仪器的方法。该方法在现有PLC实物教学实验仪器的基础上,利用计算机软件设计与实物外观和操作功能完全相同的实验仪器,两者通过数据交互和逻辑判断实现虚实有机结合。实践证明,该方法不仅能以较低的成本提高实验室的实验教学能力,而且虚实结合的实验仪器在一定程度上不受原实物实验仪器输入输出信号的限制,可以更好地发挥实验仪器的作用。     

MALDI质谱分析PEG5000和BSA的实验教学设计

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是质谱分析中新型的大型仪器之一,通过开设新型大型仪器MALDI-TOF质谱的实验课程,有效地开拓学生的专业视野。针对不同的样品选择不同的基质和采取不同的检测模式,本实验以不同分子量范围的两种代表性样品聚乙二醇5000和牛血清白蛋白(66KD)为例,聚乙二醇5000选择2,5-二羟基苯甲酸作为基质;牛血清白蛋白选择芥子酸为基质,进行质谱检测。有效地让学生了解MALDI仪器的性能和应用范围,为他们今后从事科学研究工作奠定良好的基础,也让大型仪器全面支撑研究生教学,进一步提高了分析仪器的利用率。     

探索色谱-质谱联用技术在中药学专业本科教学中的应用

介绍了中药学专业在仪器分析本科生实验教学过程中存在的弊端,阐述了将色谱-质谱联用技术引入该课程的必要性和可行性。通过分析该课程硬件和软件建设的情况,特别是实验项目的选择、实验讲义的撰写以及授课方式等具体建设内容,建立了完善的中药专业仪器分析教学实验方案,让气相色谱质谱和液相色谱质谱支撑中药专业本科教学实验,进一步提高该类大型仪器的利用率。实践表明,该课程的开设有利于培养中药学本科生的综合实验能力和分析设计能力,提高学生的实践能力和科研水平。     

2-甲基-2-己醇制备实验中合成产物的GC/MS分析

建立了快速检测教学实验中2-甲基-2-己醇合成实验的产物纯度及主要杂质的GC/MS分析方法。实验采用强极性石英毛细管柱,程序升温法分离样品,进行MS检测分析。采集各个成分的色谱、质谱信息,并与对照品的保留时间和质谱图或与标准谱图库中的谱图进行对比,确定杂质的结构。在所建立的条件下,2-甲基-2-己醇及其杂质分离良好,检测出7个杂质,同时利用归一化法确定产品的纯度。结果证明,所建立的分析方法能有效地分离分析2-甲基-2-己醇合成产物,为该实验提供了纯度等重要数据,同时也为该教学实验的优化改进提供了参考依据。     

浅谈化学实验的操作规范

浅谈化学实验的操作规范武钢二中段斐（４３００８２）一、仪器操作规范的相对标准化学仪器的正确使用方法是由仪器本身的结构性能和实验要求所决定的，要求操作合理是绝对的，是否合理，怎样合理是相对的。在化学实验教学中，人们往往比较注重于仪器操作的绝对规范，而忽...     

质谱技术的新进展及其在生命科学中的应用

文章综述了质谱技术的新进展与CZE／MS／MS，MALDI－TOF－MS，LC－ESI－MS等质谱新技术及它们在生命科学中的应用，指出这些质谱新技术已被证明在多肽和蛋白质的鉴定、单核苷酸、核酸、糖蛋白的分析等领域是很有效的工具。     

UPLC-MS／MS法测定口服银杏叶片的大鼠血浆中七种活性成分及药代动力学研究

研究目的：建立一个快速灵敏且具有专属性的体内分析方法用于银杏叶片的药代动力学研究。 创新要点：运用超高压液相色谱-二级质谱连用法（UPLC-MS／MS）进行大鼠血浆中七种活性成分的测定,方法简单快速,适合于银杏叶制剂的药代动力研究。 研究方法：采用液液萃取进行血浆样品处理,该方法简单且快速。采用超高压液相色谱（UPLC）进行七种活性成分分离,达到了多种成分快速分离的目的。采用二级质谱（MS／MS）进行检测,优化质谱条件,减小了内源性干扰并提高检测灵敏度。经过专属性、线性、回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性考察,验证了该方法的适用性。经验证,该方法适用于银杏叶片的药代动力学研究。 重要结论：液液萃取处理血浆样品简单可靠,回收率稳定,无基质效应（表4）。UPLC-MS／MS能够快速、灵敏、专属性地分析大鼠血浆七种活性成分的血药浓度（表3和图3）。该方法适用于银杏叶片的七种活性成分的药代动力学研究（图4和5）。     

浅谈初中生物化学实验仪器改进策略

生物化学实验是中学生物教学的重要组成部分,也是实施直观教学的重要手段。教师在教学过程中通过演示实验,或者组织学生进行实验操作,能够有效提升化学知识教学效果。但是我们使用的部分化学实验仪器已经不满足教学实验的需求,严重影响了生物实验的教学效果,因此教师需要对这些实验仪器进行改进优化,提升生物实验教学质量。     

两个色烯类有机光致变色体的结构分析

色烯类有机物是有广泛应用价值的有机光致变色体，文章探讨两个结构和性质高度相似的色烯变色体的结构解析.两个单体化合物的核磁共振（NMR）实验得到两个化合物的一维和二维NMR谱图和实验数据，两个化合物的质谱（MS）实验获得化合物的分子量，两个化合物的NMR和MS实验数据分析鉴定了两个化合物的分子平面结构.两个化合物均为2位二苯取代茚骈和苯骈色烯类的有机光致变色体.     

金银花中挥发性成分的GC／MS分析及其指纹图谱的建立

研究了金银花挥发油的提取方法及其GC／MS的分析方法,通过气相色谱一质谱联用技术（GC—MS）分析了金银花挥发油的主要化学成分及其相对含量．建立了金银花的GC／MS指纹图谱,并利用该指纹图谱比较了两个不同产地金银花的质量情况．气相色谱／质谱法的实验条件是：毛细管柱为Rtx（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度为250℃;程序升温为60℃至150℃（5℃／min）,150℃至250℃（8℃／min）;60℃以后停3min,150℃以后停8min,250℃以后停5min,E1源温度200℃,离子源接口温度250℃．结果表明,金银花挥发油的提取率随地区的不同而不同,采用GC／MS法控制药材的指纹图谱,该方法重现性好、准确度高,可用于金银花的质量评价．     

例谈高考化学实验方案的设计

一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：①实验名称;②实验目的;③实验原理;④实验用品（仪器、药品及规格）;⑤实验步骤（包括实验仪器的装配和操作）;⑥实验现象和记录及结果处理;⑦问题和讨论．     

论实验教学仪器募捐添置

实验教学仪器也称理科教学仪器,又称教学实验仪器,它包括实验仪器（狭义）、实验材料、实验设备等三大类.实验教学仪器是保证、保障理科实验教学顺利开展和进行的主要物质条件,是维持和提高理、化、生、自然实验开出率与教学质量的物质保障.     

多肽检测方法研究进展

本文对质谱法（MS）、液相色谱质谱联用法（LC-MS）、毛细管电泳质谱联用（CE-MS）法、光谱分析法等在多肽检测中的最新进展进行了综述.质谱检测多肽最大的优势在于稳定性、重现性好,准确性高.采用色谱或电泳分离技术与质谱联用可解决相同氨基酸组成但序列不同的多肽的检测.光谱技术检测多肽,通常无需样品预处理分离,且光谱技术设计的多肽传感方式灵活多变,但光谱技术往往需要借助其他方法才可对多肽进行定性分析,因此该方法不具有普遍性.     

固相萃取-UPLC—MS／MS测定食品中的黄曲霉毒素M1和B1

建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定香菇中镉结合蛋白的方法研究

采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP﹣MS)联用技术建立了香菇中镉结合蛋白的分析方法。采用SE﹣HPLC提取纯化样品,HPLC﹣ICP﹣MS测定香菇中镉结合蛋白,实验结果表明这一方法准确性好、精密度高,样品前处理方法简便,适用于香菇中镉结合蛋白的测定。     

在物理实验教学中加强能力培养

1．观察、实验能力的培养观察和实验是初中物理学习的基础，实验教学中要逐步培养学生的观察实验能力。（1）实验设计的能力。实验前要求学生掌握实验目的、实验原理、实验方法再设计实验步骤。如测定物质密度，就要测出物质的质量和体积，需要什么仪器，可用哪些方法，怎样测量，测量过程中如何减小误差等，学生弄清楚之后进行实验步骤设计。（2）实验操作能力。学生做了实验设计之后，具体操作非常重要，仪器装配、排布要正确合理，便于操作和观测。实验前要把仪器调整好，在进行实验的过程中要求学生操作正确，动作规范熟练，出现实验故…     

电感耦合等离子体质谱应用于本科实验教学

将电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)应用于本科实验教学,使学生熟悉ICP-MS的结构、原理、样品制备方法和仪器分析程序,有效地提高了学生的实验技能和综合素质,培养了学生创新能力和科研意识。通过将ICP-MS应用到本科实验教学中,推动了创新型教学方式的改革,同时也有利于提高大型仪器的使用效率。