毛茛皂苷的提取及其抑菌作用初步分析

采用D-101大孔树脂吸附和正丁醇萃取两种不同的方法对毛茛皂苷进行提取分离,对分离纯化后的样品采用紫外可见光全波长扫描分析和高效液相色谱纯度和含量鉴定.结果表明分离纯化后的毛茛皂苷在209nm处有最大吸收峰,正丁醇萃取的毛莨皂苷含量比大孔树脂吸附分离的较高.以毛茛皂苷对9种不同细菌进行抑菌实验,显示毛茛皂苷对绿脓杆菌、...     

锦带花乙酸乙酯提取物化学成分研究

本文主要对锦带花乙酸乙酯提取物化学成分进行研究。采用醇提法提取锦带花中的化学成分,并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,通过柱色谱,薄层制备色谱,凝胶柱色谱及重结晶等方法对乙酸乙酯提取物进行分离纯化。得到5个化合物,分别鉴定为:槲皮素(quercetin,I),原儿茶酸(protocatechuic,II),莨菪亭(Scopoletin,III),6-甲氧基-7-氧代异戊烯基香豆素(6-methoxy-7-oxo isopentenyl coumarin,IV),β-谷甾醇(β-sitosterol,V),以上化合物均首次从该种植物得到。     

黄药子正丁醇部位化学成分研究

目的:研究黄药子正丁醇部位化学成分。方法:采用硅胶、凝胶柱色谱、制备液相色谱等方法对黄药子正丁醇部位进行分离纯化,运用波谱数据鉴定化合物结构。结果:从黄药子正丁醇部位分离得到15个化合物,依次为8-表黄独素E-乙酸酯(1)、黄独素B(2)、黄独素F(3)、3,5,3’-三甲氧基槲皮素(4)、5,6,7-三甲氧基黄酮(5)、5,7,8-三甲氧基二氢黄酮(6)、5-羟基-7,8,2’,5’-四甲氧基黄酮(7)、β-谷甾醇(8)、熊果醇(9)、薯蓣皂苷元(10)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基-9,10-二氢菲(11)、3,7-二羟基-2,4-二甲氧基菲(12)、肉桂酸(13)、香草酸(14)、3,4-O-异亚丙基莽草酸(15)。结论:首次从该植物中分离得到化合物5～7、9、13、15。     

黄柄曲霉的次生代谢产物分析及抗肿瘤活性研究

以富产细胞松弛素的黄柄曲霉为研究对象,对其追踪分离,从中获得单体细胞松弛素类化合物,并进行抗肿瘤抗菌活性测试,期待发现结构新颖、活性显著的细胞松弛素类化合物,为抗肿瘤抗菌药物研发提供模板分子.研究采用PDA培养基分离黄柄曲霉菌,用真菌2号培养基发酵,乙酸乙酯萃取发酵物,经硅胶色谱、ODS、凝胶柱色谱分离纯化,再通过高效液相色谱进行单体化合物的制备.利用核磁共振、质谱解析化合物结构后,选择肿瘤细胞A549、H1299为实验对象,采用CCK8法测定单体化合物的抗肿瘤活性.结果表明化合物1、化合物2、化合物3对肿瘤细胞A549、H1299具有一定的细胞毒性,其中化合物1 (Cytochalasin E)具有较强的细胞毒性,可以较好的诱导肿瘤细胞凋亡.     

合欢花黄酮类化学成分的研究

合欢花用70%乙醇提取,然后经葡聚糖凝胶、硅胶、聚酰胺柱色谱技术进行分离纯化,得到7个黄酮类化合物,通过理化常数测定和光谱分析鉴定为槲皮苷(I)、异槲皮苷(II)、芦丁(III)、槲皮素(IV)、异鼠李素(V)、山柰酚(VI)、木犀草素(VII).化合物V异鼠李素首次从合欢花植物中得到.     

半制备HPLC分离纯化海星皂苷novaeguinoside A

采用半制备反相高效液相色谱法从镶边海星(Craspidaster sp.)中分离纯化皂苷,并建立纯化条件以获得单体化合物,为半制备反相高效液相色谱纯化海星皂苷提供实验参考依据。对得到的海星粗总皂苷通过正相、反相硅胶及葡聚糖凝胶LH-20柱层析进行分离,然后确定分离制备条件,用半制备高效液相色谱对薄层层析板显示的同一斑点进行纯化获得单体化合物。通过检测获得制备单体化合物的色谱条件为:Zorbax 300 SB-C 18柱(5μm;250 mm×9.4 mm i.d.),RID示差检测器,柱温30℃,流动相MeOH-H_2O(47:53),流速1.5 mL/min,进样量110μL(样品浓度18 mg/mL),在保留时间32.96 min处收集到36 mg的白色粉末状单体化合物。经核磁共振谱等广泛一维和二维谱图鉴定其结构为novaeguinoside A。     

战骨茎石油醚部分的化学成分研究

为了研究战骨茎石油醚部分的化学成分，将战骨茎质量分数为70％乙醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇充分萃取，用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱反复对石油醚部分进行成分分离、纯化，通过波谱方法鉴定结构，从战骨茎的石油醚部分共分得4个化合物，分别为木栓酮（Ⅰ）、卢一谷甾醇（Ⅱ）、熊果酸（Ⅲ）、β-胡萝卜甙（Ⅳ）．其中化舍物Ⅲ首次从该植物中分离得到，也是首次从该属植物中分离得到．     

石香薷中对聚伞花素测定方法的研究

采集人工栽培的石香薷,利用 CO2超临界萃取技术提取挥发油,研究探讨挥发油中对聚伞花素的测定方法。对挥发油中的对聚伞花素进行高效液相色谱(HPLC)分析,确定 HPLC 分析条件。对聚伞花素 HPLC 条件为色谱柱为YWG-SiO2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0mL/min。对聚伞花素在0.089mg/mL～0.949 mg/mL和2.68 mg/mL～11.53 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为88.4%,相对标准偏差RSD为2.1%(n=10)。     

白花蛇舌草乙酸乙酯部位的化学成分研究

采用硅胶、大孔树脂、葡聚糖凝胶、MCI树脂以及高效液相半制备色谱等色谱分离方法，从茜草科耳草属的白花蛇舌草95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出9个化合物，运用核磁共振等波谱技术和文献对比法鉴定了9个化合物的结构，分别为：毛地黄内酯（1），琥珀酸二甲酯（2），琥珀酸二乙酯（3）,5-(羟甲基)-2-糠醛（4），香草醛（5），对羟基苯甲酸乙酯（6）,4-甲氧基苯-1, 2-二醇（7），香草酸（8），东莨菪内酯（9）.化合物1是降11碳倍半萜，化合物2和3是链状羧酸酯类衍生物，化合物1—3为首次从该植物中分离得到.     

提取分离工艺对白头翁皂苷的影响

优选最佳白头翁皂苷B4提取与分离工艺。本试验采用不同萃取工艺分离白头翁皂苷;采用高效薄层色谱法、高效液相色谱法,通过比较得率、白头翁皂苷B4含量等,考察提取分离工艺对白头翁皂苷的影响。结果：工艺Ⅱ优于工艺I。工艺Ⅱ不仅提取得率高,且皂苷B4集中在正丁醇部分。本项研究对白头翁皂苷提取分离工艺的选用提供了试验依据。     

植物多糖的新型提取分离技术应用进展

植物多糖因具有抗肿瘤、增强免疫力、降血糖等多种生物活性而广受关注与研究.提取分离是多糖领域研究的基础.综述了植物多糖提取分离的六种新型技术:酶法,超声波,微波,超临界萃取,膜分离以及色谱分离,分析了它们的作用原理、主要影响因素和应用,并探讨了发展前景.     

VLC柱色谱法分离贯叶连翘中的金丝桃素

对减压液相柱色谱(VLC)装置进行了改进,使其更加简单、实用,并首次应用到贯叶连翘中金丝桃素的提取.并将结果与常压液相色谱相比较,减压液相柱色谱法具有分离快速,分离效能高,试剂消耗少,产率高等特点,结果非常令人满意.     

井栏边草化学成分的研究

对井栏边草(Pteris multifida Poir)的化学成分进行研究。用硅胶色谱柱和化学方法等手段对乙醇提取物进行分离纯化,并根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。分离鉴定了9个化合物分别为:木犀草素(1)、芹菜素(2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、Pteroside P′(4)、芹菜素-7-O-β-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-葡萄糖苷(6)、扶桑甾醇(7)、β-谷甾醇(8)、Dihydroechioidinin(9)。其中化合物3,4,9是首次从该植物中分离得到。     

思茅松松塔化学成分的初步研究

目的：对思茅松松塔的化学成分进行初步研究。方法：采用溶剂法提取思茅松松塔的化学成分,运用正相硅胶、反相RP-18、Sephadex LH-20柱色谱和中压液相色谱等方法进行分离纯化,利用波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从中分离鉴定了6个化合物,分别为：松脂醇（1）,罗汉松树脂酚（2）,（7S,8R）-3’,4,9,9’-四羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1’-丙醇基新木脂素（3）,dihydrodehydrodiconiferyl alcohol（4）,二氢槲皮素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,3,4-二羟基苯甲酸（6）。结论：6个化合物均首次从该植物中分离得到。     

芹菜甲素分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以芹菜甲素为模板分子,通过沉淀聚合法制备了芹菜甲素分子印迹聚合物(MIPs)和非分子印迹聚合物(NIPs),并通过动态吸附、静态吸附和选择性吸附实验对所制备的分子印迹聚合物的吸附性能进行了表征.结果表明,当芹菜甲素的浓度为0.1 mmol L~(-1),吸附时间为12 h时,MIPs达到吸附平衡且最大吸附量为3.561 mg g~(-1).Scatchard分析表明,在MIPs中存在高亲和性和低亲和性两种结合位点,而在NIPs中只存在一种非特异性结合位点.选择吸附实验表明,MIPs对芹菜甲素具有高选择性和良好的专一识别性能.该研究可为芹菜甲素分子印迹聚合物作为固相萃取材料分离提取中药中有效成分芹菜甲素提供了理论基础.     

女贞子中黄酮成份的研究

女贞子是木樨科植物女贞(Ligustrum Lucidum Ait.)的果实.研究中将女贞子的甲醇提取物进行反复分离和纯化,得到一种黄色粉末状化合物.通过理化定性反应及红外、紫外光谱测定与分析,确定该化合物是芹菜素—7—O—β—D—葡萄糖甙.     

禁用偶氮染料检测方法探讨

将固相萃取技术应用于禁用偶氮染料中代谢物苯胺类物质的检测。采用自制的大孔吸附树脂固相萃取小柱可以同时吸附水体中的苯胺类物质和其他常用染料。HPD系列大孔吸附树脂对苯胺类物质的吸附量大于对染料的吸附量,解脱性良好,适宜于做本方法的固定相。利用丙酮和乙醇2种溶剂的不同极性,将染料与苯胺类物质进行洗脱分离,解脱率较高,适宜做本方法的洗脱剂。通过紫外吸收光谱法和高效液相色谱法进行定性、定量检测,初步建立起一套快速、简单、实用的分离检测方法。     

高效液相色谱法快速测定莲须中的槲皮素和山萘酚

研究了用固相萃取预分离、高效液相色谱法测定莲须中的槲皮素和山萘酚:莲须中的槲皮素和山萘酚用90%甲醇加热回流提取,提取液用W aters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以安捷仑ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱为固定相,0.2%(体积分数)的磷酸和甲醇(体积比50∶50)为流动相,在该色谱条件下,莲须中的槲皮素和山萘酚在1.5 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,方法标准回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.87%~1.22%,比常规液相色谱法缩短了80%的分析时间.     

植物体内的转氨基作用实验方法的改进

植物体内的转氨基作用实验是生物化学课程中的一个重要的基础实验,实验方法应符合操作简单、耗时短、结果明显等特点.经试验发现,在提取酶液时可不经离心,研磨后直接取上清液备用即可;使用水饱和正丁醇与冰乙酸混合液作为展层剂的层析时间虽然稍长,但丙氨酸和谷氨酸标准溶液点样点到层析中心的距离长,Rf值大,两种氨基酸分离效果显著;用乙醇作为溶剂溶解茚三酮配制的显色剂无毒、价格合理、显色效果明显,比丙酮和正丁醇作为溶剂更适合.     

催化裂化油浆复配溶剂精制分离工艺研究

以兰州石化公司炼油厂催化裂化油浆为原料,以糠醛和正辛烷复配剂为分离溶剂,将油浆中的饱和烃和稠环芳烃分离。考察了萃取温度、停留时间、质量溶剂比和萃取级数对精制油收率和性质的影响。实验结果表明,在萃取温度为60℃,停留时间为30min,质量溶剂比为2.5:1,萃取级数为3级时,油浆中的饱和烃和多环芳香烃的分离效果较好。精制油中饱和烃的含量高达75%以上,且所得精制油具有较好的催化裂化性能,液体收率达76%,提取油可作为芳香型橡胶填充油的调和组分。