大豆磷脂中磷脂酰胆碱的液相测定

目的:建立大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用高效液相色谱仪(Agilent 1200),C18柱(ZORBAX SB,150 x 4.6 mm,5μm,Agilent),流动相为正己烷-异丙醇-水(7:7:2,V:V:V),流速为1.0ml/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃进行检测。结果:磷脂酰胆碱浓度在0.02751~0.43825 mg/ml范围内时,线性关系良好,回归方程的相关系数r=0.9972,平均回收率99.9%,R SD=1.18%。结论:用该方法检测大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量高效,简便,准确。     

硬脂酰溶血卵磷脂合成工艺初探

溶血磷脂酰胆碱由磷脂酰胆碱去掉一个脂肪酰基而得到的产物,在食品、化妆品、医药等方面有着广泛的应用。以甘磷酸胆碱为原料,先与二丁基氧化锡络合生成含锡配合物,再以硬脂酰氯作酰化试剂,合成了硬脂酰溶血卵磷脂。考察了溶剂、反应时间、酰化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为以无水乙醇为络合反应溶剂,以无水四氢呋喃为酰化反应溶剂,络合反应时间为0.5 h,酰化反应时间为2.0 h,甘磷酸胆碱;硬脂酰氯=1:1.1,产品收率可达90%以上。     

保健食品卵磷脂

大豆卵磷脂是本世纪70年代以后在美国、日本、荷兰等国家相当受欢迎的一种营养保健食品。根据生物医学及食品化学研究:大豆卵磷脂含丰富的胆碱磷脂(协助脂肪分解)、脑磷脂(增强脑细胞活力)、肌醇磷脂(预防脂肪肝形成)及不饱和脂肪酸(降低血清胆固醇作用)。卵磷脂是组成动植物细胞的主要成分之一,是构成细胞膜、核膜、质体膜的主要成分。由于磷脂是动植物和人体的重要组成成     

固相萃取—高效液相色谱法测定大鼠血浆中β-榄香烯含量的研究

目的:建立一种稳定、准确测定大鼠血浆中β-榄香烯的固相萃取-高效液相色谱检测方法,为进一步系统开展该化合物体内药代动力学研究奠定方法学基础.方法:β-榄香烯血浆样品经固相萃取柱萃取后,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters Navpack C1s柱(150×3.9mm i.d.,5μm),柱前接Waters C18预柱(8×4mm,i.d.,5μm),流动相为乙腈:水(90:10,v/v),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长210 nm,内标为蓬莪术环二烯.结果:大鼠血浆中β-榄香烯含量的线性范围为0.147～ 5.88μg·mL-1,R=0.998,.方法日内精密度与日间精密度均≤15％,萃取回收率≥71％.结论:本研究建立的β-榄香烯血药浓度测定方法有较高的准确度和灵敏度,适用于该化合物的体内药代动力学研究.     

HPLC法测定附桂骨痛颗粒中单酯型生物碱的线性关系考察

目的:运用HPLC法测定附子中单酯型生物碱的含量用以控制制剂的质量,防止附子中生物碱含量过高而引起的中毒反应。方法:采用HPLC法,色谱柱为Promosil C18952505-0(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78),流速为1.0ml/min,检测波长为232nm.柱温为20°C,进样量20ul,考察该测定条件下3种单酯型生物碱的线性关系是否符合标准。结果:苯甲酰新乌头原碱在浓度1.8～62.6 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰次乌头原碱在浓度1.5～60.3 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰乌头原碱在浓度0.64～25.4 ug/mL(r=0.999)范围内线性关系良好。结论:本方法的测定条件下线性关系良好,结果准确可靠,可有效的控制附子中的单酯型生物碱的含量,保证制剂的安全有效。     

GC-MS法同时测定抗草甘膦转基因大豆中多种除草剂的残留量

利用气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS)同时测定防城港口岸进境的不同原产国抗草甘膦转基因大豆(Roundup Ready Soybean,简称RR大豆)中氟乐灵、甲草胺、异丙甲草胺、吡氟禾草灵、烯禾啶的残留量。方法为采集原产自美国、巴西、阿根廷和乌拉圭的RR大豆各3批,样品磨碎过筛以乙腈(含1%乙酸)为萃取剂用加速萃取仪进行萃取,萃取液过Envi-18固相萃取柱,再经Sep-Pak Carbon/NH2双层柱进一步净化后,加入20μL环氧七氯内标溶液,用正己烷定容至1 m L供GC-MS分析。结果表明,氟乐灵、甲草胺、异丙甲草胺、吡氟禾草灵和烯禾啶在不同浓度范围内的线性良好(r0.99),样品加标平均回收率为77.4%～92.5%,相对标准偏差为4.5%～10.1%,定量下限0.01～0.05 mg/kg。该分析方法,方法准确可靠,回收率和精密度符合残留检测要求,对提高进口转基因大豆监管工作效率和进一步分析评估转基因大豆的食用安全性有一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

调味面制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸检测方法的探索

本文利用反相高效液相色谱法同时检测调味面制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸,并在实验中采用了Kromasil-C18色谱柱(150mm×4.6mm),以0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(93:7)为流动相,柱温:25℃,紫外检测器在波长230nm处进行检测,整个分离检测过程15分钟完成。以上5种物质的回收率为96.6%¹04.5%,相对标准偏差小于等于1.19%。     

HPLC-MS/MS检验血液中的他达拉非

目的:建立血液中他达拉非的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行前处理,选用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用高效液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测他达拉非。结果:血液中他达拉非具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在1.0～500 ng/mL添加水平范围内,线性关系良好,r=0.9993;方法的检出限为0.2ng/mL;在高(500ng/mL)、中(50ng/mL)、低(1.0ng/mL)三个添加浓度下平均加标回收率为93.4%～103.7%,相对标准偏差为4.0%～8.8%。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,适用于血液中他达拉非的检验。     

HPLC法测定肠炎宁胶囊中没食子酸的含量

目的:建立肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.2%磷酸(7:93)为流动相,流速为1.0·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为270 nm。结果:没食子酸在0.0758~2.2740μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,样品回收率为98.75%,RSD=1.23%。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定。     

氯化琥珀胆碱合成工艺研究

以丁二酸作为起始原料经过氯化亚砜,在DMF催化下进行酰氯化,酰氯不经纯化直接与氯化胆碱酯化得到粗品,粗品依次经DMSO和乙醇两次重结晶,得到HPLC纯度99.8%以上的高纯度原料药,其结构经LC-MS和HNMR确认。     

HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索与罗红霉素的含量

本文采用高校液相测定了复方罗红霉素片中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6 mm×250 mm,5um),以乙腈-0.05%磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠-三乙胺-磷酸(40:30:30:0.01:0.01)为流动相,检测波长为210nm;盐酸氨溴索在5~500μg·m L-1范围内呈良好的线性关系;罗红霉素在10~800μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸氨溴索和罗红霉素的平均回收率分别为99.9%、99.8%,RSD为0.61%(n=6)、0.62%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量测定。     

头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定

本文对头孢吡肟E-异构体的合成和含量测定进行了研究。方法为固定相为:Aeris WIDEPORE XB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5um),乙腈-0.04%磷酸二氢铵溶液-三乙胺(15:85:0.1)为流动相,检测波长为254nm;此测定方法准确、重现性好;该合成工艺成本低、收率高,适合工业生产。     

城市水环境中邻苯二甲酸二丁酯含量测定与分析

目的:建立一种同时测定城市水环境中环境激素--邻苯二甲酸二丁酯的高效液相色谱方法,并将此方法成功应用于杭州市城市污水中环境激素的含量检测.方法:样品采用液一液萃取,以乙腈-水(65:35)为流动相,流速1.0mL·min-1,采用SHIMADZU ODS柱(150mm×4.6 mm;i.d.,5μm)色谱柱分离;检测波长235 nm.结果:标准曲线线性范围为0.02-4.0μg·mL-1,线性关系均良好(r＞0.99),定量限分别为0.02μg·mL1,回收率95%以上,方法的日内和日间变异系数均较好(ESD＜10%).杭州市区水环境中均检测到邻苯二甲酸二丁酯的存在,而且浓度均在0.05μg·mL-1以上.结论:该法操作简便、快速,灵敏、准确,并且已经成功地用于城市水环境中环境激素邻苯二甲酸二丁酯的检测分析.     

清热解毒口服液质量标准的研究

本实验对清热解毒口服液的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以乙酸乙酯-丙酮-甲醇-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可作为清热解毒口服液的质量标准。     

HPLC测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。方法色谱条件为Shim-packODSC18(150mm×6.0mm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(45:55),流速1.0ml.min-1;检测波长:280nm。结果黄芩苷在280nm范围内呈良好的线形关系,平均回收率为99.6%。结论该方法简便灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定橘红痰咳液中柚皮苷含量

本文采用高校液相测定了橘红痰咳液中柚皮苷的含量,固定相为:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水-冰醋酸(20:80:0.1)为流动相,检测波长为283nm;柚皮苷在0.1~6.4mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。柚皮苷的平均回收率为100.1%,RSD为0.66%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于橘红痰咳液中柚皮苷的含量测定。     

浅谈藏药美丽乌头、船盔乌头中乌头类双酯型生物碱含量的检测

目的建立高效液相色谱法测定藏药美丽乌头、船盔乌头中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量。方法色谱柱:岛津C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(Acetonitrile)比四氢呋喃(25∶15)作为流动相A,0.1摩尔每升乙酸铵溶液(即1000mL乙酸铵溶液中加冰乙酸0.5mL)作为流动相B,用梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果在此色谱条件下,美丽乌头和船盔乌头中检测不到乌头类双酯型生物碱。结论供试品制备过程中加入混标溶液,其回收为95%以上,美丽乌头和船盔乌头中含新乌头碱、次乌头碱、乌头碱,该制备方法和色谱条件能检出。     

高效液相色谱法测定猴耳环消炎胶囊中没食子酸的含量

本文采用高校液相测定了猴耳环消炎胶囊中没食子酸的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6 mm×250 mm,5um),乙腈-甲醇-水(10:1:89)(用磷酸调PH值为3.0)为流动相,检测波长为270nm,流速1.0m L·min~(-1),柱温:30℃。没食子酸在150~900μg·m L~(-1)范围内呈良好的线性关系。没食子酸的平均回收率为99.6%,RSD为0.66%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于猴耳环消炎胶囊中没食子酸的含量测定。     

米卡芬净钠中泡敌残留测定

建立高效液相色谱-蒸发光散射~([1])检测器测定米卡芬净中泡敌的残留。选用Waters Xbirdge Amide色谱柱(150×4.6mm,3.5um),0.03%三氟乙酸为流动相,流速0.8mL/min,蒸发光散射检测。在2.7-13.4μg*ml~(-1)浓度范围内,相关系数达到0.992以上,平均加标回收率为94.3%-111.6%。该方法具有良好的重现性和线性关系。