3-甲基-2-氧代丁酸的分离提纯工艺研究

以3-甲基-2-氧代丁酸的收率及纯度为目标函数,对三种分离以3-甲基-2-氧代丁酰甲酯水解所得到的3-甲基-2-氧代丁酸的工艺进行了对比实验,确定了较为经济的分离工艺,采用单因素实验与正交试验优化了分离提纯的工艺条件,先将3-甲基-2-氧代丁酰甲酯在碱性条件下的水解液直接用盐酸酸化,选择合适的有机溶剂萃取,减压浓缩得到3-甲基-2-氧代丁酸粗品,将粗品再进行分子蒸馏精制,得到纯度不小于98%的精品3-甲基-2-氧代丁酸晶体（温度〈10℃）。     

柱色谱分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体.研究用柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶.通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为90%以上.     

2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏分离

简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件：原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体（即乙醛合氨）。     

由3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺制备3-卤代喹啉

紫外光照射3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺生成3-卤代喹啉,该反应对氯代衍生物是定量反应(>95％),溴代和碘代喹啉可以较高产率从反应粗产物中容易地分离出来,由于这一反应温和、简便、干净和快速,我们预期这一反应过程将被广泛应用。     

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成

在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。     

2-甲基哌嗪生产工艺实践

2-甲基哌嗪是合成洛美沙星的重要中间体。采用乙二胺与环氧丙烷缩合得醇胺，然后催化脱水环合制得，反应中控制转化率；提高产率；运用循环法工艺流程使总收率达70％-75％。含量≥98％。     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。     

氧代-双（N-甲基邻苯二甲酰亚胺）合成工艺研究

氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(OBI)是合成聚酰亚胺的重要单体ODPA的中间体．非质子性溶剂中,催化剂存在下4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺能发生自缩合反应,生成结构对称的氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)．文章考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对其合成收率的影响,确定了适宜的合成条件,并通过红外光谱对产品结构进行了表征．     

合成2-甲基吡啶的研究

讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。     

5-磺酸基-3-碘水杨酸的合成研究

以5-磺基水杨酸为原料、碘化钾为碘化剂,以双氧水为活化剂,以乙醇—水溶液为溶剂,合成5-磺酸基-3-碘水杨酸。最佳反应条件为:乙醇—水体积比为1:3,氧化剂与原料摩尔比为2:1,反应时间6 h,反应温度70℃,5-磺酸基-3-碘水杨酸的最高产率可达到87.3%。     

3Cr2W8V模具钢球化退火工艺研究

分析模具凹模坯料用冷冲压制造型腔时开裂的原因，进行了几种3Cr2W8V模具钢球热处理软化工艺试验，观察了组织，测定了力学性能，获得实际生产中可行的3Cr2W8V模具钢球化退火工艺．     

柠檬酸法制备S2O82-/Fe2O3-TiO2及其光催化活性的研究

首次用柠檬酸法制备了Fe2O3-TiO2复合氧化物,经浸渍(NH4)2S2O8后,焙烧制得S2O82-/Fe2O3-TiO2固体酸催化剂,测定其时水溶性染料的光催化降解活性.结果表明在相同反应条件下,S2O82-/Fe2O3-TiO2光催化活性比Fe2O3-TiO2明显提高.当(NH4)2S2O8浸渍浓度为1mol·L-1时,制得的S2O82-/Fe2O3-TiO2酸性最强,具有超强酸性和很高的光催化活性.     

复合固体酸SO2-4/Fe2O3-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了复合固体酸SO2-4/Fe2O3-Al2O3,并将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应.实验表明该催化剂不仅催化活性优于SO2-4/Fe2O3催化剂,而制备更容易.其最佳反应条件为催化剂量为1.0 g/0.1mol乳酸,醇酸摩尔比为2.5∶ 1,反应时间2.5 h.该催化剂具有催化活性高,不污染环境,可重复使用的优点.     

复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-Al2O3，并将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应．实验表明该催化剂不仅催化活性优于SO4^2-/Fe2O3，催化剂，而制备更容易．其最佳反应条件为：催化剂量为1．0g／0．1mol乳酸，醇酸摩尔比为2．5：1。反应时间2．5h．该催化剂具有催化活性高，不污染环境，可重复使用的优点．     

大孔吸附树脂柱色谱法分离纯化重楼皂苷过程中的质量控制与评价

以重楼根茎粉末为原料,加热回流提取粗皂苷后,用近红外在线检测AB-8大孔吸附树脂除杂和洗脱分离的全过程,并以近红外光谱判别变量为表征手段,将分离过程分为四个阶段。分别对每个阶段收集的洗脱液进行比色和水解,通过离线的紫外光谱和高效液相色谱分析,结果显示,用70%的乙醇对大孔吸附树脂中除杂以后的重楼总皂苷进行洗脱,基本能将重楼总皂苷分为几类有效组分群。     

Solvent effects on infrared spectra of 2-Methyl-4,5-dimethoxy-3-oxo-2H-pyridizine: Part 2. Binary solvent systems

This research on the solvent effects of 2-methyl-4,5-dimethoxy-3-oxo-2H-pyridizine (MDOP) in binary solvent systems on the infrared spectra for MDOP in n-hexane/CHCl₃ mixture solvents showed that there were three forms of carbonyl stretching vibration band [ν(C=O)] of MPOP as the mole fraction of CHCl₃ in the binary solvents changes. In pure n-hexane solvent, the ν(C=O) of MDOP appeared at a relatively high wavenumber. With CHCl₃ added, the ν(C=O) shifted to lower wavenumbers. Two new bands were observed over a certain range of mixture solvent compositions. The origin of the bands was discussed in the terms of two kinds of hydrogen bond together with their individual dependence on mixture composition. Comparisons were drawn for the solvent sensitivities of ν(C=O) for propanone. Project supported by the Analysis and Measurement Foundation of Zhejiang Province, China.     

仙人掌中水溶性多糖的分离研究

多糖参与人体生理过程，其作用越来越受到人们的重视，本文成功地用水提法分离出仙人掌的水溶性多糖，并对其作了初步研究。     

利用本地资源制备净水剂的研究

研究了以本地废弃资源铝矾土矿、硫铁矿渣、红土等为原料制备净水剂的方法,并进行了产品净水效果实验.