氨基酸与2,4-二硝基苯肼的显色反应研究

在大量实验的基础上得到氨基酸与2,4-二硝基苯肼能够发生显色反应,并对其反应机理进行了分析和探讨,指出2,4-二硝基苯肼可用作氨基酸的检验试剂,但用作醛酮试剂检验时还须使用其他辅助方法.     

对羟基苯甲酸苄酯合成工艺改进研究

研究了在水存在下，以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料，以Et3N为相转移催化剂催化合成对羟基苯甲酸苄酯。结果表明，n(对羟基苯甲酸钠)：n(氯化苄)＝1：1．8，n(三乙胺)：n(对羟基苯甲酸钠盐)＝0．4：1，回流7h，收率达80．3％，酯含量达到99％。     

超声波辐射相转移催化合成苄基-2-萘基醚

为了探索香料苄基-2-萘基醚的合成方法,通过对催化剂的改进和利用超声波技术改善催化条件,使苄基-2-萘基醚的合成过程向绿色化靠近.具体实验方法是,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,环己烷为溶剂,在超声波辐射下,采用L9(34)正交试验法进行苄基-2-萘基醚合成条件的优化.实验结果表明,在超声波条件下,以四丁基溴化铵为相转移催化剂是合成苄基-2-萘基醚的一种可行工艺.合成苄基-2-萘基醚的最佳条件为:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.05,反应温度为60~70℃,反应时间为1.5h,产率可达40.5%.     

β-萘已醚合成方法的改进

本文给出了采用溶剂法和相转移催化剂法对β－萘乙醚的合成方法．     

乙酸苄酯合成新工艺的研究

选用十六烷基本三甲基溴化铵为两相相转移催化剂，合成乙酸苄酯，结果表明：当乙酸：氢氧化钢；氯苄：催化剂＝1．42：1．20：1．00：0．04、反应时间为3小时，反应温度为回流温度时，产品的收率可以达到90％。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料．吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

N-苯基-2，4-二氯苯胺合成与表征

以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原利,吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n（苯胺）：n（氯乙酰氯）：n（吡啶）：n（碳酸钾）：n（氢氧化钠）=1：1．1：1．2：0．9：1．3,重排反应温度105℃．时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4二氯苯胺．收率为60％,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。     

相转移催化合成羧酸苄酯

以[C6H5CH2N（C2H5）3]Cl为相转移催化剂,用于羧酸钠和苄基氯之间的亲核取代反应合成了六种羧酸苄酯。研究了催化剂的用量、反应时间、反应温度、搅拌速度等因素对反应结果的影响,提出了合成羧酸苄酯的最佳反应条件。     

相转移催化合成1-环己基吖丁啶-3-基取代苄基醚

在相转移催化奈件下合成了1-环己基吖丁啶3基取代苄基醚这类具有潜在生理活性的新化合物，该法操作简便，收率高，经^1H NMR、IR、MS确认了产物的结构，同时讨论了合成这类化合物的最佳反应条件．     

6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮的合成

以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮.讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.     

Williamson法合成正丁醚

在相转移催化剂溴化四下基铵存在下,正了醇、正丁基溴和氢氧化钠在90℃反应二小时,合成了正丁基醚,收率79％以上。     

微波辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水-95%乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料,在相转移催化作用下,利用微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验表明,对甲苯酚、氯化苄、氢氧化钠的摩尔比为1：1.1：1.1,400W下微波辐射反应6min。对甲苯基苄基醚的产率为96.21%。     

E-4,5-二苯基-2-吡咯烷酮的高立体选择性合成

采用PTC法高立体选择性合成了E 4.5 二苯基 2 吡咯烷酮 ,反式异构体与顺式异构体之比为 97∶3,产率高达 74% ,其结构用1HNMR和MS表征 .     

N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼的合成与表征

为了寻找新型非线性光学材料,采用筛分法,从2-甲基吡啶出发,经过5个中间体,合成N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰肼,获得了较好的产率,并对产物进行了表征.同时发现N-氧化2-甲酸4-硝基吡啶及产物都是新型非线性光学材料.     

二氧化碳加氢一步法合成二甲醚的研究进展

对二氧化碳加氢直接合成二甲醚的热力学、动力学行为、反应机理及催化剂的研究进展作了综述。     

含开链冠醚基二芳醛缩4-烯丙基-3-硫代氨基脲的合成

由含开链冠醚基的二芳醛与4-烯丙基-3-硫代氨基脲缩合,合成三种含硫schiff碱型开链冠醚类配体,并初步研究了其与一些金属离子的配位性能。     

2,4-二甲氧基苯甲醛的合成

目的研究2,4-二甲氧基苯甲醛的合成.方法以间苯二酚为原料,用Gatternann-Adams法合成2,4-二羟基苯甲醛,再经硫酸二甲酯甲基化.结果总收率65.6%.结论在2,4-二羟基苯甲醛的甲基化的反应中,我们改变了传统的以氢氧化钠为碱,以水为溶剂的方法,收率有较大提高.     

3,4─二甲基─2─苯基─1,4─氧氮杂■─5,7─二酮在不对称合成中的应用

近20年来,人们对3,4-二甲基-2-苯基-1,4-氧氮杂-5,7-二酮（Ⅰ）这一重要手性化合物进行了大量研究工作,利用它的手性诱导作用合成了许多高光产率的化合物,这其中包括生物碱及抗白血病药物．随着不对称合成全盛的发展,对（Ⅰ）合成生物活性的化合物前景看好．     

VO^2＋掺入硫酸盐玻璃K2SO4-Na2SO4-ZnSO4中的局域结构、吸收光谱和EPR谱的理论研究

采用叠加模型和双旋-轨耦合模型,利用3d1电子组态的晶场能级公式和EPR谱的高阶微扰公式,统一的解释了K2SO4-Na2SO4-ZnSO4：VO^2＋的局域结构、吸收光谱和EPR谱,其理论结果与实验发现符合较好.研究表明,当掺入VO^2＋离子后,使得[VO6]8-八面体在垂直C4轴方向上的键长变为R⊥=0.184nm,沿C4轴方向上的键长变为R∥=0.142nm.