动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸

碘对Ｃｅ４＋Ａｓ（Ⅲ）的氧化还原反应有明显的催化作用，乙酸水杨酸和碘容易发生取代反应，使碘的浓度降低，导致碘的催化作用减弱，由此建立动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸的新方法，确定了测定条件，对实际药品含量的测定有较高的准确度。     

返滴定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的实验改进

利用返滴定、直接计算法改进了阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量测定的实验.方法回收率在90%~105%之间,相对标准偏差小于2.6%.方法简便、准确、结果令人满意.     

复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进

建立了同时测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质水杨酸含量的HPLC方法。进行了一系列方法学验证后证明此方法有良好的线性、准确度及灵敏度。与部颁标准中的方法相比操作简便、快速、灵敏度高,在学生实验中可以代替滴定法作为复方乙酰水杨酸片含量测定的方法。     

乙酰水杨酸水解反应速率及活化能测定的实验设计

有关反应速率及活化能的测定实验,一般采用过二硫酸铵和碘化钾反应或过氧化氢分解反应等实验.为了更密切联系学生专业学习的实际情况,拓宽学生的知识面和更新知识,设计了此实验,并在学生基础化学实验课中试做,取得了较满意的效果.     

红外光谱法测定聚烯烃中抗氧剂1010的含量

采用红外光谱法定量分析聚乙烯、聚丙烯中抗氧剂1010的含量。对比分析抗氧剂1010、聚乙烯、聚丙烯的红外谱图后,确定了抗氧剂1010在聚烯烃中的特征吸收峰为1 744 cm-1。绘制抗氧剂1010的标准曲线,结果表明抗氧剂1010的含量与其特征峰的吸收强度之间有着良好的线性关系,相关系数均大于0. 98。用标准曲线测定了待测样中抗氧剂1010的含量,最大相对误差为4%。红外光谱法可以在线快捷准确地定量分析聚烯烃中的抗氧剂1010的含量,对研究抗氧剂在聚烯烃中的迁移性和产品的质量监控有重要意义。     

乙酰水杨酸的制备探索

乙酰水杨酸的制备是很多院校都开设的有机化学教学实验,但目前的实验方案收率低,产生杂质过多,容易析出油状物而得不到最终的产品。本文在13种不同的催化剂中,通过优化催化剂的用量、反应时间以及反应温度,选取了制备乙酰水杨酸的最佳条件,优化了制备流程,提高了产率。     

乙酰水杨酸催化合成条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成乙酰水杨酸,比较了草酸、柠檬酸、无水碳酸钠、三氯化铝4种不同催化剂以及反应条件对合成的影响,找到了最佳催化剂和最佳反应条件,即水杨酸（3.0g）与乙酸酐（7.5g）摩尔比为1：3,以柠檬酸为催化剂,用量为1.0g,反应时间为40min,反应温度为70℃,乙酰水杨酸产率可达89.8％.实验表明,该催化剂催化效果好,简单、快速、经济,产品质量好,适于工业化生产.     

乙酰水杨酸水解动力学研究

乙酰水杨酸是一种广泛使用的非甾体抗炎药物。基于水杨酸-铁(Ⅲ)配合物显色反应,建立了可见分光光度法测定水杨酸含量和乙酰水杨酸水解动力学在线测定方法。结果显示,在pH 3.0的甲酸-氢氧化钠缓冲溶液中,水杨酸和铁(Ⅲ)形成配位比为1∶1的稳定紫色配合物,最大吸收波长位于523 nm,表观稳定常数lg K=6.02,水杨酸浓度在0.05~0.5 mmol/L范围内呈线性,检出限(3 s/k)为2.2μmol/L。对水杨酸样品进行分析,加标回收率在96.0%~100.5%,相对标准偏差在0.76%~1.10%。对乙酰水杨酸水解过程在线监测,通过动力学方程拟合求得乙酰水杨酸水解反应为一级反应,活化能为72.97 kJ/mol。该研究为化学反应动力学参数测定及研究方法提供了新的思路。     

红外光谱法的应用

介绍了近年来红外光谱法的一些新的应用。包括时间分辨红外光谱、二维红外光谱和近红外光谱。     

氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

利用氨基磺酸作为催化剂，由水杨酸和乙酸酐合成了乙酰水杨酸．研究了各因素对该反应的影响．通过实验确定了其最佳反应条件．实验表明：该催化剂催化效果好，使用量少，产率高，三废排放少，廉价易得。     

近红外光谱模型检测阿替洛尔片中有效含量的研究

以9种阿替洛尔片为研究对象,以高效液相色谱(HPLC)法准确测定出阿替洛尔片中阿替洛尔的有效含量为标准;利用近红外光谱技术,建立了阿替洛尔片的近红外定量分析模型.结果表明,利用一阶导数谱图,在5 369.48～4 058.51 cm-1和4 884.22～4 061.87 cm-1等两个波段下,得到的样品片剂定量分析模型最优.模型的预测值与HPLC测定值的绝对误差为-0.38%～0.78%,相对误差为-2.53%～2.67%.建立了一种快速检测阿替洛尔片含量的新方法.     

高频红外吸收法测定金属纤维铁铬铝中的碳

应用高频红外碳硫仪器测定金属纤维FeCrAl中的碳含量,对助熔剂、称样量、最短分析时间和比较水平等测定条件进行了优化选择,采用钨作助熔剂,称样量为0．4g,测定结果满足分析要求．     

银黄颗粒剂的近红外光谱鉴别分析

利用近红外光谱与判别分析相结合的方法对不同生产厂家的银黄颗粒剂进行分类鉴别。采用多元散射校正(MSC)+一阶导数对银黄颗粒剂的近红外光谱进行预处理,在7400～4000cm-1光谱区间内建立近红外判别分析模型,并用三重交叉验证的方法对模型的稳定性进行验证。所建判别分析模型对校正集样品的分类鉴别准确率为100%,对验证集样品的预测鉴别准确率为100%。结果表明,该方法准确、快速、简便,可用于不同生产厂家银黄颗粒剂的分类鉴别。     

近红外光谱结合偏最小二乘回归法测定白酒酒精度

酒精度是白酒的主要理化指标.传统的酒精度检测方法繁琐、费时.采取近红外光谱技术结合偏最小二乘回归法建模,通过相关光谱的方法选择最佳建模光谱区域(955 nm-1 047 nm和1 108 nm-1 347 nm),得出线性回归方程.结果显示,主成分个数为3时,模拟训练集的线性相关系数达0.980 2,白酒校验集的相关系数为0.957 4,总体方均根误差为1.800.该方法方便快捷、高效准确、廉价无损,有望成为检测白酒酒精度的新方法.     

荧光分析法测定滴眼液和片剂中环丙沙星的含量

研究了环丙沙星在醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液(pH=3.80)中的荧光行为,考察了酸度、温度和放置时间对荧光强度的影响.结果表明,在本实验条件下其最大激发波长和发射波长分别为286nm和452nm,浓度在0.05～0.61mg/L范围内与荧光强度(F)呈线性关系(F=129.57c 4.804,R2＝0.9994).用荧光法测定滴眼液和片剂实样中环丙沙星的含量,进行回收率测定实验,得到其回收率在102%～108%之间.     

三个镧系膦酸基乙酸配合物的红外光谱表征

利用水热合成技术合成了三个镧系膦酸基乙酸配合物,[Ln(O3PCH2CO2)(H2O)2](Ln=Tb,1;Ho,2)and[Ho(O3PCH2CO2)(H2O)2]1/2(3).比较了这三个配合物的红外光谱和单晶X-射线衍射数据,对红外光谱的主要特征峰进行了归属.     

乙酰水杨酸合成实验教学改革与探索

文章通过对比国内外大学教材中乙酰水杨酸合成实验,在前人基础上推陈出新,兼顾实验技能系统训练和内容探索研究,对经典实验内容和方法进行改革与创新,建立了开放创新型实验体系。实践表明,创新性教学内容的引入和教学方法的改革激发了学生的求知欲,使学生在知识和技能的获取中变被动为主动,既提高了实验操作技能,又提升了创新思维能力和团队协作能力,为后续专业学习和科学研究奠定了坚实基础,达到了预期的教学效果。