相转移催化羰基化合成丙二酸二乙酯的研究

在相转移催化剂存在下,用原位制备的钴催化剂实现了氯乙酸乙酯的常压羟基化,丙二酸二乙酯产率达３０％以上,并讨论了溶剂,相转移催化剂等对反应的影响。     

1,2-二水杨醛腙的合成和晶体结构

水杨醛与水合肼在乙醇溶液中反应,生成标题化合物(C14H12N2O2),经X-射线单晶结构分析表明此晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=8·5303(16),b=6·3117(12),c=11·828(2),β=107·943(3)°V=605·8(2)3,Z=2,μ=0·090mm-1,DC=1·317g/cm3,F(000)=252。结果表明,该化合物的二个苯环处于同一平面,并且存在分子间C—H…O的氢键连接。     

稀土固体超强酸SO42-/Nd2O3-Fe2O3 催化合成丙二酸二乙酯

以甘氨酸-硝酸盐法一步制备复合稀土氧化物粉体Nd2O3-Fe2O3，再以一定浓度的硫酸浸渍，经干燥和活化处理，制得固体超强酸SO4^2-／Nd2O3-Fe203。以该固体超强酸为催化剂合成丙二酸二乙酯，并对反应条件进行了探讨。结果表明，醇酸物质的量比为3：1，催化剂用量为1．0g，反应时间为3h，反应温度为110℃,带水剂用量为10％时，酯化率最高(96．48％)。     

固体酸催化合成顺丁烯二酸二乙酯

顺丁烯二酸二乙酯为重要化工原料，本文采用强酸性阳离子交换树脂代替了常用的硫酸作为催化剂，进行酯化反应，对催化剂型号、用量、再生性能、温度影响作了探讨，结果表明，此种方法工艺简单，污染减少，效果明显。     

对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯

在对甲苯磺酸存在下，由乙醇和癸二酸合成了癸二酸二乙酯，当癸二酸、乙醇和对甲苯磺酸的物质的量之比为1：8：0．31，环己烷为带水剂，回流分水60min，该酯收率达96．9％．该法具有操作方便、反应温和、产品纯度和收率高的优点．     

硫酸氢钠催化合成马来酸二乙酯

在一水硫酸氢钠存在下，由马来酸酐和乙醇合成了马来酸二乙酯．当马来酸酐、乙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为1：4：0．36，环己烷为带水剂，回流分水40min，酯收率达74．4％．并研究了催化剂的重复使用性能．     

吡啶噻唑腙锌配合物晶体结构及性质

通过Hantzsch反应制备了一种吡啶噻唑端基的腙类化合物,采用扩散法得到了其锌配合物[Zn(L)₂(TsO)₂]·2DMF晶体(L=4-(2-吡啶基)-2-(N-3-吡啶亚甲基肼基)-噻唑)。通过元素分析、¹H-NMR、¹³C-NMR、FT-IR等方法对化合物的结构进行了表征,利用X-射线单晶衍射确定了配合物的结构,并研究了配体及配合物对十种致病菌体外抑制活性。晶体结构表明,该配合物分子式为C₄₈H₅₀N₁₂O₈S₄Zn,三斜晶系,空间群P-1。FT-IR光谱显示锌配合物在500～400 cm^-1范围内存在新的中等强度吸收,归属于ν(Zn-O)和ν(Zn-N)的特征吸收带。分子荧光光谱表明配合物的荧光强度较配体有明显的提高。体外抑菌实验表明,这一配合物具有广谱的抑菌作用,特别是对伤寒沙门氏菌有较好的特异性,显示其在抗菌材料方面有着较好的应用前景。     

二维镉配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了二维配位聚合物[Cd（pzdc）]_n（H₂pzdc=吡嗪-2,3-二甲酸）.并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群P2（1）/c,晶体学数据为:a=10.7211（19）,b=7.7245（14）,c=8.6872（16）（?）,β=110.032（2）°,V=675.9（2）（?）³,C₆H₂CdN₂O₄,M=278.50,D_c=2.737g/cm³,μ（MoKα）=3.207mm^-1,F（000）=528,Z=4,R₁=0.0196,wR₂=0.0497.     

取代苯甲醛缩氨基硫脲合成与晶体结构

合成了一种未见报道的标题化合物((C9H10N3O2S)2·H2O,Mr=1466．54)并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,空间群 P-1,配体晶体学参数:a=10．618(3)A,b=10．723(3)A,c=11．943(3)A,α=68．415(4)°,β=69．363(4)°,γ=68．366(4)°,V=1 137．8(6)A3, Z=2,Dc=1．362 Mg／m3,μ(MoKa)=0．269mm-1,F(000)=488,最终R=0．063 5,wR=0．160 1,GOF=1．00 4．配体由两个独立分子和一个水分子组成,通过氢键连接,呈空间立体结构．     

5-氯水杨醛水杨酰腙配合物的合成、表征及生物活性

在水-乙醇混合溶液中合成了4种稀土酰腙配合物,通过元素分析、红外光谱、荧光光谱以及核磁共振等手段对其进行了表征.测试了配体及其代表配合物对烟草赤星菌、棉花枯萎菌和辣椒疫霉菌的生物活性,结果表明,它们对三种病菌均有一定的抑菌效果.     

配合物Ni(CSH)_2(EtOH)_2的合成与晶体结构

合成了一个新的含有肉桂醛缩水杨酰腙(CSH)的单核镍配合物Ni(CSH)2(EtOH)2。配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,a=18.587(7),b=7.914(3),c=23.395(9),V=3441(2)3,Z=4,F(000)=1432,GOF=1.074,R1=0.0621。配合物分子呈中心对称,中心镍(Ⅱ)形成扭魡曲的八面体构型。     

苯磺酰组氨酸的合成及晶体结构研究

合成了苯磺酰组氨酸,并进行了元素分析、红外等表征.晶体属正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=9.6910(8),b=10.5883(9),c=12.5521(10),Z=4,Mr=295.31,Dc=1.523.晶体中存在弱的氢键作用.     

烟酸锌配合物的合成及结构表征

应用水热合成法合成了烟酸锌配合物,通过X-射线单晶衍射对其进行了结构表征,并通过XRD对其纯度进行了分析.X-射线单晶衍射表明,该配合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=1.4229(3)nm,b=0.69191(12)nm,c=0.85012(15)nm,α=90°,β=118.2020(10)°,γ=90°,Z=2,V=737.6(2)3,Mr=381.64,Dc=1.718 mg/m3,μ=1.710 mm-1,F(000)=392,最终R1=0.0189,wR2=0.0532.晶体结构表明,该配合物中中心锌原子是六配位,形成了一个稍微畸变的正八面体构型,通过氢键的作用,标题化合物形成了复杂的三维的网状结构.     

镨与β-丙氨酸配合物的合成及晶体结构

报道了稀土金属Pr与β-丙氨酸配合物的合成、分子结构和晶体结构的测定,具体结果如下:化学式C_(18)H_(50)C_(16)Pr_2 N_6 O_(41),分子式{[Pr_2(β-ala)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6·H_2O}_n(β-ala=β-丙氨酸),三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=9.388(1)A,b=12.906(2)A,c=21.690(4)A,α=76.90(1)°,β=81.04(1)°,γ=83.23(1)°,Z=2,Mr=1503.18,D_c=1.982g/cm~3.配合物为无限链状分子,Pr(Ⅲ)离子为九配位的单帽四方反棱柱配位多面体.     

1，4-二烷氧基萘-2，3-二腈的合成和晶体结构

首先合成了标题化合物C20H22N2O2,用元素分析、核磁共振和X-射线单晶衍射法进行了表征和结构分析,该化合物为三斜晶系,空间群：P-1。晶胞参数a=9．846（6）A,b=10．198（3）（13）A,c=132679（17）A,α=78．00（3）,β=76．390（5）,γ=62．938（5）,Z=2,V=910．0（7）A3,Dc=1．177g／cm3,F（000）=344,μ（MoKα）=0．763mm-1,R1=0．0809,wR2=0．1958．该化合物中除了烷基链的所有原子基本都在一个平面,并且依靠∏-∏芳环堆积作用组合成3D网状结构。     

(1Z,2Z)-2,4-二甲基-3H-苯并[b][1,4]二氮杂-1,4-环庚二烯单高氯酸铵的合成与晶体结构

乙酰丙酮、邻苯二胺与高氯酸以1∶1∶1的摩尔比在苯溶剂中反应,合成了标题化合物.通过红外以及X-射线晶体测定,确认了标题化合物的化学结构和晶体结构.标题化合物的化学式为:C22H26N4Cl2O8,Mr=545.37,晶体属单斜晶系,P2(1)c空间群,晶胞参数:a=7.4184(9),b=18.434(2),c=18.535(2),β=95.892(2)°,V=2521.2(5)3,Z=4,Dc=1.437 Mg/m3.结构偏差因子R1=0.0839,wR2=0.2488.     

(1Z,2Z)-2,4-二甲基-3H-苯并[b][1,4]二氮杂-1,4-环庚二烯单高氯酸铵的合成与晶体结构

乙酰丙酮、邻苯二胺与高氯酸以1∶1∶1的摩尔比在苯溶剂中反应,合成了标题化合物。通过红外以及X-衍射分析,确认了其化学结构。标题化合物的分子式为:C22H26N4C l2O8,Mr=545.37,晶体属单斜晶系,P2(1)c空间群,晶胞参数:a=7.4184(9),b=18.434(2),c=18.535(2),β=95.892(2)°,V=2521.2(5)3,Z=4,Dc=1.437Mg/m3,R1=0.0839,wR2=0.2488[I>2σ(I)]。     

Synthesis, Crystal Structure and Nonlinear Optical Properties of a Novel Imidazole DerivatiVe

A new compound 1-[trans-4-((N-ethylcarbazolyl) vinyl) phenyl]imidazole(C25H22N3,Mr=364.46)has been synthesized,and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction method.The crystal is of monoclinic,space group P21/c with a=9.298(2) A,b=8.648(2) A,c=25.394(7) A,β=110.46(3)°,V=1912.9(8) A3,Z=4,Dc=1.266g/cm3,μ=0.075mm-1,F(000)=772,The structure was refined to R=0.0685 and wR=0.1612 for 3570 unique reflections with Rint=0.0645.The structural determination shows that the molecular structure is a perfectly planar π-conjugated system,and there is a high electronic delocalization in the molecule.The compound shows photoluminescence with a maximum emission at 439nm and a shoulder emission at 458nm upon the maximum-excitation wavelength at 264nm.